色谱试剂分析

大家好，本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章，A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry，该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前，由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏，体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制，本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX，它能够有效地渗透各种生物膜，并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程，在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目，并大大缩短了分析时间。总的来说，本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织，表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法，在 XL-MS 中，天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获，交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子，交联样品经过蛋白酶水解后，可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度，检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装，但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是，已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明，可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定，例如，通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记，使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近，一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集，这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而，尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定，但它无法渗透细胞膜，因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论，本文开发了交联剂 tBu-PhoX ，其中，膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷（图 1）。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性，文章交联了各种膜封闭的生物系统，包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌，并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化（图 2）。在SDS-PAGE中，观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时，蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移，这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下，将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后，文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程，相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略，该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率（图 3）。首先，按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽；其次，使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰（特别是磷酸化）；第三，预清除的消化混合物（从 IMAC 流出）在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四，使用标准 IMAC 程序丰富交联产物，最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来，文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数，以最大限度地提高交联检测的效率。首先，通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率；之后，使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞，经酶切成肽后，并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后，利用 IMAC 富集交联，并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量，发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽，而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽，这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外，与单阶段 IMAC 结果相比，使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联（1165 对 952 交联），证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处（图 4A）。其次，文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品，并分析了在不同的酸度（TFA 浓度）和孵育时间下，去保护后交联的数量如何变化。结果显示，不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理（即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积），选择 0.5% TFA 的去保护条件，持续两个小时（图 4B，C）。第三，文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别，即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时，确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽（图 4D）。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数，文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联（图 5A）。基因本体分析表明，交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分，表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs（图 5A）。另外，文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点，从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液，并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示，从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明，在体内 XL-MS 实验中，蛋白质间交联的数量更高，从而产生了更加相互关联的 PPI 网络（图 5B，C）。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释，其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用，这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联（图 5C），另外，还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内（图 5D），表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后，文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽，在单阶段 IMAC 富集之前，用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联，与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量（1,942 个交联）相比略高。然而，基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间，因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述，本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下（交联剂浓度为 1-5 mM），tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜，为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能；首先，使交联剂对 IMAC 呈惰性，以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽，然后，通过去除叔丁基暴露膦酸基团，从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏，可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展，迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求，提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力，但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明，本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。

仪器信息网讯 外媒发布研究报告显示，到2020年，全球色谱试剂市场将从2015年的44.7亿美元增至63.1亿美元，年复合增长率预计为7.1%。北美地区依然是占据最大的份额，其次是欧洲、亚太和其他地区，但报告预测亚太地区将成为未来五年增速最高的区域。　　色谱技术应用于分离和分析各领域化学物质，比如生命科学、食品、环境、石油化工等，依据待测物质的性质选择不同的色谱技术。　　报告将色谱试剂可分为溶剂、缓冲液、衍生化试剂和离子对试剂。溶剂又进一步分为液相色谱溶剂、气相色谱溶剂等 衍生化试剂进一步分为甲硅烷基化试剂，烷基化和酯化试剂，酰化试剂。报告预计溶剂中液相色谱溶剂市场未来增速最快，而衍生试剂中酰化试剂市场增速最快。　　从应用的角度，报告分为生命科学、环境测试、食品检测和其他诸如科研、法医、诊断、化工等行业。其中，生命科学将成为未来试剂市场年复合增长率最高的领域。报告分析，新国际cGMP 和 cGDP增加对药物赋形剂的认证、对食品安全问题关注以及药物审批过程中对色谱试剂测试重要性的提高，都驱动了色谱试剂市场的快速发展。此外，印度、中国新兴市场在纯化单克隆抗体、蛋白质组学分析中对色谱试剂需求增加也可能成为促进色谱试剂市场发展的因素。但报告同时指出，乙腈昂贵的价格可能成为色谱试剂市场发展的一大挑战。　　从地域看，未来几年，亚洲地区尤其是印度、中国和日本将成为增长率最高的区域。中国的高增长主要来源于政府对生物医药产业的投资、中国色谱仪器市场的增长 而印度的高速增长主要来源于印度对土壤检测、食品安全等问题的关注。

p 　　 img width=" 600" height=" 724" title=" 20120819131658-lpz.jpg" style=" width: 600px height: 724px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/noimg/431fc4c5-eca7-4eb7-94a3-8e0bcde87bf2.jpg" border=" 0" vspace=" 0" hspace=" 0" / /p p 　　记者采访他的那天， 2009年9月18日，恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家，卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来，令人十分感奋。卢先生是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物，他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究，为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界，作出了杰出的贡献。现今虽已85岁高龄，但他依然精神矍铄，眼中时刻闪烁着智慧的光芒。 /p p strong 　　雄心多磨难 /strong /p p 　　卢佩章祖籍福建永定，1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁的时代，年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷，卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路，最后落脚在四川重庆。日本轰炸重庆造成大批伤亡，卢佩章作为一名童子军，目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄践踏家乡，无比愤恨。 /p p 　　其父卢公恒早年留学日本，一生厌恶官商。受父亲影响，卢佩章立志长大献身科学，走科技报国之路。在重庆读中学时，他接受了进步思想，因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作，一边教学一边自学，同年考入同济大学化学系，成为优才生。1948年，卢佩章留校任助教，同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动，并作为上海市学联代表到南京，参加“五二○游行”，后被捕入狱。 /p p 　　1949年9月，在新中国成立前夕，卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心，奔赴百废待兴的东北，走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身——大连大学科学研究所。 /p p strong 　　初创色谱学 /strong /p p 　　新中国成立初期，我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索，于1953年我国第一个五年计划开始时，设计出我国第一台体积色谱仪，使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时，而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用，促进了石油工业的发展。抗美援朝战争期间，卢佩章接受国防科研分析任务，协助鞍钢焦化厂制取甲苯，为生产前线急需的TNT炸药并提高产量作出重大贡献。 /p p 　　从20世纪50年代初期，卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年，在中国科学院学部委员会成立大会上，刚刚30岁的卢佩章做了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。 /p p 　　卢佩章开创了中国色谱科学，色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来，卢佩章执着于以色谱为主的分析化学研究，这位中国色谱分析的先驱者之一，是当之无愧的“中国色谱之父”。 /p p strong 　　国防贡献多 /strong /p p 　　卢佩章的色谱研究，作为中国科技界的崭新学科，和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。 /p p 　　20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期，在苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时，卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下，研究小组在极短的时间里，完成了原子能工业应用的气相色谱研究，创建了固体中痕量气体的色谱分析，准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量，为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。 /p p 　　色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上，艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。 /p p 　　拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中，成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂——分子筛，并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能，使我国先于国际上其他国家研制成功脱氧分子筛105催化剂，解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料，作出了应有的贡献。 /p p strong 　　我是一个兵 /strong /p p 　　在“文化大革命”中，卢佩章被打成“反动学术权威”，关进“牛棚”，一度被迫中断研究。“文革”结束后，他立即重投色谱科学的探索中，不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时，这项技术曾独步世界，西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作，通过软件，普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术，这无疑是色谱研究中的一场革命。 /p p 　　卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手，为中国的色谱研究赢得了荣誉，也赢得了时间。1980年，卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就，当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心，在卢佩章的设计下，开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力，这套系统得以实现，成为色谱研究中一项里程碑式的工程。 /p p 　　中国的色谱事业从无到有，经过几代人的努力，已跻身国际一流。作为先驱者，卢佩章院士满怀欣慰，回首往昔，他无限感慨：“我只是集体中的一个兵，一个小兵，成绩都是集体团结协作，开拓进取的结果，我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利，专心科研，专心培养下一代科学家，几十年来，卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。 /p p strong 　　甘愿做人梯 /strong /p p 　　卢佩章研究色谱分析半个多世纪，300余篇论文以及大量专著，凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。 /p p 　　上世纪90年代初，卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作，而是将重点转向培养年青一代，使年轻人能挑起更重要的担子。 /p p 　　卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作，后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们，卢佩章由衷地说：“看到他们干出成绩，比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多，但挑大梁成为国际色谱界著名专家的多。”人们这样评价。 /p p 　　卢佩章把培养年青一代作为历史的责任，不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神，更重要的是培养年青一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人：“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人，能在科学上作出更大的贡献。” /p p 　　已经85岁高龄的卢院士，仍然十分关心年轻人的成长，尽可能为他们创造良好的科研环境，为他们提供最新的科研方向。尤其是卢院士严谨的科学作风，豁达开朗的人生态度，十分值得晚辈们学习。卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业，为“科教兴国”作出了杰出的贡献。 /p

优级纯或一级品（GR，精密分析和科学研究 工作）；分析纯或二级品（AR，重要分析和一般研究工作）；化学纯或三级品（CP，工矿及学校一般化学实验）；实验试剂(L.P.)。基准试剂含量应该是99.9%～100.2%。随着科学技术和新兴工业的发展，对化学试剂的纯度、净度以及精密度要求愈加严格和专门化。在分析化学中应用极为广泛。试剂的品级与规格应根据具体要求和使用情况加以选择 。定级的根据是试剂的纯度（即含量）、杂质含量 、提纯的难易，以及各项物理性质。有时也根据用途来定级 ，例如光谱纯试剂、色谱纯试剂，以及pH标准试剂等等。国标试剂：该类试剂为我国国家标准所规定，适用于检验、鉴定、检测试剂级（RG，红标签）：作为试剂的标准化学品。基准试剂（PT，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。优级纯（GR，绿标签）： 主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。分析纯（AR，红标签）： 主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。化学纯（CP，蓝标签）： 主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。实验纯（LR，黄标签）： 主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。教学试剂（）：可以满足学生教学目的，不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。指定级 （ZD），该类试剂是按照用户要求的质量控制指标，为特定用户订做的化学试剂。高纯试剂（EP）：包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。 此类试剂质量注重的是：在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差，对成分分析或含量分析干扰的杂质含量，但对主含量不做很高要求。色谱纯（GC）：气相色谱分析专用。 质量指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。色谱纯（LC）：液相色谱分析标准物质。质量指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高指示剂（ID）：配制指示溶液用。 质量指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。生化试剂（BR）：配制生物化学检验试液 和生化合成。质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成生物染色剂（BS）：配制微生物标本染色液。 质量指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成光谱纯（SP）：用于光谱分析。 分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品电子纯（MOS）：适用于电子产品生产中，电性杂质含量极低 电镀级:适用于电镀工业生产的，对电镀有害的杂质较少，纯度大致高于工业级 ，略低于化学纯。 当量试剂（3N、4N、5N）：主成分含量分别为99.9%、99.99%、99.999%以上。电泳试剂：质量指标注重电性杂质含量控制。此外，还有特种试剂，生产量极小，几乎是按需定产，此类试剂其数量和质量一般为用户所指定。 合成试剂：所谓合成试剂：就是在标明成分主含量的前提下，严格给出该产品的有关各种物理常数的一类化学试剂。

