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关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法,做出来的吸光值是负数:0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液(13.6+6.0→1000)过夜过滤,取10ml上述滤液于250ml碘量瓶,加100水,20碘液(购买的),5冰醋酸,摇匀,置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液(购买的)滴定至淡黄色,加0.5淀粉指示剂(现煮1→100),继续4~5滴后到终点,空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度(这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里)稀释方法尝试过一步稀释,也试过分步稀释,但结果都一样。测定:标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5,2(二氧化硫使用液的量),均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml,加1氨基磺酸铵液(12g/L),1甲醛(0.55+99.45),1盐酸副玫瑰苯胺溶液(环保专用试剂:测定大气中二氧化硫专用试剂,0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液,购买的,问题是出在这里吗?没有稀释就会导致吸光值是负数吗?而且怎么稀释我不大清楚,还需要请教一下)摇匀后放置20min左右,就开始测定了,550nm,V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下,需要记得测定时的温湿度吗?还有测定完,比色管比色皿需要泡酸吗?谁能解答我心中的苦闷啊,感激不尽了~~~~
四氯汞钾副盐酸苯胺分光光度法分析SO2有谁能提供条标准曲线给我么 谢谢!新人刚上班做分析, 求帮助!
按照HJ 620-2011 方法,顶空-ECD做水中的14种挥发性卤代烃类。早先就听过版友们说过,纯水机制出的水做这个项目空白是不行的(好像是超市里几乎所有的瓶装水都是不行的——因为这些水都是塑料瓶)。于是就提前准备,买了一瓶屈臣氏的蒸馏水。然后按照标准做实验。结果。。。发现三氯甲烷和四氯化碳还是杯具的检出了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081704_495657_2206495_3.jpg哎,这ECD检测器也太灵敏了,于是拿这瓶屈臣氏蒸馏水再去重新蒸馏一下吧。。。全玻璃蒸馏器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081701_495655_2206495_3.jpg取500毫升水蒸馏,弃去前150毫升和后150毫升水,然后拿着蒸馏出来的水再上顶空做,结果。。。三氯甲烷仍然有检出,四氯化碳倒是少了。哎。。。这ECD检测器也太灵敏了。现在正在试着把蒸馏后的水先加入几十克经过350度灼烧过的优级纯氯化钠,然后再放到水浴锅里水浴,顺便再用氮吹仪吹着氮气在上边避免污染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081721_495659_2206495_3.jpg还想试试看看能不能解决这个空白吧。氮吹水浴了两个多小时,水也蒸发的不少了。再放到顶空瓶里一试,我勒个去。三氯甲烷还是很大再搞不定就真的没辙了。第二天再接着做。第二天,为了排除实验室空气的干扰,特地跑到平时做臭气浓度的房间里蒸馏了500毫升水,(水源是纯水机制的水,因为纯水机出了毛病,电阻率只有2)看看。因为楼下一位版友说可能三氯甲烷和四氯化碳会跟着水蒸馏出来,于是只蒸半瓶水,分别进样。结果发现不管是新蒸馏水还是蒸馏瓶里剩下的水,三氯甲烷都悲剧的检出了。但是都不高。中午跑到超市去买了一瓶法国依云的矿泉水(12块8,500毫升,真贵)又顺便买了一瓶最近广告上很火的恒大冰泉。再来一次试试吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404091415_495729_2206495_3.jpg