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[img=[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谱图,升温80-200-250-300-315度,检测器300°,690,281]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111031013369374_9410_5406430_3.png!w690x281.jpg[/img]如上图所示,萃取样品方法使用生物标志物法,空白实验无杂峰,样品实验如图中所示,有较大的杂峰,不知何原因,请各位大佬指教一二。思考如下:1.空白实验和样品实验除一个加样品,一个不加样品外,其他操作步骤均相同,样品瓶、试剂、量取仪器均同一套,如是污染的问题,但空白没污染2.这个样品之前也做过几次,均没有大杂峰出现,且是在一个样品袋里的样品,可能是样品本身的问题3.整个实验过程中,除萃取甲藻甾醇和烯酮组分,还萃取了烷烃组分,本次萃取的烷烃组分无异常。萃取顺序:先烷烃后甲藻甾醇和烯酮,如是样品问题,烷烃组分却没有异常4.此样品在仪器上测试两遍,中间间隔一周,测试结果相同。如是仪器问题,间隔一周中其他人使用该仪器无异常
之前使用的是AJL的300SB-C18柱子,0.8ml/min,甲醇:水=90:10 ,95:5,100:0,241nm,胆甾-4-烯-3酮标品总是出现M状的峰。现在新换了一个迪马的柱子,甲醇:水=91.5:8.5,60min才出现峰,出峰时间有点过长了,但总归是觉得迪马柱子算还是不错,各位版友认为呢?有个小问题是:16min有个峰,标品也是有个小峰,不知道哪个算是胆甾-4-烯-3酮的峰?
谁知道四烯雌酮用正相的检测方法。