质量控制标准品和认证溶剂瓶可确保用户获得一致的、准确的分析结果 美国马萨诸塞州米尔福德市&ndash 2013年3月18日&ndash 沃特世(Waters® )公司（纽约证券交易所代码：WAT）针对分析标准品与试剂产品组隆重推出质量控制标准品(QCRM)和认证溶剂瓶。QCRM设计专用于沃特世仪器，通过此标准品能够非常快捷地确认色谱或MS系统的运行状况，同时确保系统性能的可重复性。沃特世认证溶剂瓶适用于盛载溶剂和流动相，经过独特的工艺处理，可防止出现假峰和基线噪音。 沃特世的QCRM产品组合是以沃特世科学家们的专业知识为基础，经过特别配制的一系列标准品和混合物。用户可以使用QCRM对系统进行评估和基准测试，确保系统每次运行时都能够呈现出相同的性能。生产这些即时可用型标准品的工厂均经过ISO 9001和ISO 17025系统认证。QCRM适用于大量的仪器性能测试，产品规格囊括组成简单的中性混合物以及组成复杂、特定于某个应用的标准品。所有化合物经过在不同的色谱柱上进行评价、满足UV和MS检测器下良好的峰形后最终被选中。此外，QCRM还可用于评估硬件、软件、流动相、色谱柱和化学问题。 新型的认证溶剂瓶有助于确保我们的客户尽可能方便地获得可靠、一致的优质结果。认证溶剂瓶可用于任何LC系统，包括UPLC、LC/UV和LC/MS。这些特殊的溶剂瓶按照严格的标准进行制造，可防止由高TOC、玻璃的化学干扰以及玻璃基质的水解腐蚀引起的玻璃老化而导致的假峰和基线噪音。 &ldquo 分析标准品与试剂在检测准确度方面作出的贡献有效提升了沃特世产品的竞争力，而QCRM和认证溶剂瓶则帮助我们在这个方向上又迈进了创新性的一大步。通过整合这些产品，我们的用户将明显感受到数据质量的大幅提升。此外，他们无需花费大量时间用于制备、混合标准品和流动相，节省下来的更多时间可以集中到解决科学问题上。&rdquo 消耗品业务部副总裁Mike Yelle说。 沃特世致力于为实验室提供端对端解决方案，范围涵盖仪器到消耗品，力争提供全方位的支持服务。分析标准品与试剂可以完美地融合到分析过程中，为所有沃特世品牌的色谱柱提供可靠的结果。QCRM和认证溶剂瓶在实现这一目标的同时，可减少重复运行，确保分析系统性能的稳定性并有效提高系统的工作效率。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人： Chris Orlando 沃特世公司 公共关系经理 508-482-2623 Chris_Orlando@waters.com

在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。 　　1、衬管和样品气化 　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查： 　　(1)重现性差的谱图 　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图： 　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。 　　分流衬管与不分流衬管，如下图 　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。 　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。 　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下： 　　计算了一下RSD，在3%以内。 　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。 　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。 　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响 　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好 　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性 　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。 　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。 　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响 　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性 　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性 　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示： 　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。 　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一） 　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）

外媒发布的一份研究报告显示，据估计, 从2014年到2019年，北美液相色谱试剂市场复合年增长率为9.3%。美国占最大的市场份额,预计将以9.4%的复合年增长率增长。报告称，受益于未来生命科学和生物技术领域的投资增长,以及制药和生物技术行业的发展，北美液相色谱试剂市场拥有很高的增长潜力。但是，报告也提到，有机溶剂的高价格也限制了试剂市场的发展。　　从地理位置上分析，美国、加拿大和墨西哥为2014年北美地区液相色谱试剂市场主要的市场，美国占据最大的份额，达到91.9%，加拿大紧随其后。　　报告分析了液相色谱试剂主流供应商及其发展，主流供应商主要通过发布新产品、建立协作关系，合作及合资等方式来推动和加强其在北美地区的发展和地位。报告中提到安捷伦、赛默飞世儿、默克密理博以及沃特世公司是这一地区市场的主流供应商。

市场咨询机构MarketsandMarkets最近发布的一份报告显示，2013年全球色谱试剂市场估计可达45.98亿美元，2018年可跃升至76.09亿美元，复合年增长率为10.6%。 　　目前，北美地区是全球最大的色谱试剂市场；北美色谱试剂市场的大规模得益于相关研究活动的加强，包括药物和生物制剂的发展、研讨会议数量的增加、政府投资的增长。 　　此外，新加坡和马来西亚的色谱会议不断增多；中国、印度、新加坡、越南和日本的色谱公司不断扩大；知名制药公司将其药物发现与开发服务纷纷外包给了亚洲(尤其是中国和印度)；而这些正是推动亚洲分离服务和色谱试剂需求飞速增长的关键因素。 　　目前活跃在全球色谱试剂市场的厂商包括安捷伦、赛默飞、沃特世、默克密理博、Life Technologies、Sigma-Aldrich、Bio-Rad、G.E Healthcare、VWR、Becton、Pall等公司。 　　色谱试剂的终端用户集中在医药行业、生物制药&生物技术行业、学校/政府单位/研究机构、食品和饮料行业、医院/诊所、化妆品行业、环保机构、保健品企业等。(编译：刘玉兰)

