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在测PVDF。之前都是色谱纯DMAC直接用了,没有添加任何盐,测的是自己合成的样品,出峰比较奇怪,除了主峰20~40W之外,也有几百万的,但是在前面几千万乃至上亿的位置也有出峰,响应在几百mv左右吧,峰型尖,测试苏威或者杜邦的样品的话,是只有一个峰的。之前看到有朋友说DMAC极性较强,也应加溴化锂,0.05M溴化锂是经验值,但是手头没有溴化锂,便用氯化锂代替了。加盐以后所有样品只有一个峰,就目前做过的浓度,0.025M、0.03M、0.04M、0.05M、0.06M,测试杜邦等不同批号的样品,总体上浓度越大分布越小,这几个浓度的分布差不多都在2~3之间,但是0.04M的重均比其它浓度的重均都大,同时分布也比其它浓度的稍大一些。现在暂定浓度为0.04M的LiCl DMAC溶液。疑问是,就算做杜邦这些稳定的样品是没有问题,但是对于自己正在优化工艺的、其实不是很稳定的样品,也采用同样的方法,也适用么。有哪些做过PVDF或者用过DMAC、DMF的朋友来给点建议吧~~~只有一个人做实验,无人可讨论啊,拜谢!以下为其中一个样品的色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312030956_480398_2781583_3.jpg
核磁共振(NMR)在化学研究中是经常使用且非常便利的一种工具,其中,1H NMR,13C NMR,DEPT135°,1H-1H COSY,HSQC和HMBC是实验室最常见的谱图,通过氢谱和碳谱,我们通常可以很好地确证简单化合物的结构,但是如果化合物较为复杂,2D NMR(如1H-1H COSY,HSQC和HMBC)就非常有必要了。 现对NMR中常见的几种图谱进行一下简单的介绍: 1H NMR: 氢谱中化学位移可以推测氢的种类,峰面积比可以推测出不同化学环境下氢的数目比,峰形可推测不同基团间的关系,重水交换可以确定活泼氢的信号峰。 13C NMR: 通常见到的碳谱与氢谱不同,峰是棒状的,且其响应强度不能代表其碳原子数量,但其出峰数量对应其中不同化学环境的碳。 DEPT135°中,伯、仲、叔、季碳有不同的出峰形式。伯碳(CH3)向上;仲碳(CH2)向下;叔碳(CH)向上;季碳(C)不出峰。 DEPT90°谱主要用来识别叔碳(CH)。在DEPT90°谱中,每个峰代表一种叔碳(CH)。综合DEPT135°可轻松区分出不同级别的碳。 1H-1H COSY: 1H-1H COSY谱可联系相隔3个共价键的氢核。在氢-氢相关谱上的横轴耦合纵轴均设定成为氢的化学位移,两个坐标轴上则画有通常的一维谱,相互偶合的氢核给出交叉峰。 HSQC: HSQC谱可联系相隔1个共价键的氢核和碳核,当知道某氢核的谱峰位置,可以通过QC谱图,找到相对应的碳核信号。 HMBC: HMBC谱可联系相隔2~3个共价键的氢核和碳核,相隔2个共价键的氢核-碳核点信号通常比相隔3个共价键的氢核-碳核响应会强些。 氘代苯酚(CAS:4165-62-298)是苯酚中苯环上氢氘代后的产物,与苯酚具有相似的性质与应用。 苯酚是一种重要的有机化工原料,与醛、酮反应生成酚醛树脂、双酚A,与醋酐;水杨酸反应生成醋酸苯酯、水杨酸酯。还可进行卤代、加氢、氧化、烷基化、羧基化、酯化、醚化等反应。主要用于制造酚醛树脂、双酚A等多种化工产品和中间体,也用作溶剂、消毒剂。是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林、对乙酰氨基酚)等的原料,也可用于消毒外科器械和排泄物的处理,皮肤杀菌、止痒及中耳炎。 氘代苯酚作为苯酚的氘代产物,与苯酚具有相似的性质与应用,也可用于氘代药物的研发与生产中。氘代药物是把药物分子上特定位点的氢原子用气原子替代所获得的药物,当涉及药物代谢途径的若干个氢原子被氘所取代时,能够延长药物在体内的作用时间、减少给药剂量、提高疗效,并且减少毒性反应。 氘代溴苯是溴苯上氢氘代后的产物。溴苯是芳香卤化物,常作为有机合成试剂,用作压敏和热敏染料的原料;二苯醚系列香料的原料;农药原料,生产杀虫剂溴螨酯;医药原料,生产镇痛解热药和止咳药,还可用作油脂、蜡等的溶剂和糠醛的萃取剂。在有机合成中,溴苯是常见的过渡金属催化反应中的偶联分子,可以和端炔,有机硼试剂,醇类化合物,胺类化合物等进行偶联衍生出相应的芳基化的产物,同时溴苯还可以用于合成在合成中有重要用途的格氏试剂。 氘代溴苯 氘代溴苯作为溴苯的氘代产物,与溴苯具有相似的性质与应用,也可用于氘代药物的研发与生产中。氘代药物是把药物分子上特定位点的氢原子用气原子替代所获得的药物,当涉及药物代谢途径的若干个氢原子被氘所取代时,能够延长药物在体内的作用时间、减少给药剂量、提高疗效,并且减少毒性反应。 氘代DMSO:将DMSO与重水在碱性催化剂(氧化钙)的作用下交换为DMSO-d6,这一过程需要重复多次以得到高纯度的氘代DMSO 氘代丙酮:丙酮与重水在碱性催化剂(LiOD)的作用下发生H-D交换制备; 氘代苯:苯与重水在过渡金属催化下与重水交换得到氘代苯; 氘代四氢呋喃:四氢呋喃在过渡金属催化下与重水交换制的; 氘代氢氧化钠/氘代氢氧化锂:由金属单质与重水反应制备; 氘气:通过电解氘水可以制备氘气; 氘代甲醇:从原理上可以使用一氧化碳和氘气反应生成;LiAlD4还原二氧化碳也可得到氘代甲醇 氘化锂/氘化钠:由金属锂与氘气反应制备; 氘化锂铝(LiAlD4):由氘化锂(LiD)与氯化铝反应制备; 氘代试剂在化学工作者的日常工作中经常接触到,比如用氘代试剂打核磁确认结构;或者用来研究反应机理(KIE);用作反应溶剂方便监测反应进程等等,核反应也使用氘水来调节核反应的进程,近年来由于氘代药物特殊的药物代谢动力学特性,越来越多的氘代药物也进入大家的视野这些研究都要利用氘代试剂来实现。
对于氟化锂有没有很好的合成方法呢?本人想把他包覆在某中正极材料上