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【名词解释】此处采用最通俗的说法,书上那些复杂的定义,这里不讲究;苷:在母核上,连接一个或多个糖,一般就叫苷,极性较大;苷元:单纯地母核,或者母核去掉一个或多个或所有的糖,就称其为相应苷的苷元,极性较小;比如A结构=B结构+糖,那么B就是A的苷元形式,A就是B的苷;【发贴背景】1. 分到了化合物就需要对其进行活性测试(没有活性发不了SCI);2. 一般来说,苷元的活性比苷的活性要好,而我分到的都是些苷;3. 综合第1点和第2点,我要将苷进行水解,得到苷元成分;【如何水解】1. 水解分很多种,酸水解,碱水解,酶水解,等等;2. 酸水解我嫌麻烦,碱水解我不乐意,酶水解我才喜欢;【为何选择酶水解】1. 我有相应的水解酶(β-D-葡萄糖水解酶);2. 它干净,不需要用到其它试剂;3. 它专一,基本没有其它副产物;4. 它速度,几个小时就可以完成了;5. 最重要的:我很喜欢,我说了算;【水解反应】样品处理:1g样品用少量甲醇溶解后加入200ml水稀释,后加入250mg酶;反应条件:放入40度水浴锅恒温加热,搅拌,全程监测;下图,左为京尼平苷,右为苷元:京尼平;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221338_325732_1745326_3.jpg【仪器试剂】水:重蒸水 甲醇:色谱纯,天津大茂 HPLC:Waters 高效液相Waters 996 DAD检测器Waters Model 600 controller液相色谱【色谱条件】 色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)流动相:40%甲醇/水(V:V)流速:1.0ml/min柱温:常温(约25度);检测波长:全波长检测;进样量:5微升;【实验过程】这是京尼平苷反应前的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221353_325734_1745326_3.jpg反应开始后,大约是半小时(没有确切时间)后取样过滤后进针通过进行峰面积比较,京尼平苷:京尼平=77:23http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221354_325736_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间(没记时)通过进行峰面积比较,京尼平苷:京尼平=62:38http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221355_325737_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间(真没记时)通过进行峰面积比较,京尼平苷:京尼平=55:45http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221356_325738_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间(我真的没记时)通过进行峰面积比较,京尼平苷:京尼平=17:83http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221356_325739_1745326_3.jpg反应又进行了一段时间(我真的没记时,反正到午饭的时间点了)已经全部转化完毕了,干燥后等着交样品测活性吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110221358_325740_1745326_3.jpg【结果与讨论】1. 酶水解,简单、快速、方便、低廉、干净;前提:你有相应的酶(葡萄糖苷酶还是很容易得到的);2. 由于糖没有紫外吸收,所以所有的谱图均未看到糖信号,利用示差应该是可以检测到的(不过40%的流动相,出峰会很早);示差我们是有的,但是平衡太麻烦我不乐意开,最重要的是,糖能否检测到跟本实验关系不大;3. 比值为77:23那张图,好像显示一些其它双紫外吸收的小杂质,后来几张图没有了,应该也被水解了;4. 取的样品没有考虑量的多少,吸收基本都在1.0以上(很大),倾向的重点是转化的过程;5. Ultimate XB-C18,很多人问我极限的柱子到底怎么样,看图说话嘛,上面好多图啊,呵呵;6. 另外,这款柱子,其实跟某日本知名品牌柱子(为避免不必要的麻烦,不透露品牌)分离效果差不多,但是呢,柱压要低30%左右,这是最普通最形象的比较结果。7. 价格比较?那得问小S小卢了,反正我是试用。。
很多方法中,都存在赶酸的问题,我想问问大家为什么要进行赶酸呢?赶酸是用什么原理呢?沸点还是其他性质呢?酸是为了使样品中酸度保持一致,而且避免过高的酸度对试验带来影响(损坏实验仪器部件或别的干扰).赶酸肯定是基于各试剂沸点不同的,比如为了驱赶氢氟酸,需要加入高氯酸或者硫酸等高沸点酸,才能把氢氟酸赶干净大家怎么看?
各位老师,麻烦你们指教一下我!近段时间做用石墨炉做铅,但发现结果都不好。空白高,样品不平行,回收率又低。其它原因已经一一排除,现在就是赶酸这方面不知道有没问题。就是每次赶酸的时候,都不敢赶得太干,怕有损失。加水两次,每次剩1到2mL。不知是不是因为赶酸赶不干净造成的。在论坛上看到不少人说,赶酸赶到液体不流动,但又不能蒸干。我有疑问,平时用的瓶子,底面都是凸形的,一般干到3、4mL的时候,就已经露底了。这样不是已经部分蒸干了吗?不会造成损失吗?灰化法都用到500度了,为什么蒸干就会造成损失呢?还有一个问题,我分别用磷酸二氢铵和硝酸钯作基改,测出的结果相差很大,请问这是怎么回事呢?麻烦各位了!