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预制试剂，是一类预先在生产厂完成某种分析所需几种试剂的称量、溶解、混合、分装等流程的化学试剂产品，通常是指是指各种包装的即开即用型化学试剂包或化学试剂套装，使用时无需进行繁琐的称量稀释等化学试剂配制工作，因此使用上比之常规分析试剂更为便捷。 　　预制试剂在上个世纪就已经诞生，知名水质分析仪器制造商哈希公司也是在上世纪四十年代就开始推出预制试剂，但预制试剂在国内的应用时间较短，或许之前，很多化学分析人员是只闻其名。前一段时间，哈希公司进行了一系列活动如&ldquo 绿享工作，绿为未来&rdquo 、&ldquo 绿色初体验&rdquo 、&ldquo 绿动中国&rdquo 等来让国内用户试用预制试剂，据了解，先后有万余名试用用户参与。预制试剂是否好用？它能给水质分析工作带来怎样的变数？这些问题相信真正的用户会有更好的体会。近日，仪器信息网采访了两位从事水质分析工作的专业用户，了解了他们对预制试剂的看法，哈希公司亚洲区市场总监林毅燕及中国区高级总监程立也对用户提出的意见进行了现场反馈。 　　左一、左二、预制试剂用户 右一、哈希中国区高级总监程立 右二，哈希亚洲区市场总监林毅燕 　　现在的预制试剂：应急检测尤其好用，价格及客户认知对普及存在影响 　　李洮是北京城市排水集团的工程师， 5年前开始使用哈希预制试剂，最初使用到的是COD试剂，其后也接触使用了其他种类的预制试剂，感觉比起国标方法要简单、快捷，而且更加环保，装液量少，废液少，尤其在重金属检测中优势明显。在户外的应急检测中，因为无法携带离子色谱等仪器和设备，哈希的预制试剂对工作起到了很大的帮助，与哈希分光光度计配合使用能方便、快速的检测很多指标。 　　李洮认为哈希预制试剂面临的一个主要问题是在于标准：&ldquo 由于检测实验室出具报告时还是需要使用国标方法，客户很多时候也要求使用国标方法，所以我们并没有在实验室分析中大规模的采用预制试剂。&rdquo 　　对于检测标准的问题，程立进行了分析。目前预制试剂在国际标准中已普遍采用，美国环保署已经认可了150种采用预制试剂的水质分析方法，其分析数据和采用传统试剂分析方法的数据同样有效。哈希预制试剂作为便捷、安全、绿色、自动化的水质分析试剂带来了与国际先进标准接轨的先进测试方法。但标准是预制试剂在国内大面积推广需要面对的问题，哈希目前还在与环保部有关部门就相关标准进行研讨。而早在1996年，上海环境监测站就曾发布文件，在地区性标准中确认了哈希预制试剂的等效性。2006年发布的国家标准« 生活饮用水标准检验方法» 中,也已经有二氧化氯,臭氧等指标的检测方法直接采用了哈希的预制试剂。 　　袁峥来自北京万思科达公司，公司主要提供水质分析服务，使用哈希预制试剂已有9年，在水质监测工作过程中使用过COD、总磷、总氮、硫酸盐、硝酸盐、余氯、总氯等多种哈希预制试剂，对预制试剂的安全和方便印象深刻：&ldquo 常规方法测COD的话，回流过程需要两个小时，浓硫酸和高温也很危险，如果是在现场更是没有这样的条件，也跟不上应急检测的速度和效率要求，预制试剂就不需要这些了，在现场的快速定性定量很有用。预制试剂也比实验室自己配置的试剂可靠性更高，而且如果自己配置试剂，每次都要重新做标准曲线，试剂也不可能一次配置太多，一般用户可能每周配一次试剂，一次就要花大概一天时间来做这些工作，因此在人力成本上预制试剂的优势还是挺大的。&rdquo 　　两位客户都表示十分关注预制试剂的使用成本问题：&ldquo 一管COD试剂到用户手中时，价格接近20元，虽然知道里面有物流、比色池等很多隐性成本，但还是觉得价格比较高。&rdquo 　　针对用户反映的预制试剂成本，程立进行了分析：&ldquo 预制试剂的开发和使用，是基于精益生产的理念，将传统化学分析流程分为了实验准备(非分析部分工作)、分析操作以及数据分析三个阶段 将不产生价值的非分析部分工作依靠有规模化和标准化生产能力的第三方通过预制试剂的生产来完成，从而减少分析人员诸如配置试剂、清洗器皿等实验准备工作，让预制试剂使用者可以把有限的时间专注在分析工作上。而且预制试剂不使用蒸馏水，也替用户省略了烧制蒸馏水这样的高能耗过程，节约了能源和资源。一些使用预制试剂的企业也进行过成本分析，综合计算人工成本、试剂制备的能源和资源费用、废液处理费用等，结果发现成本差距不大，而预制试剂可以减少人为误差，效率更高。在国外企业注重的ESH(环境安全健康)方面，预制试剂的优点也非常明显，因此许多外资企业，如可口可乐，百威啤酒，德固赛，克虏伯等都广泛使用预制试剂，一些理念与国外接轨的国内企业如、中石油、中石化、农夫山泉、青岛啤酒等也在生产过程中采用了预制试剂。&rdquo 　　林毅燕也介绍道：&ldquo 在国外，环境应急检测需求已经比较少，日常检测中就大量使用了预制试剂。在国外，成本考量与国内有所不同，像安全成本、人工成本、员工的健康成本等都很高，分析检测的隐性成本不断增加，也是分析发展的一个趋势，中国在这方面会与国际接轨，相信预制试剂的市场成熟度在中国会不断增加，除了国际发达国家的广泛使用，国内的发达地区像华东、华南等沿海省份在使用预制试剂的企业和单位就非常多，因为预制试剂可以很好地控制上述提到的那些隐性成本的损失。而且生产过程注重实时性，预制试剂能够快速的以检测结果帮助管理者做出决策，控制质量，否则如出现废品，损失也会很大。&rdquo 　　预制试剂的未来：分析工作可以变得更简单方便 　　那么用户对预制试剂有什么意见和期望呢？让我们来听听用户的意见。 　　李洮：&ldquo 我希望价格可以更低，使用起来更加简单、准确、安全、环保。我们每年的检测工作量和数据量增长非常快，现在已经比两年前增长将近一倍，与此同时，要招聘乐意做化学分析工作的人员却越来越困难，我们检测工作的压力越来越大。哈希预制试剂可以让一个人完成更多检测工作，对降低人力需求的作用还是挺明显的，希望能有更大的作用。&rdquo 　　袁峥：&ldquo 我觉得(高)安全性、(高)可靠性、(低)成本这些是发展的大方向吧，希望预制试剂可以做得更好。&rdquo 　　预制试剂能帮用户节省工作环节和相应的时间与费用是显而易见的，那么能够通过在国内采购生产等方式降低价格吗?对此程立表示，哈希考虑过在中国生产试剂，未来也很可能付诸实施，但目前，考虑在国内生产的主要原因是可以把试剂更快的交到用户手上，对试剂成本控制还难以起到比较大的作用。现在中国的试剂原材料可靠性还不稳定，只有部分原材料可以在国内采购到高品质产品，但哈希预制试剂已经有一百多种，涉及的原料很多，在国内的采购难以保障，哈希也一直在寻找国内可靠的试剂原料供应商 如果各种原材料采购后还需要再次提纯，就很难降低成本。因此如果在国内生产预制试剂，只是减少了生产环节的成本，相比目前在美国、日本等地采购原材料，在美国工厂实行的规模化生产，成本不会明显降低。而一旦中国试剂产业成熟至可以支持预制试剂的全面生产，在国内投产就会十分有利。 　　对用户寄望的使用便利性，程立表示，越来越多的行业涉及到化学分析领域。这使得当今化学分析行业与其他行业交叉更加明显，如质量控制，农业生产，医药卫生，应急赈灾等等 ，而且涉及到的检测方法、检测项目都是多样化的，越来越多的非专业或非多元领域背景的工作者走向了形形色色的分析岗位。哈希的预制试剂可以让更多不具备化学分析背景的人员也可以做水质分析，并且同样获得准确的水质测试数据，这也是哈希研制预制试剂的初衷。在未来，预制试剂可以让工作更轻松，现在要进行一次检测，只需要消解完后放进比色计工作就完成了，以后或许还可以自动生成报告，让工作更方便。哈希也在同步进行其他各种开发，如免费的APP可以使iphone手机在连接探头后也能作为PH计使用，以后或许可以使很多人都能轻松的完成水质分析工作。 　　林毅燕也表示，在国外，在预制试剂的帮助下，一般人也能轻松胜任日常的水质参数分析, 不一定需要高学历的专门人才。化学分析师们则可以从繁琐的试剂称量配制等等不产生效率的基础工作中解放出来，集中精力，应用他们的创造力和专业能力去进行更多水质相关的研究工作，攻克水质难题，为社会做更大贡献。 　　后记： 　　在访谈过程中，哈希公司和用户对预制试剂在常规化、高效化、绿色化与安全化方面的优势表示赞同，而这些也正切合水质分析行业的发展趋势。由于预制试剂很好地满足了水质分析涉及的行业多元化，参与人员多样化，测试过程的快捷精确，实时分析与应急响应，分析过程的节能低碳与低环境负荷，对操作人员的安全保障等方面的需求，预计未来会获得更广泛的应用，对水质分析工作带来更多的改变。 　　采访编辑：魏昕 　　附录：哈希公司 　　http://www.hach.com.cn 　　http://hach.instrument.com.cn

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

最新赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用专辑内容丰富，囊括：赛默飞世尔科技色谱质谱历史发展，色谱质谱产品介绍，色谱质谱用于药物开发与临床分析应用文章等等。现拆分成29个文件，以供广大分析工作者下载参考。感谢您长期以来对赛默飞世尔科技的支持与信赖！ 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-1 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-2 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-3 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-4 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-5 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-6 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-7 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-8 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-9 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-10 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-11 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-12 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-13 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-14 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-15 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-16 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-17 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-18 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-19 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-20 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-21 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-22 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-23 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-24 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-25 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-26 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-27 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-28 赛默飞世尔科技药物开发与临床分析应用技术专辑-29 关于Thermo Fisher Scientific（赛默飞世尔科技） Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约33,000人，在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息，请浏览公司的网站：www.thermo.com.cn

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独立来源的随时可用的标准品与试剂可以提高实验室的产能，降低浪费，增加分析结果的可信度 奥兰多，福罗里达州-2012年3月12日 - 沃特世公司(WAT:NYSE)今天启用了一条分析标准品和试剂的新生产线，目前它可以向科研实验室提供200多种预包装的标准品和试剂。沃特世分析标准品和试剂满足了实验室对提高工作量、支持全球化、刺激业务增长和加强合规性的需要。 沃特世公司将在美国科罗拉多州Golden新建成的工厂生产标准品和试剂。全球客户现在可以立即订购沃特世公司的分析标准品和试剂，从小分子、单一化合物标准品、到蛋白酶切和多糖标品，品种繁多。为满足客户需求，沃特世今后还将推出更多新品。 &ldquo 对于认证的LC和LC/MS分析而言，标准品和试剂对获得理想的性能，以及符合法规十分重要。配置过程从纯净的起始材料开始，经过适当的混合，到稳定性分析和准确记录，&rdquo 化学商业运营部高级总监Mike Yelle说。&ldquo 我们调查了上百名科研人员并且发现，目前即使不是绝大多数，也有很多实验室从外部供应商购进化学原料，然后自己亲手配制标准品。说实话，实验室不想再干这些事情了。因为他们的工作不是配制标准品；而是进行化验，发现新成果。因此，我们将配制分析标准品和试剂作为我们的业务。&rdquo 分析标准品和试剂对正确校准、控制、量化和评估分析操作中使用的LC、SFC或LC/MS系统至关重要。而对于一家拥有全球实验室网的组织而言，保持分析与分析、仪器与仪器，以及实验室与实验室之间质量水平的一致性非常重要。而在数据的可比性和可防御性方面，在较长的一段时间内，完全可重复地配制标准品极为关键，因此沃特世公司按照严格的规范生产标准品和试剂。 沃特世标准品和试剂具有绝对的可追溯性，这是她标志性的特征。为了确保真实性，测定的属性必须通过明确与完整的可追溯链条，直接与标准品的来源相关联。 沃特世公司作为一个有资质的，可随时使用的标准品与试剂的单独来源的认证的供应商，它能帮助实验室： 将员工从繁琐和低效的手工操作中解放出来 让员工参与到更有价值的工作中 压缩库存控制/控制运营成本 降低损耗和对环境的影响 简化工作流程/降低运营成本/采用更加一致 更容易地评估分析测定的质量 通过消除标准品和试剂导致的错误，提高了对分析准确性和质量的信心 符合更严格的法规要求 缩短了分析结果的周转时间 沃特世公司为客户提供标准品与试剂的历史可以回溯到很多年前。沃特世公司对每个工序的所有权与控制权，促进了每批次、每月和每年生产的产品性能不变，从而可以确保目前开发出的分析方法在产品的有效期之内始终有效。 沃特世分析标准品和试剂的推出，使沃特世公司实现了它作为端对端系统解决方案供应商的承诺，它为分析测定提供了最佳的设备、信息、色谱柱，现在又为它提供了标准品和试剂。 实验室可以通过www.waters.com网上直接购买沃特世产品。 了解更多信息：www.waters.com/standards 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

