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本人最近接手了一个检测药品中4-氯丁酸的分析方法开发的活,单独4-氯丁酸的话没什么,主要是定量限要做到0.5ppm以下,大约5ng/mL的量,所以必须用质谱来做。1mg/mL的浓度负离子模式下虽然有找到目标峰,但是响应并不高。所以只能考虑通过衍生的办法在正离子模式下提高响应,目前使用的衍生试剂为2-巯基吡啶。反应机理大家想必知道(氯上发生取代反应),但是在碱性环境下60℃衍生4h后发现没有衍生上去,加大碱的量升高反应温度均无明显效果。但是我之前做的5-氯戊酸是能衍生上的。我很郁闷差一个碳差距就那么大吗? 希望有经验的前辈多指导我一下,不管是反应机理上的还是有衍生之外的新思路都在这里谢过了!
我要分析发酵产物中以下几种产物:丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M, 0.10% H3PO4,support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质,所以采取别人的建议在衬管(liner)中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子,否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题:那就是乙酸和丁酸总有残留,也就是说在测完一个样后,如果再测一个水样,会出现乙酸和丁酸的峰,而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中,还是liner中或者其他什么地方?是否因为温度不够高?用的方法:进样口温度 225 oC;检测器温度:225 oC;柱温箱(oven)初始温度 40 oC,ramp 1: 40 oC/min for 3min, 最终温度 200 oC for 7 min; 不知有没有人有类似经历,可以给出您的建议解决这个问题?多谢!
如何让丁酸、戊酸、异戊酸分开?