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各位好!有没有做过头孢替坦酸的?按照日本药典方法做头孢替坦酸有关物质实验的时候主峰前面出现了一个小峰,谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508051144_559190_1866875_3.jpg实验条件:检测器:VWD;检测波长:254nm;色谱柱:C18色谱柱(L=250mm,5μm,φ=4.6mm);0.1mol/L磷酸溶液:取11.53g磷酸加水1000ml,摇匀,即得;流动相:0.1mol/L磷酸-色谱甲醇-色谱乙腈-色谱冰乙酸=1700:105:105:100。(此流动相临用新制)流速:2.0ml/min;柱温:40℃。样品前处理:取甲醇10ml,注入10μl于液相色谱仪。如果样品溶解用甲醇和水的话前面的峰就没有了,不知道什么情况。求各位大侠支招!
哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊?就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子? 另外有文献指出如下:“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体,即日抗基所称副产物II,质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是,头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体,但是其UV吸收与S-异构体不同,可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗?另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图,该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢?file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢???谢谢指导。。
我用岛津10A测头孢哌酮他唑巴坦钠有关物质,为什么用相同的流动相测定,两个主峰的出峰时间(9和21左右)跟文献报道(2和8左右)差很大?而且他唑巴坦还分离不好,分离不完全,大家有谁做过相关的内容么,希望指导一下。