超高效液相色谱/电喷雾串联质谱(UPLC/MS/MS)分析16种磺酰脲除草剂 蔡麒、黄静、Yap Swee Lee 沃特世科技(上海)有限公司 介绍 磺酰脲类除草剂品种的开发始于70年代末期。1978年Levitt 等报道,氯磺隆(chlorsulfuron)以极低用量进行苗前土壤处理或苗后茎叶处理,可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。紧接着开发出甲磺隆，随后又开发出甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、阔叶散、苄嘧磺隆等一系列品种。磺酰脲类除草剂由芳香基、磺酰脲桥和杂环三部分组成，在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。 磺酰脲类除草剂的活性极高，属于超高效除草剂。这类除草剂用量很低，其用药量由传统除草剂的公斤级降为以克为单位。此类除草剂发展极快，已在各种作物地使用，有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且，新的品种还在不断地商品化。 随着除草剂的大量应用和新品种的不断开发，带来了相应的环保问题。主要表现为除草剂的毒性问题、残留问题、生态问题、环境污染等问题。由于磺酰脲类农药的高效性，微量即可产生良好除草效果，但若使用不当就会对环境和其他作物产生危害。有些磺酰脲类除草剂的品种，如氯嘧磺隆、绿磺隆、甲磺隆、胺苯磺隆等在土壤中主要通过酸催化的水解作用及微生物降解而消失，土壤的温度、pH值、湿度、有机质含量对水解作用及微生物降解均有很大影响。 本文介绍了使用沃特世公司超高效液相色谱(UPLC® )和串联质谱(MS/MS)分析16中磺酰脲除草剂的分析方法。 2004年沃特世(Waters® )推出的ACQUITY UPLC® ，使用了具有1.7&mu m 颗粒粒径固定相的色谱柱，可以在高压下使用(最大压力 15,000 psi）。高压与极细颗粒的结合提供了快速、高分离度的分离，提高了灵敏度，减少了基质干扰。 2008年沃特世推出的Xevo TQ MS是新一代的串联四极杆质谱，改进了离子源的设计，改善了离子化效率，提高了灵敏度。Xevo TQ MS由于采用了专利的Scanwave技术和MS、MS/MS快速切换技术，大大改善了传统四极杆在进行MS Scan和Daughter Scan灵敏度低的问题，并且增加了实验选择性。 使用UPLC/Xevo TQ MS分析16种磺酰脲除草剂方法仅需要6分钟，而常规HPLC分析时间需要超过40多分钟的，因此UPLC更快的运行速度不仅提高了仪器的高通量，也减少了方法的开发时间。 超高效液相色谱ACQUITY UPLC 以及新一代串联四极杆质谱仪Xevo TQ MS 实验部分 色谱条件 系统： ACQUITY UPLC 超高效液相色谱系统 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18,1.7um, 2.1x50mm P/N: 186002577 流动相A： 10mM AcNH4&bull H2O (含0.1%甲酸) 流动相B： 乙腈（含0.1%甲酸） 流速： 0.5mL/min 柱温： 35 ˚ C 进样体积： 5 µ L 分析总周期： 6 min UPLC梯度 质谱条件 MS系统： Xevo TQ MS 串联四极杆质谱仪 离子化模式: ESI+ 毛细管电压： 1.0Kv 源温度： 150 ˚ C 雾化气温度： 450 ˚ C 雾化气流速： 800L/h 锥孔气流速： 50L/h 碰撞气流速： 0.18ml/min 多反应监测条件如表1所示 表1：ES+模式下16种磺酰脲除草剂MRM离子对参数 结果和讨论 图1给出了16种磺酰脲除草剂在UPLC中的分离色谱图。6分钟可以完成16种磺酰脲除草剂的分析，与普通 HPLC 40min-50min 的分析时间相比，缩短了将近7倍，大大增加了实验室样品的通量，同时节约了试剂成本和人力成本。分析时间大大缩短的同时，仍然保留了高效的分离能力。从TIC色谱图上可以得到14种基线分离的色谱峰，另外两种由于极性相似度非常高，没有基线分离，但是通过质谱MRM通道可以完全分开，因此本方法在寻求快速分析的同时，兼顾了色谱分离的要求，降低基质影响的效果。 图1：16种磺酰脲除草剂TIC图 图2，图3给出了具有代表性的卞嘧磺隆(Bensulfuron)和环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)在浓度范围1-200ng/mL的标准曲线，本标准曲线是用溶剂空白以及相应浓度标准检测绘制的。图 2. 卞嘧磺隆(Bensulfuron)标准曲线 表 3. 环氧嘧磺隆(Oxasulfuron)标准曲线 表2给出的是16种磺酰脲除草剂1ppb的信噪比(Peak to Peak)和 1，5，10，50，200ng/ml的线性相关系数。 表2. 磺酰脲除草剂的1ppb信噪比和线性相关系数 图4给出的是最低检测限浓度(0.01ng/ml)附近的化合物谱图。从分析结果来看，仪器的标准检测限除苯磺隆外基本可以达到0.01ng/mL甚至更低。 图4. 16种磺酰脲除草剂0.01mg/mL谱图 结论 ACQUITY UPLC系统提高了磺酰脲除草剂分析的选择性和灵敏度，同时运行时间显著缩短。现在科学工作者们已经跨越了传统HPLC限制的障碍，可以使用UPLC将分离化学延伸和扩展到更多应用中。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

全新Kairos氨基酸分析试剂盒为人血浆和尿液氨基酸的LC/MS-MS定量分析提供了精简化、自动化的分析流程 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日正式推出了全新的Kairos氨基酸分析试剂盒，该产品可大幅缩短氨基酸定量分析所需时间。氨基酸定量分析是科学家们研究疾病生理基础的一项关键应用，全新的Kairos氨基酸分析试剂盒内含试剂、标准品、分析色谱柱及相关方法，在遵循使用说明并配合所支持的Waters UPLC系统、质谱仪和沃特世靶向组学方法库使用时，该试剂盒将把原本长达2小时的分析运行时间大幅缩短至10分钟，甚至更短。 ??Kairos氨基酸分析试剂盒 沃特世公司化学技术副总裁Erin Chambers博士表示：“众所周知，氨基酸是我们了解众多疾病的基础。但现有方法需耗费很长时间才能检测出种类有限的氨基酸，并且所得结果的准确度和精密度不甚理想。因此，我们着力于开发更好的方法来解决相关问题。使用Kairos试剂盒，研究人员可以更快速地获得准确的生理氨基酸图谱，并据此做出更明智的决策，从而更快地完成研究项目。” 一站式Kairos试剂盒包含分析所需的材料，通过与其兼容的Waters UPLC系统、质谱仪以及沃特世靶向组学方法库配合使用，能够在10分钟甚至更短的时间内完成超过40种氨基酸的定量分析，且定量性能始终如一。此外，为满足高通量实验室的需求，沃特世此次推出的Kairos试剂盒内含足够支持500次以上单次分析的消耗品，预计将于三月底推出适合处理100个以上样品的第二版试剂盒。 目前，来自沃特世的科学家们已经撰写了两篇应用纪要，重点介绍了Kairos试剂盒的相关功能。如需获取这些应用纪要及了解更多其它信息，请访问沃特世官网相关产品页面。 关于沃特世公司 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球领先的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球27个国家和地区直接运营，下设11个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。官网馆娃沃特世?

曲马多最初提取自罂粟，数千年前就用于娱乐和医药用途。罂粟中最活跃的物质是吗啡。19世纪早期，人类就从罂粟中提炼出纯净的吗啡。由于阿片类药物具有成瘾性，因此科学家们研发了合成靶标，用于在维持治疗效果的同时，减少使用者的依赖性。Ultram 等品牌销售的曲马多是一种用于治疗中度至中重度疼痛的阿片类止痛药。1963年，西德的一家制药公司格兰泰（Grünenthal GmbH）申请了曲马多的专利，并于1977年以“Tramal”的商品名推向市场。一些科学文献记载了多种用于曲马多分析的不同色谱柱化学试剂；从氰基色谱柱到C18 烷基相和C8烷基相，再到离子对试剂的添加。不过，由于当代的液相化学试剂的使用，可以无需添加离子对试剂。本文简要介绍了利用带极性内嵌酰胺官能团的表面多孔颗粒色谱柱对曲马多（图 1）进行的分析。图 1.曲马多的化学结构扫描下方二维码，立即下载《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》扫描上方二维码即可下载右侧资料《使用表面多孔颗粒色谱柱技术对曲马多进行高效液相色谱分析应用样本》

