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[color=#444444]最近做苄胺偶联反应,乙腈作溶剂,分析反应结果时,发现个问题,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]没有峰,色谱柱是弱极性柱。环己烷+苄胺,正常出峰;乙腈+苄胺,没有明显的峰,只有些小峰,怀疑是杂质。如果说是因为柱子是弱极性,而乙腈是极性的问题,可是乙醇却能正常出峰。。。求大神分析,感激不尽[/color]
最近正在做磺胺类十七中项目,发现三甲氧苄氨嘧啶(TMP)在2和8分多均出来两个峰,我看了一下离子图,基本是一样的。大家有没有做过的,出现这样的情况?标没配多久,而且磺胺类的应该很稳定啊!急求http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif大家帮助。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231645_368318_1931351_3.jpg图是TMP单标的峰型。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231649_368320_1931351_3.jpg图是TMP单标,下方是两个峰的离子图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231652_368322_1931351_3.jpg这是十七中磺胺的图谱,下面两个是TMP两个离子通道的图
前段时间做甲胺磷的检测,一直做的挺好的,而且峰型也漂亮,但是从昨天开始,峰变的展宽很矮,我什么条件也没有变,柱子刚开始用有半个月,就算每天平均打20个样,一共才没有多少啊,况且这个柱子只做甲胺磷用,其他什么都没有做过。我做过老化,最高温度250度烧了半个小时,也换了隔垫和衬管了,其实这都才没有用多久,我用的7890是新仪器。但是,这些做后仍然是没有改变,请教大家,一下是图谱:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806110944_92560_1614502_3.jpg[/img]原来100ppb甲胺磷[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806110944_92561_1614502_3.jpg[/img]现在100ppb甲胺磷