质谱分流设计

前几天质谱手动调谐，发现分流状态氮氧比例都很小，而不分流进样氮气100%，氧气30%多，于是怀疑质谱是不是漏气，折腾了半天无果，最后问800，一个很拽到工程师直接鄙视了一顿，问为什么要不分流调谐（汗，因为进样经常用到不分流啊，所以就在不分流状态下调谐了），工程师讲在不分流的状态下因为分流阀在0.75min会打开，这时候可能会进去空气，所以氮氧比例会升高，让把控制面板上的prerun关掉再调谐，果真就正常了（貌似这种状态调谐没有分流阀的开关），这几天做样就想在做实际样品的时候分流阀打开会不会混进去点空气啊，几分钟的溶剂延迟会把它抽走吗？会不会对缩短灯丝寿命啊？

我们这新进了一台岛津GCMS2010[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，我想用它来测一个样品，在设定分析方法时如何来确定进样口的分流比和样品进入质谱仪的分流比，如果浓度太高经常出现谱图饱和的情况，对质谱仪是不是有损坏？请大家介绍一下这方面的经验。

最近想购买一款固定分流比的分流器，但是不了解一般液相接质谱的情况下，大家都是使用什么样的分流器进行分流。多谢！

质谱是质量型检测器，那么我一个样（1ppm）， 分流10比1进样，进样量1微升，信号噪声比正好是3比一，我算仪器检出限是1ppm呢，还是0.1ppm呢，还是说质谱是质量型检测器，检出限不是以浓度算？谢谢了[em09505]

waters tqd 质谱部分流动相系统有气泡如何解决？

包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]在内的质谱仪器对操作者身体有影响吗？质谱需要抽真空，噪音很大，质谱实验室如何设计才合理？

请教哪位网友有关于双聚焦质谱计理论设计方面的资料，中文的最好

GC-MS平时不测样时，或者今天测样，隔夜后明天继续测，质谱离子源、连接线温度及载气分流应该怎么设置才能够对仪器既得良好的保养又能适当的节省载气呢？

现在在论坛里发现很多版友询问质谱实验室是如何设计的，现在发这个资料，跟大家共享一下，希望对各位有用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118914]质谱实验室的设计[/url]

响应斑竹的号召,现献上一篇"高分辨质谱数据系统源程序的设计".参加五届原创大赛.谢谢朋友们的青睐,邀请我参加团队.因此这篇文章是以"平凡的独特"团队名义出马的.希望大家喜欢. 高分辨质谱数据系统源程序的设计Daichaozheng 2004年在全国有机质谱会议上与两位同事共同发表了题为“高分辨质谱数据系统的研制”一文。由于篇幅的限制，文章仅对系统的功能作了大致的描述，没有具体解释编写程序的内容。今天在此，借质谱版块宝地将高分辨质谱数据系统的源程序公布出来，希望能与有兴趣的朋友们切磋。高分辨采集采用较慢的磁场扫描速度。首先按常规进行质量校正，为了避免仪器不稳定带来的系统误差，样品与标样同时进入，数据采集前要确认“高分采集” 钮。采集完成后进入“高分数据”处理。从文件目录中选择要处理的高分数据文件。从总离子流图上选择任一次扫描。屏幕上方出现高分连续谱图，中间是中分辨棒图。用鼠标右键在中分辨谱图点击可在连续谱图上标明相应的峰。采用这种方法把高分连续谱图上标样的两个峰识别出来。用鼠标左键划取高分连续谱图局部以放大。在屏幕上方填入标样峰的精确质量，用鼠标右键在高分连续谱图点击两个标样峰。两个标样峰之间各峰的精确质量即可得到。对此工作希望进一步了解的朋友可想法与武汉大学或河北大学联系交流。因为近10年了他们的VG质谱仪一直采用的这套数据系统。VB源程序如下：