1.归一化法　　把所有出峰的组分含量之和按100%计的定量方法，称为归一化法。　　各成分校正因子一致时可用该法，该法简便、准确，特别是进样量不容易准确控制时，进样浓度及进样量的变化的影响很小。　　其他操作条件，如流速、柱温等变化对定量结果的影响也很小。GC应用广于HPLC。2.外标法（标准曲线法、直接比较法）　　首先用欲测组分的标准样品绘制标准工作曲线。具体作法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与欲测组分相同的色谱条件下，等体积准确量进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准工作曲线，此标准工作曲线应是通过原点的直线。若标准工作曲线不通过原点，说明测定方法存在系统误差。标准工作曲线的斜率即为绝对校正因子。　　当欲测组分含量变化不大，并已知这一组分的大概含量时，也可以不必绘制标准工作曲线，而用单点校正法，即直接比较法定量。单点校正法实际上是利用原点作为标准工作曲线上的另一个点。因此，当方法存在系统误差时（即标准工作曲线不通过原点），单点校正法的误差较大。因此规定，y=ax+b 。b的绝对值应不大于100%响应值是y的2%。　　标准曲线法的优点：绘制好标准工作曲线后测定工作就很简单了，计算时可直接从标准工作曲线上读出含量，这对大量样品分析十分合适。特别是标准工作曲线绘制后可以使用一段时间，在此段时间内可经常用一个标准样品对标准工作曲线进行单点校正，以确定该标准工作曲线是否还可使用.　　标准曲线法的缺点：每次样品分析的色谱条件（检测器的响应性能，柱温度，流动相流速及组成，进样量，柱效等）很难完全相同，因此容易出现较大误差。另外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），因此对样品前处理过程中欲测组分的变化无法进行补偿。3.内标法　　选择适宜的物质作为欲测组分的参比物，定量加到样品中去，依据欲测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。　　内标法的关键是选择合适的内标物。内标物应是原样品中不存在的纯物质，该物质的性质应尽可能与欲测组分相近，不与被测样品起化学反应，同时要能完全溶于被测样品中。内标物的峰应尽可能接近欲测组分的峰，或位于几个欲测组分的峰中间，但必须与样品中的所有峰不重叠，即完全分开。一般会选择标准物质的同位素物质作为内标物。　　内标法的优点：进样量的变化，色谱条件的微小变化对内标法定量结果的影响不大，特别是在样品前处理（如浓缩、萃取，衍生化等）前加入内标物，然后再进行前处理时，可部分补偿欲测组分在样品前处理时的损失。若要获得很高精度的结果时，可以加入数种内标物，以提高定量分析的精度。　　内标法的缺点：选择合适的内标物比较困难，内标物的称量要准确，操作较麻烦。使用内标法定量时要测量欲测组分和内标物的两个峰的峰面积（或峰高），根据误差叠加原理，内标法定量的误差中，由于峰面积测量引起的误差是标准曲线法定量，但是由于进样量的变化和色谱条件变化引起的误差，内标法比标准曲线法要小很多，所以总的来说，内标法定量比标准曲线法定量的准确度和精密度都要好。4.标准加入法　　标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。　　标准加入法的优点：不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。若在样品的前处理之前就加入已知准确量的欲测组分，则可以完全补偿欲测组分在前处理过程中的损失，是色谱分析中较常用的定量分析方法。　　标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。

将一生心血献科学 记中国色谱分析的先驱者卢佩章 记者采访他的那天，2009年9月18日，恰是他在大连工作生活整整60年的纪念日。作为中国科学院院士、我国著名分析化学与色谱专家――卢佩章先生将他的科学人生向记者细细道来，令人十分感奋。卢院士是开创中国色谱科学从无到有、从平常到辉煌的领军人物，他将60载的宝贵光阴奉献给了色谱研究，为中国色谱学及技术的发展和推广应用乃至走向世界，作出了杰出的贡献。现今已85岁高龄的卢院士依然精神矍铄，眼中时刻闪烁着智慧的光芒。 　　雄心多磨难 　　卢佩章祖籍福建永定，1925年10月7日出生于浙江杭州。那是一个战争频繁、民不聊生的时代，年幼的卢佩章饱经忧患。1938年杭州沦陷，卢佩章小学未毕业就随家人踏上了流浪之路，最后在重庆落脚。日本轰炸重庆造成大批伤亡，卢佩章作为一名童子军，目睹了尸首不断从面前抬过的一幕幕惨景。少年卢佩章眼见日本帝国主义的铁蹄肆虐家乡，无比愤恨。 　　其父卢公恒早年留学日本，一生厌恶官、商。受父亲影响，卢佩章立志长大献身科学，走科技报国之路。在重庆读中学时，他接受了进步思想，因此被学校开除。他找到了一个小学教师的临时工作，一边教学一边自学，同年考入同济大学化学系，成为优才生。1948年，卢佩章留校任助教，同时他积极参加共产党地下组织的反饥饿反内战运动，并作为上海市学联代表到南京参加“五二○游行”，后被捕入狱。 　　1949年9月，在新中国成立前夕，卢佩章怀着发展祖国科学技术事业的勃勃雄心，奔赴百废待兴的东北，走进了当时新组建的中国科学院大连化学物理研究所的前身――大连大学科学研究所。 　　初创色谱学 　　新中国成立初期，我国的气相色谱研究还是个空白。卢佩章和他的研究小组经过无数次的试验和探索，于1953年我国第一个五年计划开始时，设计出我国第一台体积色谱仪，使分析石油样品的速度由原来的30多个小时缩短到不到1小时，而且所用样品量仅是原来的千分之一。这一开创中国色谱学先河的研究成果迅速在全国石油化工企业普及应用，促进了石油工业的发展。抗美援朝期间，卢佩章接受国防科研分析任务，协助鞍钢焦化厂制取甲苯，为生产前线急需的TNT炸药并提高其产量作出了重大贡献。 　　20世纪50年代初期，卢佩章先后开展了气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。1956年，在中国科学院学部委员会成立大会上，30多岁的卢佩章作了我国第一篇气相色谱研究的学术报告。 　　卢佩章开创了中国色谱科学，色谱技术其后在工农业生产、国防、科研、医学、生物制药、环境保护等方面广为应用。几十年来，卢佩章执著于以色谱为主的分析化学研究，这位中国色谱分析的先驱者之一，是当之无愧的“中国色谱之父”。 　　国防贡献多 　　卢佩章的色谱研究，作为中国科技界的崭新学科，和我国国防工业的发展紧密地联系在一起。 　　20世纪60年代是中国核工业发展的最关键时期，在前苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难之时，卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下，研究小组在极短的时间里，完成了原子能工业应用的气相色谱研究，创建了固体中痕量气体的色谱分析，准确地测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量，为中国第一颗原子弹的爆炸成功尽了分析化学工作者应尽的责任。 　　色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上，艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后他带领科研小组研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪。 　　拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。卢佩章和他的团队在长达20年的科学探索中，成功研制出当时国际上仅少数国家才能生产的新型吸附剂――分子筛，并敏锐地察觉到这种吸附剂用做催化剂将有特殊性能，使我国先于国际上其他国家首先研制成功脱氧分子筛105催化剂，解决了液氢生产制备的关键技术环节。为液氢用于火箭燃料，作出了应有的贡献。 　　我是一个兵 　　在“文化大革命”中，卢佩章被打成“反动学术权威”，关进“牛棚”，一度被迫中断研究。“文革”结束后，他立即重新投入色谱科学的探索中，不久率领团队研制成功了细管径的高效液相色谱柱。当时，这项技术曾独步世界，西方国家直到两年后才研制成功。卢佩章还领导了色谱专家系统工作，通过软件，普通操作者也可以完成以往科学家才能做到的复杂的色谱分离技术，这无疑是色谱研究中的一场革命。 　　卢佩章和所有致力于色谱研究的专家们同心联手，为中国的色谱研究赢得了荣誉，也赢得了时间。1980年，卢佩章以他30年间在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就，当选为中国科学院学部委员(院士)。在国内外色谱研究工作中处于领先地位的大连化物所色谱中心，在卢佩章的设计下，开始了色谱专家系统的研究。经过3年的努力，这套系统得以实现，成为色谱研究中一项里程碑式的工程。 　　中国的色谱事业从无到有，经过几代人的努力，已跻身国际一流。作为先驱者，卢佩章院士满怀欣慰，回首往昔，他无限感慨：“我只是集体中的一个兵，一个小兵，成绩都是集体团结协作，开拓进取的结果，我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。”淡泊名利，专心科研，专心培养下一代科学家，几十年来，卢佩章就是这样默默地为祖国的科学发展贡献着自己。 　　甘于做人梯 　　卢佩章研究色谱分析半个多世纪，300余篇论文以及大量专著，凝结着他数十年科学探索中的丰硕成果和心血。 　　上世纪90年代初，卢佩章提出不再担任研究领导和学会的领导工作，而是将重点转向培养年轻一代上，使年轻人能挑起更重要的担子。 　　卢佩章院士的弟子中有8名已是博士生导师。22岁即到所和他共同工作、后又协助其带研究生的张玉奎也于2003年当选为中科院院士。提起他的弟子们，卢佩章由衷地说：“看到他们干出成绩，比我自己成功还高兴。”“卢院士弟子并不是特别多，但挑大梁成为国际色普界著名专家的多。”人们这样评价。 　　卢佩章把培养年轻一代作为己任，不仅注重培养年轻人严谨的学术思想和创新精神，更重要的是培养年轻一代热爱祖国热爱科学。卢佩章告诉过许多人：“中国的科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人，能在科学上作出更大的贡献。” 　　卢院士严谨的科学作风，豁达开朗的人生态度，十分值得晚辈们学习。已经85岁高龄的卢院士，如今仍然十分关心年轻人的成长，并尽可能为他们创造良好的科研环境，为他们提供最新的科研方向。 　　卢院士将一生的心血全部倾注于我国的科学研究事业，为“科教兴国”作出了杰出的贡献。(插图 阎峰樵)

2010年9月2日，戴安公司与默克密理博宣布签署了一项全球分销协议，此协议确定戴安公司可以在全球范围内直接销售默克密理博公司ICW-3000水纯化系统及耗材。 暨全球分销协议之后，戴安公司与默克密理博也于2010年9月9日就中国的分销协议达成共识。 ICW-3000水纯化系统是默克密理博为戴安免化学试剂型离子色谱系统专门设计的可提供在线超纯水的水纯化系统，该系统采用方便的“just add water”技术，不需要准备额外的淋洗液。该系统安装简便，并可通过戴安离子色谱系统软件来实现全线控制。另外ICW-3000 水纯化系统再循环的待机模式能在较长时间内保持高纯度的水质。在较低的水和能源消耗的情况下更好地满足毛细管型离子色谱仪的在线用水需求。 水质的好坏在分析检测过程中起着至关重要的作用，只有高品质的水，才能确保免化学试剂离子色谱技术发挥到极致。在离子色谱系统上配备超纯水系统的整体方案，将大大减少因水质问题而引起的各种离子色谱问题，更在一定程度上降低了可疑数据分析的复杂度和困难度，从而提高产品性能。目前戴安与默克密理博两公司就产品ICW-3000分销方式、安装、维修、应用支持及培训，售后等方面达成共识，并商定将尽快完善组合产品的信息，所有用户从现在开始即可直接 从戴安公司购买默克密理博的ICW-3000水纯化系统，戴安公司免化学试剂离子色谱用户从此再无水质之忧。 关于默克密理博 默克密理博是德国Merck KGaA公司旗下的生命科学部门，致力于为全球从事生物技术和生物医药的研发和生产的用户提供创新的技术，高品质的产品、服务和商务关系。 作为全球生命科学工具行业名列前三的研发投资者，默克密理博通过与用户在最新的科学和工程思路的合作，成为了全球用户的策略性合作伙伴，共同推进生命科学的发展。默克密理博的总部设在美国麻省，在全球拥有近10000名员工，在64个国家拥有办事机构。 在美国和加拿大，默克密理博被称为EMD Millipore。 欲了解更多默克密理博信息，请登陆www.millipore.com. ADVANCING LIFE SCIENCE TOGETHERTM Research. Development. Production.

