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最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量,一个样品要做这两个项目,但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶:乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇:乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大,不知道有哪位大侠做过,看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B](色谱条件不是问题,关键是处理)[/color]
CNW Athena C18测定小鼠排泄物中地喹氯铵的含量地喹氯铵(dequalinium chloride)是一种广谱的抗菌药物,主要用于急性咽喉炎和口腔炎症治疗。它的抗菌机理主要是作为一种阳离子表面活性剂,能吸附于细菌的细胞壁上,改变其通透性,使菌体内的酶、辅酶和代谢中间产物外漏,妨碍了细菌的呼吸和糖酵解过程,并使菌体蛋白变性,从而发挥杀菌作用。最近我们的研究发现地喹氯铵对几丁质酶家族中的二-N-乙酰壳二糖酶(Di-N-acetylchitobiase,简称CTBS)有很强的抑制作用,在体外可以显著抑制小鼠的精卵结合作用。由于CTBS只有在啮齿类动物精子上有特异性表达,而在其他动物的精子上没有。因此它具有潜在的鼠类特异性生育控制药物的开发价值。为动物活体试验中准确定量用药和确定小鼠对该药物的代谢基本情况,需要建立相应的药物分析方法。我国药品标准和英国药典对地喹氯铵原料药的含量测定都采用非水滴定法,制剂含量测定虽然采用HPLC测定法,但由于鼠类排泄物中组成和制剂组成不同,采用现行标准条件对排泄物中地喹氯铵进行含量测定,地喹氯铵主峰与杂质峰无法达到有效的分离。本文参考日本制剂中的检验方法,优化其色谱条件,使地喹氯铵主峰和相邻杂质峰达到有效分离。用优化后确立的色谱条件对地喹氯铵进行质量研究,结果显示本法适用于排泄物中地喹氯铵的测定。1 材料和方法1.1 仪器BSA124S-CW精密天平(赛多利斯科学仪器有限公司);aglient1100型高效液相色谱仪(安捷伦公司);2-16PK高速冷冻离心机(SIGMA中国有限公司);色谱柱:CNW Athena C18柱(4.6mm×250mm,5μ)(上海安谱科学仪器有限公司);依利特Hypersil C18柱(10μ,4.6mm×250mm)(大连依利特分析仪器有限公司)。1.2试药和试剂氯化钠、十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸、丙酮(上海凌峰化学试剂有限公司);甲醇、乙腈(上海泰坦化学有限公司);地喹氯铵(Sigma公司,纯度=99%)1.3 实验方法1.3.1标准溶液制备精密称取105℃干燥至恒重的DQC标准品1mg,加入现配的甲醇-水-磷酸(体积比15:5:1)混合液(下简称稀释剂)1ml,超声溶解10min。[color
含丰富的维生素C,可强化口腔壁的马铃薯。马铃薯含丰富的维生素C、钾、钙均衡的矿物质,而且有淀粉,即使加热,维生素C也不易被破坏,方便摄取。南瓜有助于健口腔整肠。南瓜有丰富的维生素C及胡萝卜素(即维生素A),其果实、花、种子、叶子都有药效,淀粉多,煮食后仍含丰富的维生素C。要想充分发挥药效,用蒸的方法较理想。口腔隐隐抽痛进,可煮南瓜浓汤,有助消化。南瓜花可煮汤,有降热、止下痢的效果。可促使口腔壁粘膜再生的高丽菜。高丽菜含维生素C及K,可促使口腔或十二指肠的粘膜再生,治疗溃疡。生吃或加热都很可口,平时常食用,可调整体质。不过,煮、炒会破坏维生素C,所以要治疗溃疡,还是以生吃或稍为加热再吃较好。将高丽菜放进果汁机搅拌成汁,再稍微加热,在饭前饮用,大约持续喝10天,效果就会显现。