液相质谱要配UPS应该如何设计？除了根据功率还需要注意什么？望老师不吝赐教

[em09509][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪（一）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的主要用途、功能以及特点主要用于有机化合物的定量及定性测试分析（二）技术参数及指标1.质谱部分（必须可升级为三重串联四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪）1.1离子源1.1.1离子化方式： EI源和PCI/NCI源各离子源均有真空锁定装置，能够在不破坏真空的情况下更换离子体（Ion Volume）；脉冲离子化模式:根据样品浓度发射电流,有效减少离子源的污染,大大的增加灯丝寿命1.1.2离子化能量：：5-150ev1.2质量分析器1.2.1质量分析器：无透镜质量分析器，整体圆形四极杆设计1.2.2质量范围：10~800 amu1.2.3质量轴分辨率：单位质量可调1.2.4质量轴稳定性：优于0.10amu/48hrs 1.2.5扫描方式：同时实现自动同步全扫描和选择离子监测1.3检测器1.3.1检测器：检测器：后加速5kv一体成型倍增电极，正负离子快速切换，独特的EDR动能,有效提高仪器的动态线性范围；1.3.2线性范围 (电子)：10e61.3.3扫描速度 (电子)：6000amu/sec1.4 真空系统：大抽速机械泵和长寿命双阶差动涡轮分子泵400/310升/秒抽气高真空系统1.5仪器控制：数据系统计算机软件控制系统2.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]2.1衬管替换：兼容翻盖式密封系统2.2进样口：分流、不分流进样口两个，具有电子流量控制功能。2.2.1最高使用温度：450℃2.2.2毛细管进样口：具有分流/不分流量进样方式，分流比：1:1~10000:1，压力范围：0.1~150Psi，总流量：500ml/min 。2.2.3进样口具有自动启动功能2.2.4进样口采用双分流口设计，消除质量歧视2.3柱温箱温度：室温以上 4-450 ℃，环境温度影响100:1；PCI全扫描：50pg Benzophenone S/N50:1；2.9定量功能：自动3.1.1特殊数据分析模式：环境分析；滥用药物；汽油中芳香族化合物3.1.2文件输入输出：序列文件；定量报告；定制报告3.1.3 NIST2005标准谱库1.配安装工具一套.供应商必须在专门的培训中心为买方免费提供2位人员/台提供至少5天的技术培训和实践。大家帮忙看看，这是哪家的仪器，哪个型号？或者，还有没有高于这些参数的产品了？谢谢！！

数据处理系统是气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS）的国产化进程中关键部分之一。而国内对于GC-MS的研究重点往往放在仪器硬件，而忽视数据处理系统的重要性。本文首先论述数据处理系统在GC-MS国产化中的重要性，之后提出一种数据处理系统的整体方案设计。最后，对设计中两大组件进行深入研究。并进行实验，实验结果显示，本文提出的数据处理系统获得的结果与国外商用仪器获得的结果完全一致。