p 　　“人总是要死的，一个科学家最大的幸福是能对社会、人类做出些贡献。科学家要有创新，必须有坚实的理论和技术基础。有一颗热爱科学的心，才能选准方向，坚持下去。”卢佩章院士在他的书中曾这样写道。 /p p 　　8月23日，中国科学院大连化学物理研究所对外发布：我国著名分析化学家、中国色谱分析的先驱者之一、中国科学院院士卢佩章于8月23日13时25分在大连逝世，享年92岁。 /p p 　　卢佩章院士，我国第一台体积色谱仪的设计者。他开创了中国色谱科学，被誉为“中国色谱之父”，为色谱技术在我国的发展和国民经济建设的应用做出了不可磨灭的贡献。半个多世纪，他执著于以色谱为主的分析化学研究，发表了300余篇论文以及大量专著。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2a38fe2b-3724-4004-80e1-39c0647f92bc.jpg" title=" 40ab56f9314b4fc28f2d0a8b22c55b9e_副本.jpg" / /p p 　　 strong 色谱分析技术为“两弹一星”牢把燃料关 /strong /p p 　　新中国成立初期，我国的气相色谱研究还是空白。 /p p 　　色谱，作为一种快速、高效、灵敏的分析、分离技术，是分析化学的重要组成部分，在工农业生产、进出口贸易、国防、科研、医学、生物制药、基因分析学科等方面有着广泛的重要应用。 /p p 　　1953年，卢佩章和他的研究小组设计出我国第一台体积色谱仪，发展了腐蚀性气体色谱等一系列国防分析技术和仪器，使分析石油样品的速度由原来30多小时缩短为不到1小时，所用样品量仅是原来的千分之一，这项色谱分离技术很快被全国的石油化工企业采用。 /p p 　　抗美援朝期间，卢佩章接受国防科研分析任务，协助鞍钢焦化厂制取甲苯，为前线生产急需的TNT炸药，为提高炸药产量做出重大贡献。 /p p 　　六十年代，是我国核工业发展的最关键时期，在前苏联专家撤走、我国自己制造原子弹最困难时，卢佩章和他的研究小组承担了测定金属铀235和铀238同位素中气体杂质的科研课题。在卢佩章的领导下，研究小组在极短的时间里，完成了原子能工业应用的气相色谱研究，创建了固体中痕量气体的色谱分析，准确测定出金属铀235和铀238这两种同位素气体杂质的含量，为中国第一颗原子弹的爆炸成功做出分析化学工作者应尽的责任。 /p p 　　 strong 解决液氢用于火箭燃料的关键技术 /strong /p p 　　卢佩章出生于1925年10月。1948年，他从同济大学理学院化学系毕业后在同济大学化学系任教，1949年9月来到中国科学院大连化学物理研究所工作。 /p p 　　最初来到所里时，卢佩章是想搞催化方面研究，但国家任务的神圣感和科学家的责任感很快使他改变了专业兴趣和研究方向，与我国国防工业发展和色谱研究结下不解之缘。 /p p 　　核潜艇需要在水下连续航行数月以至一年以上，但艇上的空气净化、再生以及含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。七十年代，卢佩章接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后他带领科研小组研制出当时世界上最先进的船用色谱仪。 /p p 　　拥有先进可靠的运载火箭武器系统是当今世界强国的重要标志。当时国家迫切需要生产液氢及稀有气体，卢佩章又组建了超纯气体分析组，研制开发了国际上只有个别发达国家才有的新型分子筛催化剂，使我国先于其他国家成功研制出脱氧分子筛105催化剂，制备出6个“9”以上的超纯氢、氦、氩等气体以及相应的测试方法，满足了核工业、航天工业和电子工业对超纯气体的需要，解决了液氢生产制备的关键技术环节，为液氢用于火箭燃料做出贡献。 /p p 　 strong 　历经磨难“痴心”未改 /strong /p p 　　童年时经历过抗日战争，曾因参加地下党组织的反饥饿反内战运动而被捕入狱，青年时又被关过“牛棚”，历经各种磨难，但卢佩章从未改变热爱祖国、热爱科学的心。经过几代人的努力，中国色谱技术已跻身国际一流。 /p p 　　改革开放后，他将工作重点转向对年轻一代的培养，并提出发展环境污染、中药复方、疾病诊断用液体等复杂混合物的智能分析方向。 /p p 　　1980年，卢佩章以他在新中国分析化学方面、尤其是在开创色谱学科领域、并把这种先进的色谱分析分离技术运用到国防工业和国民经济建设中所取得的卓越成就，当选为中国科学院学部委员(院士)。1999年，他参加了党和国家为研制“两弹一星”做出重大贡献的科技专家庆功大会。 /p p 　　上世纪90年代初，卢佩章主动提出不再担任研究所领导和学会的领导工作，而是让更多的年轻人能挑起更重要的担子。 /p p 　　“卢院士弟子并不是特别多，但挑大梁成为国际色谱界著名专家的多。”人们曾这样评价卢佩章院士和他的弟子。他的学生中，有8名已是博士生导师，其中张玉奎是22岁师从卢院士，后又协助他带研究生，2003年，张玉奎当选为中科院院士。 /p p 　　提起他的弟子们，卢佩章曾由衷地说：“看到他们干出成绩，比我自己成功还高兴。” /p p 　　“卢院士始终关心我们年轻人的成长，并尽可能为我们创造良好的科研环境，提供最新的科研方向，他严谨的科学作风，豁达开朗的人生态度，非常值得我们学习。”他的学生、中科院大连化物所许国旺研究员说 。 /p p 　　作为同济大学的毕业生，他曾多次回到校讲学，亲自指导化学学科的硕士、博士研究生，对同济大学的化学学科发展提出指导性意见。 /p p 　　“科学家应该有一颗热爱祖国、热爱科学的心。我不相信一个只追求个人名利的人，能在科学上作出更大的贡献。”他曾无限感慨地说：“我只是集体中的一个兵，一个小兵，成绩都是集体团结协作，开拓进取的结果，我不过是尽到了一个分析工作者的责任而已。” /p

仪器信息网讯 2014年4月18日上午9:00，中国科学仪器行业的&ldquo 达沃斯论坛&rdquo &mdash &mdash 2014中国科学仪器发展年会(ACCSI 2014)在北京京仪大酒店正式召开，化学试剂在分析测试领域的前沿应用论坛同期召开，论坛围绕化学试剂、标准物质及其应用等主题展开报告和讨论，50余位代表参加。 化学试剂在分析测试领域的前沿应用论坛现场 　　化学试剂是科研的先导和支撑，是科研的生命线，是科学研究、分析测试必备的物质条件之一。据《化学试剂》杂志主编刘昉介绍，目前化学试剂行业产能在不断扩大，搬迁、投资、上市、并购等频繁发生。其中2013年全球色谱试剂市场估计可达45.98亿美元，2018年可跃升至76.09亿美元，复合年增长率为10.6%。 《化学试剂》杂志主编 刘昉 报告：2012-2013中国化学试剂发展报告 　　十二五期间，我国日益加强对试剂产品、试剂企业及试剂行业的严格管理，中国试剂产业已经进入了一个日趋良好的发展环境。刘昉在《2012-2013中国化学试剂发展报告》中介绍到，2012-2013年度国内化学试剂及相关产品的需求稳定、成长看好，年增长率10%-15% ，预计试剂销售总额约为100亿。试剂需求的五大板块为：科研、分析检测、医药制造与医疗、电子信息制造业、新兴能源材料，其中标准品的需求已占到试剂总量的5%以上。 　　现在国内大概有1000家化学试剂的生产企业，其中中国化学试剂工业协会成员企业有113家。据中国化学试剂工业协会数据，化学试剂经营品规数量约为 40000种，化学试剂生产企业品规数最高为3000种。不过，目前试剂企业仍然存在产业布局分散且不平衡、产品结构尚属低档重复、企业自主创新能力不强、产业链受资源环境约束越来越大、资金以及人员的限制等方面的问题。 　　此外，刘昉还分析到，国外与生命科学相关的试剂和与新材料、药物研究相关的试剂发展迅速，目前各公司均看好中国市场，加强了在中国的投入。 天津阿尔塔科技有限公司总经理 张磊 报告题目：中外试剂的标准对比分析 　　据张磊博士介绍，中外化学试剂标准有很多不同的地方，相对欧美来说，中国在化学试剂方面的法律还不完善，在包装、运输及使用方面的标准和制度还亟待完善。对于某些试剂来说，中国的监管很严，企业很难从正常途径得到。而且由于中外法律/标准不同，在进出口过程中经常会遇到一些困难，影响科研和检测的需求。 　　在报告中，张磊博士还谈了几点有关化学试剂行业发展的建议：化学试剂行业发展要与国际接轨，要积极吸收欧美成熟的管理经验，同时结合中国国情，不能照搬，要与时俱进。同时张磊博士还建议国标GB的执行因具有强制性，应属于法律，国标GB/T的执行因不具有强制性，不具有法律效益，建议改为行业标准等。 　　一个新的试剂支持一个新的方法，掌握一个新方法是创造和创新的基础。随着科技的进步，传统化学分析试剂也发展为多种类型的仪器分析试剂、领域测试试剂，化学试剂的重要性不言而喻。在本届论坛中，中国计量科学研究院化学所研究员张庆合、中国检验检疫科学研究院研究员邹明强、解放军总院主任医师/教授田亚平等分别就化学试剂在分析检测、临床诊断等方面应用作相关报告。 中国计量科学研究院化学所研究员 张庆合 报告题目：化学试剂在分析检测中的应用概述 中国检验检疫科学研究院研究员 邹明强 报告题目：几种纳米试剂在食品安全检验检测中的应用 解放军总院主任医师/教授 田亚平 报告题目：生化试剂在临床诊断中的应用 　　此外，国家有色金属及电子材料分析测试中心教授级高工臧慕文还介绍了国内外商品化元素标准溶液的研制生产单位、元素标准溶液的品种、特点等相关问题。据其介绍，目前国产元素标准溶液，无论是品种、数量，还是质量，均已能满足市场的需求。 国家有色金属及电子材料分析测试中心教授级高工 臧慕文 报告题目 ：成分仪器分析中的元素标准溶液 关于2014中国科学仪器发展年会(ACCSI 2014)： 　　2014中国科学仪器发展年会(ACCSI 2014)由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网(www.instrument.com.cn)联合主办，首都科技条件平台、我要测网(www.woyaoce.cn) 协办。ACCSI 2014设有8个分论坛，包括仪器及核心零部件研发论坛、国产科学仪器发展论坛、核磁技术论坛、环境监测仪器技术论坛、食品检测标准与前沿技术论坛、化学 试剂在分析测试领域的前沿应用论坛、仪器及分析测试行业人才发展论坛、仪器买家供需见面会。300余位相关政府领导及业内专家、300余位仪器企业负责 人、40家媒体及200余位其他有关机构代表出席了本次会议。

