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[b][font=宋体]问题描述:按照[/font]GB/T 28717-2012[font=宋体]标准方法测定饲料中丙二醛,流动相为磷酸二氢钾缓冲溶液:乙腈([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=82[font=宋体]:[/font]8[font=宋体],结果色谱峰出肩峰。于是流动相改成乙腈:磷酸盐([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=60[font=宋体]:[/font]40[font=宋体],但峰前基线不平,峰后有个小峰,怎样解决?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font]GB/T 28717-2012[font=宋体]《饲料中丙二醛的测定[/font][font=宋体]高效液相色谱法》中采用高效液相色谱法测定饲料中丙二醛时,试样中丙二醛经三氯乙酸提取后,与硫代巴比妥酸([/font]TBA[font=宋体])反应后经荧光检测器进行测定。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])依据[/font]GB/T 28717-2012[font=宋体]提供的液相色谱图以及查阅相关文献,丙二醛经硫代巴比妥酸衍生后的色谱图中均无干扰色谱峰,因此干扰峰很可能是标准溶液配制过程或者仪器污染而带入的杂质组分。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])采用标准方法中流动相比例色谱图出现肩峰,可以考虑待测组分与杂质组分未分离导致的肩峰,也可能是色谱柱柱效下降导致的肩峰,或者是进样量太大导致的肩峰。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])更换流动相后待测组分后面出现小峰,可能是通过测定条件的优化,待测组分与干扰组分出现了基线分离,而待测组分出峰之前基线不平也可能是干扰组分的影响。[/font][font=宋体]([/font]5[font=宋体])尽量通过条件优化来实现待测组分与干扰组的基线分离,但饲料中干扰物质较多,如果待测组分出峰过早,实际样品检测时很容易受到杂质组分的干扰。[/font][font=宋体]([/font]6[font=宋体])可以通过更换试剂,重新配制标准溶液或者清洗色谱系统更换色谱柱的方式,来排查干扰峰的来源。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
人们对于丙二醛的担心主要是因为,在生物体内也会发生脂肪的氧化反应。动物体内也有脂肪,科学家在细胞实验中发现,由于自由基的作用,脂质会发生过氧化反应,生成产物丙二醛,丙二醛会引起蛋白质、核酸等生命大分子的交联聚合,引起DNA损伤,有一定的细胞毒性。因此,人们就开始担心丙二醛可能会对人体健康有害。不过,通过食用油脂而摄入的丙二醛与人体内氧化应激产生的丙二醛其实并不完全一样。美国毒理学计划(NTP)有研究对一组大鼠进行长达2年的饲养,每次喂养量为150mg/kg,也没有明确的致癌证据。有些动物实验中也发现丙二醛会引起一些不良反应,但都是极大剂量的,这与人们平时的实际情况相差很大。 2005年,意大利和英国的科学家《Nutrition,Metabolism&Cardiovascular Diseases》对丙二醛的作为氧化应激毒性的指标进行了综合分析,结论认为,目前测定丙二醛的方法和实验存在局限,经常还会测定到一些其他干扰物,因此,很多实验结果是存在局限性的. 国际癌症研究组织(IARC)评定认为,目前的实验和统计数据并不能得出丙二醛在常规剂量下致癌或者危害健康的结论。但是,由于在细胞中发现可能损伤DNA,以及统计数据和实验结果的局限,所以,IARC将它划为第三类致癌物,即不明确是否能导致人类癌症。可见,说丙二醛致癌,还为时过早。目前,我国标准对食用动物油脂中的丙二醛有限量规定,要求动物油脂中丙二醛的含量不得超过0.25 mg/100g,即25ug/kg,植物油脂中目前没有明确的限量规定.不过,我们还是可以做个简要的对比。 从媒体报道调查的结果来看(如图1),花生油、橄榄油、大豆异黄酮、葵花籽油及玉米油经煎炸7次之后,丙二醛的含量虽然增加了,但是依然低于25ug/kg,只有食用调和油中丙二醛的含量超过了这个值,但是,高出的也并不会很多。虽然这个标准病不完全适用,但是,还是可以看出,并没有想象中那么高,大家不用过于担心。此次事件中,媒体一再强调反复油炸后丙二醛"翻十倍",但是,这些油脂新鲜的时候,本身所含丙二醛的含量都很低,即使升高也不一定超标。消费者也不要被"翻十倍"的字眼给迷惑了。 而且,由于细胞内脂肪氧化反应,人体内也是有丙二醛的,研究显示,人体血液中的丙二醛浓度大约在0.1-1 mmol/L,即7.2-72微克每升,对于一个体重60千克的成年人来说,所含血液大概是4升,所以他体内的丙二醛大概有28.8-288微克,而这里反复煎炸后的油脂,最多也才26.1微克每升。你吃的那点油炸食品就相对少得多了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401151703_487866_1609327_3.png这到底是怎么一回事啊?谁能搞的明白?
做猪油中丙二醛的测定,为什么有两个峰,空白里也有,求大神们指点指点。