请问大家为什么剪短三通里废液管的长度会降低分流比？

液相为什么不能跟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]一样设计分流？

[font=&][size=18px]分流/不分流（split/splitless）进样口是毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]最常用的进样口，它既可用作分流进样，也可用作不分流进样口。分流进样和不分流进样在操作参数的设置，对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别，详述如下：[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样技术[/size][/font][font=&][size=18px]载气流路和衬管选择[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样时进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制，而后载气分成两部分：一是隔垫吹扫气(1～3mL/min)，二是进入汽化室的载气。进样时分流阀会打开，当样品进入衬管气化后，进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分：大部分经分流出口放空，小部分进样色谱柱。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上，这就可在总流量不变的情况下，改变柱前压。柱前压越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比，则必须调节总流量。总流量越大，分流比越大。为了尽量维持进入色谱柱中的那部分样品组成能与原来样品的组成相符，分流进样的关键就在于样品气化的速度与程度。[/size][/font][font=&][size=18px]分流衬管的设计特点是一个混合腔和弯曲的流路，以保证到达分流点之前能够全部蒸发并均匀化样品蒸汽。分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，管内有缩径处或者烧结板，或者有玻璃珠，或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面，保证样品完全汽化，减小分流歧视，同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。常用的如岛津GC-2010配置的玻璃毛分流衬管，其优点是玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发，并形成均匀的蒸汽到分流点。少量的玻璃毛就能促进蒸发完全，经济且重现性好，容易更换，还可以随意调整高低。注意，填充物应位于衬管的中间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。[/size][/font][font=&][size=18px]样品的适用性[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样应用于浓度较高的分析样品，适合于大部分可挥发样品，包括液体和气体样品，特别是对一些化学试剂的分析。因为其中一些组分会在主峰前流出，而且样品不能稀释，故分流进样住往是理想的选择（比如白酒中甲醇及香味成分分析）。此外，在毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的方法开发过程中，如果对样品的组成不很清楚，也应首先采用分流进样。对于一些相对“脏”的样品，更应采用分流进样，因为分流进样时大部分样品被放空，只有一小部分样品进入色谱柱，这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时（灵敏度太低），才考虑其他进样方式，如不分流进样和柱上进样等。[/size][/font][font=&][size=18px]操作参数设置[/size][/font][font=&][size=18px]温度[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点，以保证样品快速汽化，减小初始谱带宽度，但溢度太高有使样品组分分解的可能性。对于个别未知的新样品，可将进样口温度设置为300℃进行试验。[/size][/font][font=&][size=18px]分流比[/size][/font][font=&][size=18px]分流比小时，分流歧视效应可能小一些，但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度要大一些，必要时可采用聚焦技术。而分流比大时，初始谱带宽度小，但分流歧视效应可能会增大。所以，在实际工作中应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。[/size][/font][font=&][size=18px]进样量和进样速度[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样的进样量一般不超过2μL，最好控制在1.0μL以下，因为衬管的容积有限，液体汽化时体积要膨胀数百倍。进样量还和分流比是相关的，分流比大时，进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好，一是防止不均匀汽化，二是保持窄的初始谱带宽度。因此，快速自动进样往往比手动进样的效果好。[/size][/font][font=&][size=18px]分流歧视问题[/size][/font][font=&][size=18px]所谓分流歧视是指在一定分流比条件下，不同样品组分的实际分流比是不同的，这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。因此，采用分流进样时必须注意这个问题。[/size][/font][font=&][size=18px]不均匀汽化是分流歧视的主要原因之一，即由于样品中各组分的极性不同，沸点各异，因而汽化速度各不相同。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同，而扩散速度与温度是成正比的。所以尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施，包括采用较高的汽化温度，也包括使用合适的衬管。分流比的大小也会影响分流歧视。一般地讲，分流比越大，越有可能造成分流歧视。所以，在样品浓度和柱容量允许的条件下，分流比小一些有利。具体分析中要消除分流歧视，还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些。这样，汽化温度和柱箱温度之差就会小一些，样品在汽化室经历的温度梯度就会小一些，可避免汽化后的样品发生部分冷凝。最后一个问题是色谱柱的安装，一是要保证柱入口端超过了分流点。二是保证柱入口端处于汽化室衬管的中央，即汽化室内色谱柱与衬管是同轴的。[/size][/font][font=&][size=18px]尽管分流进样有歧视问题，但它仍然是毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的进样方式。在实际工作中，分流歧视是很难完全消除的，但只要操作是重现的，一定程度的歧视是重现的，就可以通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量精度的影响。[/size][/font][font=&][size=18px]分流进样规则[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20℃，以便高效且得到好的重现性；[/size][/font][font=&][size=18px]针头不用预热，快速进样，并及时拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s；[/size][/font][font=&][size=18px]果程序升温，柱温箱的初始温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温；[/size][/font][font=&][size=18px]确保隔垫吹扫打开，设定为3-5 mL/min。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样技术[/size][/font][font=&][size=18px]由于分流进样给检测灵敏度提出了更高的要求，而当样品浓度太低时，分流进样并不总是合适的选择。除了进行样品预处理(如浓缩)外，实验者很容易想到不分流进样。