氘代正戊烷

3月30日，省十三届人大常委会第三十次会议分组审议《甘肃省气象条例（修订草案）》。《条例（修订草案）》提出，侵占、破坏气象仪器的可并处五万元以下罚款。《条例（修订草案）》取消了“从事气象科技服务”行政审批事项，取消“气象信息费”收费项目，并调整、明确雷电灾害防御的政府职责和部门监管责任。同时，强化了气象探测环境保护和人工影响天气工作。依据上位法，明确县级以上人民政府应当划定当地各类气象台站气象探测环境的具体保护范围。各级人民政府应当合理布局和建设人影作业点，实施人工影响天气作业的组织应当具备省气象主管机构规定的条件，并使用符合相关技术标准的作业设备，遵守作业规范。人工增雨（雪）和防雹等所需经费也可由申请提供服务的委托方承担。林业、农垦、民航、石油等部门所属气象台站，可以发布供本部门使用的专项天气预报。其他任何组织或者个人不得以任何方式向社会发布公众气象预报和气象灾害预警信息。侵占、破坏气象仪器、设施、标志、资料的，由有关气象主管机构按照权限责令停止违法行为，限期恢复原状或者采取其他补救措施，可以并处五万元以下的罚款。

制备液相色谱所收集馏分的后处理方式一般常用的有减压旋转蒸发和低温冷冻干燥，两种方法各有特点，但都需要消耗大量的时间和人力，另外还具有样品污染、样品损耗等风险，在处理大规模样品数量时将尤为明显。 岛津的全自动纯化系统，即Crude2Pure 系统（以下简称C2P 系统）提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式，可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中，有效地除去了流动相中加入的添加剂，即便是已经和化合物结合成盐的，也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态，有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末，免去了转移等操作，极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 本实验使用提供了快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法的岛津Crude2Pure 系统，对某甾体化合物进行了溶剂回收及固体粉末化处理，实验可在3小时内快速完成，同传统的样品分离纯化后处理方法相比，节省处理时间3倍以上；粉末直接生成于标准的样品瓶中，减少转移操作，避免了相互污染的产生，最终得到高纯度的化合物粉末，为合成产物的制备纯化后处理操作提供一种简便、实用和可靠的方式。本实验中所涉及的甾体化合物是含有环戊烷骈多氢菲母核的一类中等极性化合物，多数会含有多个羟基，从极性和疏水性考虑，在上样和补偿液均含有一定比例的有机相以增大溶解性防止捕集过程中析出损失；由于分离纯化过程中往往在流动相中加入了甲酸等挥发性酸来改善峰形和分离度，在溶剂回收和粉末化时以纯水洗除流动相中的添加剂，获得高纯度目标样品。 有关详情，请点击《应用C2P 系统对某甾体化合物纯化馏分的自动粉末化处理》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

【研究背景】随着药物化学和天然产物研究的进展，苯环因其广泛的应用和重要性引起了科学家的广泛关注。苯环作为许多生物活性化合物的核心结构，其重要性在药物设计中得到充分体现。然而，苯环的固有结构并不总能满足所有药物研发的需求，因此科学家们一直在寻找苯环的替代物，以提高药物的稳定性和生物活性。双环戊烷（BCP）作为一种新型的苯环生物等同物，于2012年被首次提出。BCP由于其饱和的环状结构和苯环类似的空间构型，展示出了在药物化学中模拟苯环的潜力。然而，由于其合成方法的局限性和功能化难度，BCP的研究和应用一直面临挑战。尤其是在如何高效、可扩展地合成功能化BCP以及如何使其广泛应用于药物研发方面，仍存在许多问题。为了应对这些挑战，乌克兰Enamine公司P. K. Mykhailiuk团队开发了一种通用且可扩展的合成方法，通过将烷基碘化物与推进烯反应，成功地合成了大量的烷基取代BCP碘化物。这一方法能够在毫克、克甚至千克级别上生产BCP，反应过程中仅需光照，无需催化剂、引发剂或添加剂。该反应在流动状态下进行，并且具有极高的纯度，许多情况下，蒸发反应混合物即可得到约90%的纯度，直接用于后续转化，无需进一步纯化。这一新方法的出现标志着BCP合成领域的一次重要突破。【表征亮点】（1）实验首次开发了一种通用且可扩展的反应方法，将烷基碘化物与推进烯反应，成功合成了双环戊烷碘化物，产量可达毫克、克甚至千克。（2）实验通过在流动状态下进行反应，仅用光照作为驱动，无需催化剂、引发剂或添加剂。该反应非常干净，在许多情况下，通过蒸发反应混合物即可获得约90%纯度的产品，这些产品可以直接用于后续的转化步骤，无需进一步纯化。（3）本文通过这种方法，结合后续功能化，作者已成功合成了超过300种双环戊烷用于药物化学研究。这一方法被认为是迄今为止最为通用和可扩展的功能化双环戊烷合成策略。【图文速递】图1：BCPs的应用与合成。图2. 从原料烷基碘化物合成BCPs。图3：BCP卤化物和双环庚烷的合成。图4：与烷基碘化物84和87的自由基时钟实验图5：BCP和双环庚烷碘化物的修饰。图6：苯佐卡因类似物的合成、理化性质及生物活性。图7：布克氟比类药物的合成及脂滴荧光成像检测。【科学启迪】本文的研究展示了一种高效、可扩展的合成方法，将烷基碘化物与推进烯反应生成双环戊烷（BCP）碘化物。此方法的科学启迪在于，它不仅提供了一种无需催化剂、引发剂或添加剂的干净反应途径，还能够在流动条件下通过光照实现反应，显著简化了反应过程。该方法的另一大亮点是其高纯度产物的直接获取：许多情况下，反应混合物蒸发后可获得约90%纯度的BCP产物，无需进一步纯化。这种高纯度和高产率的特点，使得后续功能化过程更加高效，为药物化学领域的研究提供了丰富的BCP构建块。通过该方法，作者已经合成了超过300种BCP化合物，展示了其在药物发现和开发中的巨大潜力。参考文献：Ripenko, V., Sham, V., Levchenko, V. et al. Light-enabled scalable synthesis of bicyclopentane halides and their functionalizations. Nat. Synth (2024). https://doi.org/10.1038/s44160-024-00637-y