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[font=宋体]◇叶酸杂质[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][font=Segoe UI] 叶酸杂质通常是指在叶酸的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响叶酸的纯度和效果,因此在叶酸的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。叶酸杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font]CAS号、分子式、分子量等。例如,有一种叶酸杂质CAS号为82778-08-3,分子式为C7H7ClN6HCl,分子量为247.08。另一种叶酸杂质G的CAS号为6810-75-9,英文名称为Folinic Acid Impurity G。此外,叶酸杂质5的CAS号为873397-19-4,纯度为98% HPLC。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的叶酸全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,602,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182015587706_5356_6381607_3.png!w602x513.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供叶酸全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
[align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(2)[/b][/align][align=center][b]——叶酸,生物素[/b][/align]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(叶酸,生物素),要求本实验室依据客户所提供方选择合适色谱柱,满足方法中对叶酸,生物素及其前后相邻杂质的分离要求,进而达到准确定量的目的。首先,依据客户提供的色谱条件我们尝试了使用中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 150 mm(A4AB 07251),分析对照品溶液与供试品溶液,结果如图1所示,对照品溶液中叶酸及生物素得到了良好的分离结果;在分析供试品溶液时,叶酸与其后杂质峰能够得到分离度为1.83的良好分离结果。[align=center][img=,673,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801110920_3890_2222981_3.jpg!w673x421.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII(150 mm)分析对照品及供试品溶液结果[/align]注*峰上所标数字为分离度,下同。[img=,673,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801110920_2922_2222981_3.jpg!w673x298.jpg[/img]为提高分离能力,使叶酸峰与其后杂质峰分的更远,我们尝试将色谱柱长度由150 mm换为250 mm,再一次分析供试品及对照品溶液,结果发现叶酸和生物素保留时间均明显延长,叶酸峰由16.97 min延长到29.03 min,此时叶酸峰与其后相邻杂质峰能够得到更好的分离,分离度为4.23,但同时也发现生物素峰被包于杂质峰中(如图2)。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111011_6191_2222981_3.jpg!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII(250 mm)分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][img=,668,303]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111011_2127_2222981_3.jpg!w668x303.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多色谱柱选择,本实验室也尝试了高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱对对照品溶液及供试品溶液进行分析,同样能够得到待测组分与前后杂质峰的良好分离,分离度均在2.0以上;同时,我们也发现在分析供试品时,由于供试品中复杂基质的影响,叶酸峰会出现一定的拖尾现象(如图3)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,619,394]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111012_1478_2222981_3.jpg!w619x394.jpg[/img][/align][align=center] 图3 SUPERIOREX ODS分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][img=,687,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111012_3462_2222981_3.jpg!w687x297.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left]我们也尝试使用可以在100%水系流动相下使用的高极性AQ色谱柱分析供试品溶液及对照品溶液,发现由于整体保留时间过长而使得生物素峰被包于杂质峰中,因此,我们尝试缩短整体保留时间,在药典规定范围内,提高流动相中有机相比例,将流动相比例由磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈(93:7)调整为(91:9),最终发现供试品中叶酸和生物素也能够与其相邻杂质峰取得良好分离结果,且分离度更佳(见图4)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,655,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111020_155_2222981_3.jpg!w655x416.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ S3分析对照品及供试品溶液结果[/align][align=left][img=,661,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801111021_778_2222981_3.jpg!w661x296.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]综上实验结果,使用中等极性的[b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5[/b] 4.6mm i.d. × 150 mm(A4AB 07251)和高碳载量的[b]SUPERIOREX ODS S5[/b] 4.6 mm i.d. × 150 mm(AZAB 12684)色谱柱,在客户原条件下,均能够实现叶酸、生物素及其相邻杂质间的良好分离;[/align][align=left]使用高极性[b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S3[/b] 4.6 mmi.d. × 150 mm(A7AB 02100)色谱柱,在药典规定流动相可调整范围内,将流动相中磷酸盐缓冲液和乙腈比例调整为91 / 9(原条件为93 / 7),也可实现注射用水溶性维生素中叶酸和生物素及相邻杂质的良好分离。[/align]
[font=宋体][color=#333333][back=white] 叶酸是一种水溶性维生素,也叫维生素[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]B9[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]。最初从菠菜中发现了这种生物因子,因此命名为叶酸,叶酸富含于新鲜的水果、蔬菜、肉类食品中,尤以酵母、肝及绿叶蔬菜中含量比较多,但天然叶酸极不稳定,易受阳光、加热的影响而发生氧化,所以人体真正能从食物中获得的叶酸并不多。合成的叶酸在数月或数年内可保持稳定,容易吸收且人体利用度高。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white] 人体缺少叶酸可导致红血球的异常,未成熟细胞的增加,贫血以及白血球减少。孕妇缺乏叶酸有可能导致胎儿出生时出现低体重、唇腭裂、心脏缺陷等。因此,怀孕前[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]3[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]个月就要开始吃[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333]叶酸[back=white],每天[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]0.4mg[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white],即一粒[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333]叶酸,[back=white]可以降低胎儿神经管畸形率至[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]85%[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]。