既然分流进样是因为柱容量小、样品浓度高而不得不采用的方法，那么低浓度样品采用不分流进样，以提高检测灵敏度就是理所当然的选择了。[/size][/font][font=&][size=18px]载气流路和衬管选择。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样与分流进样采用同一个进样口。不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭，让样品全部进入色谱柱。这样做的好处是显而易见的，既可提高分析灵敏度，又能消除分流歧视的影响。然而，在实际工作中，不分流进样的应用远没有分流进样普遍，只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求)，才考虑使用不分流进样。这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂，对操作技术的要求高。其中一个最突出的问题是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大)。汽化的样品中溶剂是大量的，不可能瞬间进入色谱柱，结果溶剂峰就会严重拖尾，使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中，从而使分析变得困难，甚至不可能。有人也将这一现象叫做溶剂效应。[/size][/font][font=&][size=18px]消除这种溶剂效应可从几个方面考虑，但就载气的流路来说，主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀，使系统处于不分流状态，待大部分汽化的样品进入色谱柱后，开启分流阀，使系统处于分流状态。这样，汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空，从而在很大程度上消除了溶剂拖尾。分流状态一直持续到分析结束，注射下一个样品时再关闭分流阀。所以我们说，不分流进样并不是绝对不分流，而是分流与不分流的结合。这里，确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间，也称为溶剂吹扫时间)往往是分析成败的关键。原则上讲，这一时间应足够长，以保证绝大部分样品进人色谱柱，避免分流歧视的影响；同时又要尽可能短，以最大限度地消除溶剂拖尾，使早流出峰的分析更为准确。这显然是有矛盾的。在实际工作中，常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点。研究结果表明，这一时间值一般在30s～80s之间。文献报道多采用0.75min，即从进样到开启分流阀的时间为0.75min，通常能保证95%以上的样品进入色谱柱。对于高沸点样品，不分流时间长一些有利于提高分析灵敏度，而不影响测定准确度；对于低沸点样品，则要尽可能使不分流时间短一些，最大限度地消除溶剂拖尾，以保证分析准确度。[/size][/font][font=&][size=18px]瞬间不分流的时间的确定依赖于样品和溶剂的性质，衬管的容积、进样量，进样速度以及载气流速。由于样品在不分流衬管中的滞留时间取决于衬管的形状、气体速度、样品汽化的时间，所以通常不分流衬管被设计成直管，另外还有锥型设计，把样品聚集到色谱柱头，限制样品反冲，减少与样品口金属的接触。衬管中添加玻璃棉可以促进样品汽化，以及阻止非挥发性残留物，防止色谱柱污染。常用的不分流衬管如岛津GC-2010配置的锥形衬管，其优点是减少样品与进样口金属的接触，把样品聚集到色谱柱头。[/size][/font][font=&][size=18px]对于干净样品，衬管内可不填充玻璃毛，对于相对脏的样品，则需要填充玻璃毛或石英毛，以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染。但要注意，由于不分流进样时样品在汽化室滞留的时间比分流进样时长，热不稳定化合物的分解可能性也大，故衬管和其中填充的石英毛都必须经硅烷化处理，且要及时清洗、更换和重新硅烷化。[/size][/font][font=&][size=18px]样品的适用性[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度，它通常用于食品中的农药残留监测。这些样品往往都比较脏，所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样对样品溶剂有较严格的要求。因为进样口温度、色谱柱初始温度、瞬间不分流的时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般地讲，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时，容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的色谱柱初始温度，还可降低进样针针尖歧视以及汽化室的压力突变。另一方面，溶剂的极性一定要与样品的极性相匹配，且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰，否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖。同时，溶剂还要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。[/size][/font][font=&][size=18px]对于高沸点痕量组分的分析，不分流进样就容易多了。此时可以不考虑溶剂的沸点，采用高的初始柱温还可缩短分析时间。事实上，不分流进样应是分析高沸点痕量组分的首选方法。[/size][/font][font=&][size=18px]操作参数设置[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度[/size][/font][font=&][size=18px]进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化室滞留时间长，汽化速度稍慢一些不会影响分离结果，还可通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿汽化速度慢的问题。不过，进样口温度的低限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全汽化，否则，过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响分析灵敏度和重现性。当然，过高的温度又会造成样品的分解。因此，要根据样品的具体情况优化进样口温度。而当改变进样口温度后，又必须重新优化设置瞬间不分流时间。[/size][/font][font=&][size=18px]载气流速[/size][/font][font=&][size=18px]从减小初始谱带宽度的角度考虑，不分流进样的载气流速应当高一些，其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30～60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确，分流出口流量在此范围内变化对分析结果的影响很小。[/size][/font][font=&][size=18px]进样量和进样速度[/size][/font][font=&][size=18px]进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管，否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些，最好用自动进样器。若采用手动进样，进样速度的重现性会影响分析结果。[/size][/font][font=&][size=18px]不分流进样的规则[/size][/font][font=&][size=18px]设定进样口温度比样品组分中最高沸点的温度高20℃以上；[/size][/font][font=&][size=18px]建议可以使用“三明治”技术（即注射针先吸一段溶剂，再往上拉一段空气，然后才是将样品吸入注射针）进样，快速注入样品，让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气汽化；[/size][/font][font=&][size=18px]一般地，开始时柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20oC，保持1分钟，然后再根据样品需要程序升温；[/size][/font][font=&][size=18px]进样时间为0.5-1.0 min后，进样口切换到分流模式，载气流量至少应设为50 mL/min；[/size][/font][font=&][size=18px]确保隔垫吹扫打开，并设为3-5 mL/ min[/size][/font]