“100家国产仪器厂商”专题：访上海华爱色谱分析技术有限公司 　　为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前，仪器信息网工作人员走访参观了气相色谱分析整体解决方案(特别是气体分析的应用研究)供应商——上海华爱色谱分析技术有限公司(以下简称“华爱色谱”)，华爱色谱公司总经理方华先生、市场部经理李聪先生热情接待了仪器信息网到访人员。 　　专注于行业专用的气相色谱仪，侧重于高纯气体的分析方法研究和开发 　　方华总经理介绍说：“华爱色谱公司于2004年注册成立，目前侧重于高纯气体分析方法的研究，专注于行业专用气相色谱仪的开发，是国内第一家专业从事气相色谱分析方法研究和开发的企业。” 上海华爱色谱分析技术有限公司方华总经理 　　华爱色谱致力于产品的创新，拥有多项国家专利技术，并有多个产品荣获上海市高新技术成果转化认证、上海市重点新产品等称号，部分产品已经获得上海市创新资金和国家创新基金立项扶持；尤其，作为全国气体标准化技术委员会优秀委员单位，华爱色谱先后负责起草了多项国家标准工作。 　　“公司的产品涵盖了实验室色谱、便携式色谱等整个气体行业所需10余款色谱分析产品，如适用于高纯和超纯气体分析的GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，以及GC-9560-HC高灵敏度热导气相色谱仪、GC-9560-HZ氧化锆气相色谱仪、GC-9560-HQ天然气分析专用色谱仪、GC-9560-HD变压器油专用色谱仪等，开发的分析方法已经覆盖香料、酿造、农药、环保、冶金、石化、化工等行业，截止目前已开发40多套色谱工作站系统，均可加入‘个性化’管理系统、相关行业标准等。” 华爱色谱公司研发与测试车间掠影 　　“3-3-3模式”，华爱色谱公司成功研发出GC-9560-HG氦离子色谱仪，积极抢占高纯气体分析高端市场 　　方华总经理谈到，“高纯气体的分析市场，一直是国外仪器的‘领地’；但从2008年开始客户听到更多的可能就是华爱的‘氦离子色谱仪’；我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪研制过程可以用‘3-3-3模式’来概括：3位资深工程师，用了3年时间，投入300万才研制成功。” 　　高纯气体中微量杂质的分析一直是色谱分析的难点，华爱的高纯气体分析系统，很好地完成了气体中微量杂质(特别是ppb级杂质)的分析工作。“也有个别厂家简单认为买一个氦离子检测器装在色谱仪上就可以分析高纯气体了，而我们认为，高纯气体分析是色谱分析技术皇冠上的‘明珠’：和高纯气体的分析比较，其他领域的色谱分析方法，如石化上的模拟蒸馏、碳分布、炼厂气、汽油中的氧化物和芳烃等分析，不过都是入门级的水平。” 华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪 　　华爱色谱公司的GC-9560-HG氦离子色谱仪的技术研发过程： 　　2006年研发了四阀五柱分离系统、常温下的氧氩分离技术，完成了对高纯氮的分析； 　　2007年研发了无阀流量控制技术、自动压力校正技术、氢气的钯管分离技术、氧吸附与还原技术，完成了对高纯氧、高纯氢的分析； 　　2008年研发了多柱箱温控技术、样品除空吹扫技术，完成了对高纯氩的分析； 　　2009年完成了氦离子检测器的改性，实现了对氖气的分析，掌握了载气99.999999%纯化技术，完成了对高纯氦的分析。 　　“和国外同类仪器比较，我们的GC-9560-HG氦离子色谱仪在价格和售后上的优势是显而易见的；2009年实现几十台销量 目前，全球最大的气体公司林德、国内气体研究的权威单位光明化工研究院等都已经成为我们的仪器用户。” 知名气体公司AP访问华爱色谱公司 　　“争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范；占领国内高纯气体领域50%市场” 　　方华总经理谈到：“在完成了所有通用高纯气体的解决方案后，2010年我们将工作重点转移到电子气体等特种气体的分析上来 第一季度已解决氟气转换技术、硅烷真空取样系统、六氟化硫中痕量杂质分析的多次切割技术，争取18个月内建立起所有高纯气体的检测规范。另外，由华爱色谱主持的国家标准《气体分析 氦离子气相色谱法》也将于今年颁布。” 　　“2010年华爱预计完成3000万元销售额，将占领国内高纯气体领域50%市场 同时，完成对所有气体检测器的开发，如氩离子检测器、氧化锆检测器、离子迁移检测器、气体密度天平检测器等。” 合影留念(方华总经理，左3) 　　关于华爱色谱公司的中长期发展规划，方华总经理表示：“便携式色谱仪和在线色谱仪，终将和实验室色谱仪‘三分天下’，而这两个领域也是华爱‘看好’的市场；今年公司将加大对于便携式色谱仪的研发力度，并为在线色谱仪做好技术储备。” 　　附录1：上海华爱色谱分析技术有限公司 　　http://www.huaaisepu.com/index.asp 　　http://huaai.instrument.com.cn 　　附录2：华爱色谱公司重大事件 　　2004年03月24日：上海华爱色谱分析技术有限公司注册成立。 　　2006年11月01日：荣获《单柱分析电力用油气相色谱仪》专利证书(专利号： ZL2005 20042753.5) 　　2006年12月06日：荣获《一种在高温高压下可以进行在线分析的气相色谱仪》 专利证书(专利号：ZL2005 2 0044846.1) 　　2007年01月03日：荣获《一种用于汽车尾气分析气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 20044945.X) 　　2007年02月28日：荣获《自清洗型热解析装置》专利证书(专利号：ZL2005 20044576.4) 　　2007年04月04日：荣获《用于气体全分析的气相色谱仪》专利证书(专利号：ZL2005 2 0044845.7) 　　2008年05月08日：全面通过ISO9001:2000国际质量管理体系认证 　　2008年11月：新产品GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证 　　2008年12月：公司入围上海市第二届最具活力企业评选，被评为上海市最具活力高科技企业 　　2009年04月：GC-9760变压器油专用微型色谱仪，荣获上海市重点新产品证书 　　2009年06月：为表彰公司在国家标准起草工作的突出贡献，全国气体标准化技术委员会授予我公司优秀委员单位称号 　　2009年08月：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化A级项目证书 　　2009年11月：GC-9560-HD变压器油专用色谱仪，荣获上海市高新技术成果转化认证 　　2009年12月09日：荣获《一种氦离子化检测器》专利证书(专利号：ZL2009 20073624.0) 　　2009年12月29日：荣获高新技术企业证书(编号：GR200931000979) 　　2010年04月09日：新产品GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“2009年度科学仪器优秀新产品”奖 　　2010年04月14日： GC-9560-HG氦离子化气相色谱仪，荣获“上海市重点新产品” 　　2010年04月15日：公司总经理方华出任气标委“第一届气体分析分技术委员会委员”

3月22日，安徽省色谱分析学会第一届会员代表大会在合肥工业大学举行，标志着该省色谱分析学会正式成立。 色谱分析法从二十世纪初发明以来，到今天已经成为最重要的分离分析科学，广泛地应用于石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生、环境保护，乃至空间探索等领域。安徽省目前拥有一支实 力雄厚的色谱分析科研队伍，分布在高校、科研机构、医疗卫生、公安、环保以及各行业的检测部门。同时，该省还拥有数千台不同类型的色谱分析仪器，并且每年以数十台仪器的增长速度在不断扩充和壮大。全省从事色谱分析的工作人员有数千人。