服用[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]5 mg[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]的叶酸则用来治疗女性贫血,消费者可根据不同情况进行选择。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white] 叶酸测定试剂盒是以化学发光免疫分析法为原理定量测定人血清中叶酸含量的试剂盒,对贫血的临床诊断和治疗起辅助作用,最重要的是判断后期孕妇需不需要继续补充叶酸。叶酸的测定检查一般是在怀孕[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]3-4[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]个月进行,判断后期孕妇需不需要继续补充叶酸,检测结果主要有三种:低风险,代表对叶酸的吸收和代谢能力是正常的或者接近正常,可以正常补充叶酸。中度风险,代表对叶酸的吸收和代谢能力存在障碍,可能会出现叶酸缺乏导致胎儿异常。高度风险,出现叶酸缺乏可能性就会非常高,女性需要在整个孕期补充叶酸。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white] 叶酸测定试剂盒的检测效果至关重要,直接关系到优生优育。相关检测机构一般会按照以下要求对该试剂盒进行检测:[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]1.[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]外观:试剂盒各组分应齐全、完整,液体无渗漏。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]2.[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]溯源性:生产企业应根据有关规定提供所用叶酸校准品的来源、赋值过程以及测量不确定度等内容。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]3.[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]准确度:[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]a)[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]相对偏差[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]:[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]使用可用于评价常规方法的有证参考物质[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white](CRM)[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]进行测定,实测值与标示值的相对偏差应在士[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]15%[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]范围内[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white] b)[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]回收试验[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]:[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]回收率应在[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]85%-115%[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]范围内。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white] [/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]4.[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]检出限:应不大于[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]1.0ng/mL[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]5.[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]线性:在不窄于[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]15-200ng/mL[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]区间内,相关系数[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]r≥0.99[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]6.[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]重复性[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]:[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]利用同一批试剂盒对浓度在[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]15-60ng/mL[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]和[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]11-19ng/mL[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]的样本各重复检测[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]10[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]次,其变异系数[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white](CV)[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]应不大于[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]10%[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]7.[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]批间差[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]:[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]用[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]3[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]个批号试剂盒检测浓度在[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]11-19ng/mL[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]的同一份样本,则[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]3[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]个批号试剂盒之间的批间变异系数[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white](CV) 15%[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]8.[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]稳定性[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]: a)[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]效期稳定性试验生产企业应规定试剂盒的有效期。取效期末的试剂盒检测其试剂准确度、检出限线性和重复性,应符合[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]3~6[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]的要求;[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]b)[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]热稳定性试验[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]:[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]取有效期内的试剂盒根据生产企业所声称的热稳定性条件,检测其试剂准确度检出限线性和重复性,应符合[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=#333333][back=white]3~6[/back][/color][/font][font=宋体][color=#333333][back=white]的要求。[/back][/color][/font]