各位好： 请问有什么书系统介绍四级杆、飞行时间这些质谱原理方面的知识？外行做质谱想稍微了解一下。

在本论坛中查了一下，对液质联用分流比的测定仍没有明确的回答，废液管和进入质谱的管路流速怎么判定分流比，谢谢大家了

我是第一次使用GCMS，要测得样中含水，丙酮，异丙醇，以及其他物质，想测得其他物质是是什么，但是色谱质谱的条件不会弄，比如升温程序，分流比，溶剂延迟等等，跪求大神帮忙。

最近单位想采购一台，但是不知道价格多少，求高手帮看看。初步配置1、质谱仪主机，高性能分子涡轮泵，EI源，真空锁定装置，工作站及电脑打印机：1套2、气相色谱仪主机：1套3、分流/不分流进样口：2套 4、启动工具包：1套5、ECD检测器：1套6、NIST 11谱库：1套7、液体自动进样器：1套8、备品备件及消耗品(20个0.25 mm石墨垫，2包进样口隔垫，10个不分流衬管，10个分流衬管，2个自动进样器进样针，1个三合一载气过滤器，100个液体样品瓶和盖垫，1根灯丝，1瓶真空泵油，1根TR-1MS GC Column, 30m, 0.32mmID, 0.25µm Film质谱柱，1根TR-5MS GC Column, 30m, 0.32mmID, 0.25µm Film质谱柱)

用的3.0mm的柱子，柱后三七分流，流速1.0ml/min但是不分流，全部进质谱的话，是需要将流速改成0.3 ml/min吗？我查到3.0mm的柱子最适宜的流速是0.5-0.8 ml/min，是不是应该不分流，然后试一下0.5-0.8 ml/min呢？

