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2-吡啶甲酰胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检查,出峰不稳定。求助,现有设备条件能不能准确定量分析?,如果不能,有其他方法吗?感谢大佬解惑!结构式:[img=,265,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231127274245_4216_3368413_3.png!w265x191.jpg[/img]色谱条件:进样室:250度;检测器270度。柱温:30度恒温3分,40度升温速率到260度恒温。色谱柱:SE-54(使用温度-20-300)溶剂:异丙醇,内标物:正丙醇。目前只打标液加了2-氰基吡啶(反应物还有2-氰基吡啶,吡啶甲酸甲酯,吡啶-2-亚胺甲酯)问题:峰形不好,出峰不稳定。浓度高峰形前伸,考虑过降浓度,依然峰形没有太好,现在峰面积只有20w,不好再降了。2-吡啶甲酰胺沸点高,250加减30,出峰不稳定,出现下图大宽峰的次数较多,1/3吧求助,现有设备条件能不能准确定量分析?,如果不能,有其他方法吗?[img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130009021_5249_3368413_3.png!w690x499.jpg[/img][img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130159976_4411_3368413_3.png!w690x515.jpg[/img][img=,690,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130325429_9731_3368413_3.png!w690x521.jpg[/img][img=,690,520]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204231130526089_7739_3368413_3.png!w690x520.jpg[/img]
[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]
各位高手们,我的实验室正在开发面粉中偶氮二甲酰胺的HPLC方法,目前已经成功实现了,在这里和大家分享一下方法,同时不太明白的问题想请教一下。步骤:称取1g面粉,加10mL丙酮,振荡15min,离心取5mL上清吹干,乙酸铵溶液复溶,1mL正己烷净化,取下层过膜上机。(我参考了别人的文献)柱子用的是C18,流动相是乙酸铵:乙腈=80:20这是我的方法,大家有什么好的建议请提一下。我的问题是:1、提取步骤中加入1mL 正己烷的目的是什么?文献上说在这里的作用就是除酯的,可是在实验过程中会有酯产生吗?还是说正己烷加入是有别的目的呢?2、在选择乙酸铵作为流动相时的根据是什么?因为溶于碱,不溶于汽油、醇、苯、吡啶和水,所以我想请教一下为什么会选择乙酸铵。非常感谢大家!!