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各位网友,我在做一个课题,关于氟氯苯菊酯的课题,现在的问题是所用仪器响应不是很好,现在我用的仪器是ECD和GCMS,征求各位网友。谢谢[em0810]
各位文友,我正在做关于氟氯苯菊酯的课题,使用仪器有ECD和GCMS.但是响应不是很好,请问各位文友,有没有做过氟氯苯菊酯的?谢谢
蜂王浆样品用水溶解后经正已烷-二氯甲烷(1:1,V/V)提取,无水乙醇破除乳化,样液经离心后,用反相固相萃取柱富集与净化,用乙腈洗脱后,氮吹至近干,用80%乙腈水溶液溶解,经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与紫外检测器分析蜂王浆中的氟胺氰菊酯与氟氯苯氰菊酯残留。以XTerra Shield RP18柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为色谱柱,以水和乙腈为流动相,两种菊酯残留在4min中内实现了较好的分离,方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法。所研究的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除蜂王浆中的杂质干扰,添加回收率在75.7%~82.8%之间,方法检出限为10μg/kg。