如何理解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的不分流进样　　在解释这些问题之前，首先从毛细柱进样口的结构谈起。　　1 毛细柱进样口的基本结构　　对于毛细柱进样口，其主要包括三部分气体流量控制：载气流量、分流流量和隔垫吹扫流量。　　载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的杂质和消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。　　2 毛细柱进样口的分流模式　　对于毛细柱进样口，分流进样模式是其基本功能。对于分流进样模式，在进样期间，液体样品进入进样口后迅速气化。在载气的推动下，少量样品进入色谱柱，大部分样品从分流出口排出。进入色谱柱的样品和分流出口排出的样品的比例可以通过调节色谱柱流量和分流流量的比例来控制。一般将分流流量和色谱柱流量的比称之为分流比。下图为实现毛细柱进样口分流功能部件的示意图及实例图：　　分流进样主要用于高浓度样品分析，大部分样品从分流出口排出。它也用于不能稀释的样品。　　对于分流进样模式，其流量的关键点是：在仪器正常工作的任何时刻，包括进样前、进样瞬间和进样后任意时刻，分流调节阀保持开启，且分流比保持不变。　　说明：　　1）本段描述不考虑存在“载气节省”特殊功能的情况；　　2）本段描述强调分流比保持不变，而不是分流流量或柱流量保持不变。如果仪器进样口采用恒定流量控制模式，那么柱流量、分流流量和分流比均保持不变；如果仪器进样口采用恒定压力（柱前压）控制模式，在进行程序升温的分析中，柱流量和分流流量会随柱箱温度的升高而改变，但是分流比（分流流量/柱流量）不会改变。　　3 毛细柱进样口的不分流模式　　对于当前的多数仪器厂家而言，其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器均可以实现毛细柱进样口的不分流进样（也称之为无分流进样），能够进行分流进样和不分流进样两种模式的毛细柱进样口也被称之为分流/不分流进样口。不同厂家实现不分流进样模式的气路控制方式略有不同，具体可以参见公众号往期文章，点击链接查看详细内容：第28篇 毛细柱进样口的分流进样和不分流进样。　　3.1 字面意义的不分流进样　　从不分流进样的字面意义上来讲，不分流进样指的是将毛细柱进样口的分流出口（分流调节阀）在整个分析过程中*关闭，让样品全部进入色谱柱；此种情况下，样品*进入色谱柱，灵敏度较高并且可以消除分流歧视现象（分流歧视：指假设设置分流比10:1，但是由于进样口设计原因和样品性质，导致实际组分的分流状况并不*是10:1，且不同组分有所不同）。　　该种字面意义上的不分流进样会带来一些问题，主要是样品初始谱带较宽（样品汽化后的体积相对于载气流速较大）。由于样品中的绝大多数都是溶剂，气化后会充满整个毛细柱进样口内部的衬管，不可能瞬间进入色谱柱，会导致溶剂峰严重拖尾，影响溶剂峰之后临近的组分。分流进样由于将样品按照一定比例分流，会大大改观此种现象。　　目前字面意义的不分流进样一般称之为*不分流进样或者直接进样。　　3.2 不分流进样的改进-瞬间不分流进样　　为了避免上述拖尾情况，目前的多数文献所称的不分流进样指的是瞬间不分流进样。其工作过程是：　　1）在进样开始时，毛细柱进样口的分流出口（分流调节阀）*关闭；　　2）液体样品进入进样口后迅速气化，由于此时保持分流出口关闭，绝大部分的样品进入色谱柱；　　3）在进样后的指定时间，分流出口（分流调节阀）打开，此时从分流出口吹出衬管中剩余的样品（绝大部分是溶剂，少量的样品组份）；　　4）分流状态（即：分流出口（分流调节阀）打开）保持到分析过程结束；　　5）分析过程结束之后，分流状态（即：分流出口（分流调节阀）打开）可继续保持到下一次进样开始。　　上述在进样后的指定时间打开分流阀，该时间长度一般在30s-80s之间，文献报道多采用0.75min，通常可以保证95%以上的样品进入色谱柱；该时间长度也可以同时实验方法进行优化。　　打开分流调节阀的时间长度一般称之为吹扫时间（安捷伦科技）或者进样时间（岛津）；打开分流调节阀之后分流出口的流量一般称之为吹扫流量或者分流流量（或者通过分流比描述）。

质谱调谐发现水和氮气都在20左右，氧气5左右，随后加大分流比吹了半小时后，发现氮气达到了40，水和氧气也都高了很多，有没有遇到过这个问题的朋友，是怎么解决的

大家伙谁在使用飞行时间质谱？我希望能和你交流一二。

我最近在做一个样品，出现了很奇怪的现象，我们有两台安捷伦的气相色谱质谱：A台：柱前分流，在进样口加适配器，两根柱子，分别接FID与MS；B台:利用splitter柱后分流，同样分别接FID与MS。现在的现象是：我们有一样品，含有烃类、醇类与另一含氮化合物（约为6%），利用A台三者正常出峰；利用B台，乙苯、醇类正常出峰，但含氮化合物不能正常出峰，基本上没有检出。两台方法相同，色谱柱为（DB或HP 5MS）进样量相同。我尝试加大B台的进样量，会有少量的该含氮化合物出峰，但根据其峰面积计算其含量，远远小于6%。 我又尝试把A台的方法直接拷到B台使用，同样无法检出。A台真空可以达到2.44*10-5 B台为7.16*10-6.是不是splitter会出现丢峰的情况，欢迎大家讨论！！

