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最近检测一种频钠醇的物质,可是这种东西遇水就分解,是在是头疼,哪位知道有什么好的方法,请指点一下,谢谢!
请教各位大侠,自己实验室没有申请过CNAS资质,对它的资质认定范围还不太了解,有时会遇到一些不太能理解的问题,如,1. 《化妆品安全技术规范》(15版)中对于二甘醇的检测(2.20)介绍的适用范围是化妆品原料丙二醇中二甘醇的测定,那是不是说除了原料丙二醇,其他原料或者化妆品成品测试二甘醇是不能用这个方法申请CNAS资质的,因为范围不适用呀?2. 另外,对于甲醇检测(2.22 第一法),《化妆品安全技术规范》(15版)介绍的适用范围是化妆品中甲醇的测定,适用范围很广,但是也遇到过,使用法规中的方法前处理根本没法溶解,后来改变了前处理的溶剂,像这种情况,不完全按照法规方法的测试项目是不能依据这方法申请CNAS资质的呢?
在进行聚山梨酯80Ⅱ 乙二醇、二甘醇和三甘醇检测过程中,发现对照品溶液重复性相当不错,但是供试品中目标峰逐渐减小,见如下数据:[img=第一次实验时实验数据,690,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031131180784_3076_3356999_3.png!w690x268.jpg[/img]当时出现这种情况,便怀疑是对照品残留到了供试品中,然后减少了进样针数,实验数据如下:[img=减少对照进样次数,690,147]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031133386103_879_3356999_3.png!w690x147.jpg[/img]供试品确实小了很多,而且也没有逐渐减小的情况,当时基本确定是对照品残留,因此后续实验调整了进样顺序,首先进供试品,但是又出现跟首次检验一样的情况,供试品目标峰面积逐渐减小,而后面的对照重复性也是相当不错做到此时怀疑是色谱柱问题,因此新采购了色谱柱,但供试品逐渐减小的问题仍然存在,后续又按照空白2针,供试品2针,空白2针,供试品2针的顺序进样,数据如下:[img=只进供试品和空白,690,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031139383447_5262_3356999_3.png!w690x267.jpg[/img]令本人百思不得其解,请各位分析解答,谢谢~最后附上检验方法(仪器为安捷伦7890B,色谱柱为安捷伦VF-17ms,砂芯衬管)[img=,690,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143388912_5805_3356999_3.png!w690x596.jpg[/img][img=,690,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107031143564333_3950_3356999_3.png!w690x368.jpg[/img]