&mdash &mdash &ldquo 4.18&rdquo 仪器信息网与试剂信息网邀您共享&ldquo 试剂盛宴&rdquo 　　随着我国分析测试领域科学技术的不断进步，分析用化学试剂即将迎来前所未有的发展空间。&ldquo 好马配好鞍&rdquo ，仪器行业的进步离不开试剂的发展，只有仪器与试剂双管齐下才能真正提升我国的分析检测水平。可以说试剂是分析检测的眼睛，在医药、食品、环境保护等研究中，都离不开化学试剂。作为试剂和仪器的信息网站，我们希望最关注试剂的用户和厂商了解更多。 　　哪种试剂才能助力您的科研? 　　市面上的试剂五花八门，仅分析测试用试剂就有无机分析试剂、有机分析试剂、基准试剂、标准物质、色谱纯试剂、光谱纯试剂、等等。除此以外还有各种各样的品牌，国内的、国外的。如此种类繁多的试剂，作为一个科研工作者，在选购试剂的时候一定想知道，什么纯度、什么牌子的试剂才最适合您的科研和成果转化，那么就请您来这里，我们的专家将会告诉您所想知道的。 　　热点试剂在哪里? 　　随着科技的发展，试剂的应用早已延伸到医药卫生、环境保护、食品安全、电子产品、日用品等生活的方方面面。但是试剂和化学品的不当应用又会造成严重的后果，&ldquo 毒奶粉，毒饮料&rdquo 等一系列事件让我们触目惊心，心有余悸。而这些无论从不良商贩生产造假还是我们监管部门的科学检测似乎都离不开试剂与化学品，我们决不允许让科技的发展走歪了路。会上我们邀请的行业专家将会告诉您在制药、食品、环境及生化领域中用到的试剂主要有哪些，如何正确适度的使用试剂，并且将深入探讨目前科研和分析检测用试剂的发展方向。 　　生化试剂、临床诊断试剂越来越受到人们的关注，会上我们会邀请国外厂商对国内外分析测试中热点试剂做重点介绍。分析测试用试剂也越来越受到一些大的仪器厂商的关注。安捷伦、赛默飞世尔科技近期均在收购和兼并试剂及生化厂商。我们将邀请知名企业就热点技术发展作介绍。 　　我国试剂的前景和出路在何方? 　　我国试剂产业经过多年发展，取得了一定进展，但仍落后于科研与科技发展的需求。本次论坛将安排《2012-2013年度中国化学试剂发展报告》将从国内试剂产品、品牌、以及行业整体状况进行梳理，并将预测国内试剂行业的发展趋势。希望给关心试剂行业发展的同仁们作以参考并共同探讨相关问题。 　　会议官网：http://accsi.instrument.com.cn/

仪器信息网讯 2012年10月29日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会和中国仪器仪表行业协会分析仪器分会主办的“第五届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2012)”在北京国际会议中心隆重开幕。根据大会安排，在C报告厅安排了在线质谱、色谱分析专题论坛，部分报告内容摘录如下。 　　 胡少成：在谱在线分析系统对RH精炼炉真空脱气国产的适时动态分析 　　据钢铁研究总院分析测试研究所胡少成报告，RH精炼工艺的主要功能有真空脱碳、脱氢、脱氧、脱氮、脱硫、脱磷以及的温度的补偿和均匀化。在安钢RH精炼设备上的质谱在线分析系统所用的质谱仪是俄罗斯METTEK公司的飞行时间质谱仪，取样和数据传输系统由钢研纳克检测技术有限公司与METTEK公司共同开发。成套系统功能是通过对RH脱气产物中CO、CO2、H2等含量的适时在线分析，结合温度测定系统，利用“炉气分析+测温”监测技术对RH工艺冶炼过程进行控制。在安钢第二炼轧厂RH工艺中应用的质谱炉气分析系统，对真空脱气过程中气体成分的测定快速、准确，各成分的变化同工艺的实际情况完全吻合。 　　 Jian Wei：Extrel在线四极杆质谱仪在煤制气工艺中的应用 　　据来自Extrel CMS,LLC公司Jian Wei报告，气化工艺是将原材料和副产品，如煤炭、石油、或生物燃料等，通过气化反应，转化成各种不同化工产品。为了保证产品质量，有效地利用能源和识别未知或不需要的副产品，控制这些过程的不同阶段非常重要，使用在线质谱仪可以实时分析所有类型的气化工艺。Extrel的MAX300-IG在线四极杆质谱仪，用于监控合成气气化炉的多种组份，其分析速度、测试进度和检测的灵活性均表明其应用在合成气工艺的重要价值。Jian Wei通过举例介绍使用MAX300-IG在线质谱仪控制煤合成氨气工艺的多流路监测。 　　 黎路：在线质谱仪在催化剂研究中的应用 　　据上海舜宇恒平科学仪器有限公司黎路报告，催化过程中的在线检测在各类催化研究中一直备受关注，其中，逸出气体中各种气体的组份及浓度变化能为过程研究提供有效信息。在线质谱技术分子选择性强，准确度、稳定性好、灵敏度高、动态范围宽，一台机器可以实现多点、多组份连续监测，准确快速反映动态过程。黎路通过“金属镍为前体负载型磷化镍催化剂的制备及其加氢性能”、“FeOx负载单原子Ir催化剂上CO水汽变化反应研究”等应用实例说明SHP8400PMS系列在反应机理研究方面的应用。 　　 程平：在线挥发性有机物质谱仪的研制与应用 　　据广州禾信分析仪器有限公司程平报告，挥发性有机物(VOCs)具有浓度低、活性强、危害大等特点，而且具有“三致”作用。传统的VOCs检测手段有GC-MS、NDIR、FTIR、DOAS和TDLAS等，各有优缺点。如：GC-MS需要取样、预处理、富集、解吸附等处理，但是响应慢，耗时长 NDIR响应快、系统简单，但是选择性差 FTIR可以多组分同时检测，响应快，但是体积大，有运动部件，对环境震动敏感 DOAS和TDLAS也各自存在灵敏度差和不能同时测量多种气体等缺点。广州禾信研制的SPI-TOFMS采用SPI/PEI复合离子源，是一种软电离技术，基本无碎片，接飞行时间质量分析器 可以气体或者等灵活进样方式。SPI-TOFMS的灵敏度达到ppb量级，可以对大部分VOCs进行在线检测。在应用方面，对机动车尾气、汽车内饰、烟草和白酒等中的VOCs成分进行了初步分析和研究。 　　 彭永强：Prima PRO在线质谱仪在合成氨过程分析中的应用 　　据赛默飞世尔科技彭永强报告，Prima PRO在线质谱仪采用封闭式双灯丝离子源，质量分析器采用扫描磁扇式，其质量范围在1000eV离子加速电压下为1-150amu，微通道电子倍增管测量范围为10ppb-1000ppm。彭永强通过Prima PRO在典型氮肥生产过程中应用实例，展示了Prima PRO在整个合成流程中的采样点，为合成氨生产过程提供精确的过程优化，如：转化炉中气体混合和燃烧的控制、天然气进料中的H2S、氢/氮比、蒸汽/甲烷比以及甲烷滑脱等，为企业降低了分析成本。 　　 郭东华：安塞LNG项目色谱仪的通讯系统 　　据中国寰球工程公司的郭东华报告，天然气(NG)是从自然气田中开采出来的可燃气体，主要成分又甲烷组成。LNG是在常压下将气态的天然NG冷却至-162摄氏度，使之凝结成的液体，是一种情结、高效的能源。在从NG到LNG的过程中，色谱分析仪对工艺流程各个关键点的组分控制起到了非常重要的作用，为了工艺操作方便，各点的色谱测量数据通过色谱分析网络传至中心控制室，此次技术为安塞LNG流程的开发成功起到了重要的作用。 　　目前石油化工在建项目多采用在线色谱仪的网路系统，实现在线分析仪数据的采集、分析，并记录在线分析仪的工作状态。在线分析仪的网络协议宜采用Modbus，OPC等标准通讯协议。这样的分析系统网络解决方案在实际使用中表现良好。 　　 张英涛：聚乙烯循环气在线色谱的应用 　　据中国石化广州分公司检验中心张英涛报告，气相流化床发是当今世界上生产聚乙烯的主要方法。聚乙烯产品质量的两个重要指标是产品的密度和融熔指数。通过连续调节反应循环气气相组成来实现密度和融熔指数质量控制。在线色谱仪用来分析循环气中各种组分(N2、乙烯、丁烯-1等)的含量，并调节原料乙烯、共聚单体等比例，以控制产品质量。

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行。那么什么原因会造成色相色谱峰拖尾呢？　　进样口的问题　　1、进样口的温度不合适　　样品使用气相色谱仪分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。高温有利用样品的气化，同时，也要考虑到样品的热稳定性，要保证样品在高温下不改变化学性质。　　使用气相色谱仪分离化合物，利用新的隔垫、衬管和柱子时，化合物的分离度和峰形都很好。使用一段时间后，化合物的峰形明显拖尾，这种情况下的主要原因就是进样口和色谱柱有污染。　　2、隔垫和衬管被污染　　进样口很容易被污染的两个部位就是隔垫和衬管。隔垫和衬管被污染后，化合物有可能与污染物结合或者发生反应，也会导致峰拖尾。这时候更换新的隔垫和衬管就会解决峰拖尾的问题。针对很容易拖尾的化合物，可以选择使用超惰性的衬管，不容易与化合物发生反应，有利于化合物的分离分析。必要时，还可以清洗一下衬管下面的分流平板。　　样品的问题　　1、样品浓度太高　　样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。　　2、样品的性质问题　　①化合物极性太强　　分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。　　②化合物的沸点太低　　早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。　　③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。

21世纪是生命科学的世纪，近年来，全球生命科学及医疗健康领域市场规模日益庞大，生命科学领域涌现出越来越多的革命性技术突破。尽管如此，目前世界上还是有很多人由于各种原因得不到有效治疗。Nanologica的CEO Andreas Bhagwani提到，通过将药物或者其产物添加到二氧化硅颗粒孔径中，不但可以解决制药行业诸多问题，如增加药物溶解度等，还能使更多的人获得更好更便宜的药物。因此，开发药物新剂型将是2021年公司重要战略的一部分。此外，除了开发药物新剂型外，Nanologica今年还将在分析色谱快速发展的基础上，进一步加大制备色谱的发展。具体情况详见视频：