[size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪，单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比，以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补，使仪器的分析功能更强大。例如：质谱能提供被测物的特定分子信息，对化合物的定性更加准确。但是，质谱无法区分同分异构体，而色谱分离同分异构体很容易。所以，色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱，可以选配不同类型的进样口，如：最常用的分流/不分流进样口和（温度/压力）可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时，现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种，通常是按照分析器的类型来分，有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以，本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS，这类仪器以目标化合物的定性、定量为主，兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的： [/size]

在今年的ASMS上，赛默飞推出了一款创新产品——三合一质谱Orbitrap Fusion。近日，本人特请教北京蛋白质组学研究中心魏开华老师，他写了一篇关于“三合一质谱Revolutionary吗?”的博文，链接：http://www.instrument.com.cn/ilog/wkh/notes/31240/以下内容转自魏开华老师的博文：近些年来，Thermo的任何动静都会引起全球质谱人莫大的关注，说明Thermo质谱在业界已经是霸主级地位了，这得意于公司高瞻远瞩的眼光、对技术的崇尚和高超的商业技巧。这个月，Thermo又带来了一股强大的热潮：“三合一”质谱Tribrid Orbitrap Fusion，并一再强调是Revolutionary，对此本人有点不成熟的想法，请大家指正。本人印象中从来没对Thermo仪器评论过，而对某些仪器评论后，读者以为我就是该公司的托，而该公司还以为本人是其对手的托，实在冤枉。近几年，本人常常忙碌得难以有充分的时间去研究这些新发布的质谱仪器，难免会技艺不精、错误评论，所以基本放弃以个人名义评论质谱仪器了，但作为中国分析测试协会质谱评议组组长，对于当前质谱热点不去关注和评议的话实在也很不合适，希望大家期待不要太高了。十分感谢Thermo在网站上提供的几个比较有参考价值的pdf（别的厂家可以学习一下这个pdf，技术性较强，商业味适中），也感谢杨娟帮我下载了。以下内容仅仅根据Thermo网站和下载的pdf来谈的，暂未求教于Thermo任何工程师，所以，如果有笑话级洋相，大家多多包涵。根据资料介绍，“三合一”就是quadrupole + Orbitrap+ linear ion trap，这样一种architecture是Revolutionary吗？我记得约10年前，杨松成教授带领我们调研hybrid质谱时，就对“混合型”质谱进行过较多讨论，包括我给研究生上《现代分析仪器》课时，列出过许多种“组合式“或“混合型”质谱—主要就是不同分析器的各种组合（我们从来没使用过“杂合式”质谱或“杂化”质谱这样的概念），因此，把三种分析器进行组合的构造是属于革命性的吗？本人可能还需要对这些构造的具体细节进行研究才能理解它Revolutionary的那些设计。45万的分辨，主要来自于增加的静电场场强（场强具体是多少？希望大家关注），这使得仪器有了很大的改进，但肯定不是Revolutionary吧。记得我做过的最高分辨是150多万。只有很少很少应用场合需要追求极高的分辨率，鉴定蛋白通常2万~4万的分辨率应该是相当足够了，翻译后修饰有时候会导致肽段质量数非常非常接近，那个时候更需要Ion Selection的高分辨和足够的灵敏度，石油等特别复杂的小分子体系反而需要较高的分辨率。定量分析对分辨率的要求往往不是很高，主要还是前体离子选择要好，碎片信号要稳定和强度较强。另外，扫描模式、扫描范围、扫描速度与分辨率的关系非常大。分辨率的要求应该以应用目标为考量依据。四极杆离子隔离到了0.4 amu ~ 20 amu ？用的是哪家的？传输率要高（具体多少，80%？90%？），离子门还小，了不得！作为超高分辨的质谱仪器，离子要超级窄，这就有点Revolutionary 味道了。并行的 MS和 MSn采集可以减少两种模式之间的相互等待时间，原则上可以改善数据采集效果，在定量分析和低丰度蛋白鉴定时，可能比“串行DDA”采集应该好，这样设计的硬件成本应该会高一些。会不会有人提出，如果硬件足够快，串行与并行采集不会有多少差异。另外，分流2路（independent ion-routing）会不会降低灵敏度所以需要multipole和Dynamic Scan Management ？Orbitrap Fusion配了3种碎片技术CID, HCD, ETD，暗示这个也是“三合一”？Orbitrap Fusion的Orbitrap MS/MS 扫描速度达到了 15 Hz，比以前确实提高不少，应该会带来灵敏度等性能上的明显提高。不过，这样的MS/MS扫描速度应该算不上Revolutionary。增加检测器的面积来提高灵敏度，是个很实用的设计，灵敏度肯定会相应改善，这让我想起某公司的Bin式检测，我觉得那个设计很好。S-Lens聚焦是谁发明的？希望前辈与后生指点一下。说起Lens聚焦，我总是想起磁质谱，要调那么多Lens，很是需要质谱功夫，用这样的仪器，才叫玩质谱啊。Ion Guide在Orbi中举足轻重，当年Thermo解了C-Trap的技术难题，使得Orbi有了后来辉煌。Active Beam Guide有什么特殊吗？值得深入研究。10多年前，有网、无网争得一塌糊涂，后来也没得出个高低。离子聚焦，各有各的招。准确度 ，外标5,000。看上去很真实。感谢Thermo的资料，很技术，很实在。

