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采用RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质。采用Diamonsil C18 5μm 4.6×200mm;乙腈为流动相A液;取1000mL水加5.76g无水柠檬酸,用三乙胺调pH3.0∶乙腈(95∶5)为流动相B液,进行梯度洗脱,0~30min内A-B的比例由8∶92线性变化到50∶50,检测波长331nm,流速为1.0mL·min-1; 结果:甲磺酸帕珠沙星与中间体及各杂质峰能完全分离。该法准确,专属性好,可用于甲磺酸帕珠沙星有关物质检测。
有没有人做过司帕沙星的检测,我们依照药典的方法做,氢氧化钠的干扰很大,不知还有没有其他的办法
10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)梧桐(注册ID:mengzhou)m3071659(注册ID:m3071659)999youran(注册ID:999youran)sixingxing(注册ID:v2889187)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593117_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121503_593118_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定方法:SPE基质:动物组织应用编号:101078化合物:马波沙星; 氧氟沙星; 诺氟沙星; 恩诺沙星; 环丙沙星; 帕珠沙星; 双氟沙星; 沙拉沙星; 加替沙星;司帕沙星;恶喹酸;萘啶酸;氟甲喹固定相:ProElut PXA色谱柱/前处理小柱:ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 将2 g 试样置于50 mL 塑料离心管中,加入2 g 无水硫酸钠和20 mL 乙腈,10000 rpm 下均质1min,4000 rpm 下离心5 min,收集上清液于50 mL 比色管,20 mL 乙腈重复提取一次,合并上清液。用10 mL*2 正己烷对提取液进行脱脂,正己烷弃去。将乙腈层减压蒸馏至近干,6 mL 5% 氨水溶液分三次溶解,待净化。 2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡; b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 280 nm 柱温:35 ℃ 流动相:A :甲醇,B :0.2% 磷酸水溶液,梯度 梯度设置 T 0 25 40 42 50 A 22 33 65 22 22 B 78 67 35 78 78 注:对于氟喹诺酮类药物分析,紫外检测器并非最适宜的检测器,如果条件具备,分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。其中T为时间(min)文章出处:P113关键字:动物组织,沙星类药物,SPE,ProElut PXA,马波沙星; 氧氟沙星; 诺氟沙星; 恩诺沙星; 环丙沙星; 帕珠沙星; 双氟沙星; 沙拉沙星; 加替沙星;司帕沙星;恶喹酸;萘啶酸;氟甲喹摘要:适用于禽、畜、水产品组织中喹诺酮类药物的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605121000_593072_1610895_3.jpg图例:1. 马波沙星;2. 氧氟沙星;3. 诺氟沙星;4. 恩诺沙星;5. 环丙沙星;6. 帕珠沙星;7. 双氟沙星;8. 沙拉沙星;9. 加替沙星;10. 司帕沙星;11. 恶喹酸;12. 萘啶酸;13. 氟甲喹