详细信息仪器简介： JMS-Q1000GC是一款单四极杆气质联用仪，基于高效、稳定的设计理念，采用高精度的大型四极杆，配合高抽速的涡轮分子泵，在保证仪器具备优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可靠的分析结果，可广泛应用于农残检测、环境保护、食品安全、生命科学、药物研究等诸多领域。技术参数：离子源类型EI（标配） PCI/NCI（选配）离子源温度100~300℃质量分析器带预四极和后四极的双曲面四极杆质量范围m/z 1.5~1022分辨率3M（≥2000，PFTBA，m/z614 FWHM）灵敏度EI(Scan) 1pg八氟萘，对于m/z272离子，S/N≥180(RMS) EI(SIM) 0.1pg八氟萘，对于m/z272离子，S/N≥120(RMS) PCI(Scan)100pg二苯酮，对于m/z183离子，S/N≥200(RMS) NCI(Scan)0.1pg八氟萘，对于m/z272离子，S/N≥150(RMS)检测器二次电子倍增器动态范围1.6×107泵系统涡轮分子泵400L/s（分流型） 机械泵80L/min，100 L/min（50/60 Hz）规格410mm(W)×583mm(D)×423mm(H)主要特点：高灵敏度：独特的大型高精度双曲面四极杆、高通量电子倍增器与大抽速涡轮分子泵相结合，为JMS-Q1000GC提供了优秀的灵敏度，1pg八氟萘的信噪比大于180：1(RMS)（m/z 272）。 高分辨率：具有最高分辨率的四极杆质谱仪，在样品基质复杂的情况下能获得更准确的分析结果。分辨率优于3M（在PFTBA碎片 m/z614处，≥2000）。 高稳定性：配有抽速400L/s的高性能分流涡轮分子泵，以差动抽气方式同时给离子源、质量分析器、检测器提供可靠的真空环境，可长时间稳定工作。 宽动态范围：动态范围可达1.6×107，一次进样即可同时分析样品中的高浓度和低浓度组分，不需要进行多次样品稀释。 差动抽气真空系统：保证整个质谱系统的稳定真空，在气相色谱高流量条件下（最高流速20ml/min）也能稳定工作。 氦气吹扫保护系统：附加了一路氦气吹扫气流，可带走质谱仪腔体中难以被真空泵抽走的成分（如：水分），使仪器快速达到稳定的真空，开机10min内真空度即可低于5×10-3Pa。 快速离子源维护：不需要使用工具即可拆卸离子源，清洗过程可在15min内完成； 四极杆温控部件：精确控制四极杆稳定的温度，避免射频电压高速变化对四极杆温度的影响，保证分析结果的稳定性。