各位大侠好!今天在百度上搜到 采用气相色谱分离技术(无需“加液” )制氮:内容如下 这是一种新型的空气分离方法,它以压缩空气为原料,合成分子筛为吸附剂,采用气相色谱柱吸附流程,在常温压力下,利用空气中的氧和氮在分子筛中的扩散速度不同,把氧和氮加以分离,氮气的纯度和产气量可按客户需要调节。所产生气体流速稳定,氮气纯化彻底,产出的氮气纯度高,最高可得到99.9995%的纯氮,适用于各种气相色谱检测器。该系列高纯发生器只要一按开关,便可以源源不绝的生产出高质量和高纯度的氮气,运行稳定可靠,最重要的是它不需要任何化学消耗品。 操作方便,可24小时无人值守。且它可以在不需任何监管和最低保养的情况下无故障地运行。 其中有2个问题不明白1、合成分子筛为吸附剂,这是什么牌号的分子筛? 2、既然是通过分离技术,怎样确定在什么时间内取到比较纯的氮气?我对这个不了解,期待高手指教。
氧化鱼油过氧化产物的分离与确定对饲料原料的鱼油进行三个不同程度的氧化,现需知道每种程度氧化下的鱼油所得到的过氧化产物分别有哪些,能否用色谱和质谱技术分离并测定是何物质?求指教,万分感激!
[align=center][size=21px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/size][size=21px]新技术场流分离[/size][size=21px]技术[/size][/align][size=16px] 场流分离[/size][size=16px]([/size][size=16px]FFF[/size][size=16px])[/size][size=16px]技术是[/size][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/size][size=16px]色谱发展的新技术,德国和美国在[/size][size=16px]这方面已做了好多年的研究,[/size][size=16px]现在已有新产品[/size][size=16px]上市,我[/size][size=16px]国现在[/size][size=16px]也已[/size][size=16px]开始[/size][size=16px]投入这方面的研究。[/size][size=16px] 场流分离技术[/size][size=16px]无需[/size][size=16px]色谱柱,分离是靠一种或几种场作用力[/size][size=16px]来实现[/size][size=16px]。典型的[/size][size=16px]几种场[/size][size=16px]有[/size][size=16px]流体场、[/size][size=16px]重力场、电场、磁场、热场、光场、离心力[/size][size=16px]场[/size][size=16px]、[/size][size=16px]压力场[/size][size=16px]等,[/size][size=16px]也有在某种场中叠加[/size][size=16px]半透膜、分散膜、其它流体[/size][size=16px]等[/size][size=16px]。[/size][size=16px]场流分离[/size][size=16px]技术[/size][size=16px]是一种有效分离大分子化合物、胶体[/size][size=16px]、[/size][size=16px]颗粒的[/size][size=16px]新兴[/size][size=16px]技术,[/size][size=16px]在[/size][size=16px]生物[/size][size=16px]、药物、[/size][size=16px]医学、材料、化工[/size][size=16px]等流域等有应用空间[/size][size=16px]。[/size][size=16px] 场流分离[/size][size=16px]技术[/size][size=16px]主要用来分离大分子或粒子[/size][size=16px]物质[/size][size=16px](目前技术是这样,以后随着技术的发展也可能会分离其它类型物质),[/size][size=16px]有[/size][size=16px]人[/size][size=16px]称[/size][size=16px]之[/size][size=16px]为[/size][size=16px]粒子色谱[/size][size=16px]。[/size][size=16px]场流分离[/size][size=16px]分析系统包括输液[/size][size=16px]系统(输液泵,[/size][size=16px]由于系统没有色谱柱,压力不高,输液泵一般需要[/size][size=16px]中压泵即可[/size][size=16px])、进样[/size][size=16px]系统(进样器)[/size][size=16px]、场分离系统(场分离器)、[/size][size=16px]检测系统(检测器)[/size][size=16px]、数据采用与处理[/size][size=16px]系统[/size][size=16px]等,[/size][size=16px]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系[/size][size=16px]统类似度[/size][size=16px]很高,[/size][size=16px]有[/size][size=16px]人[/size][size=16px]称之为场流色谱[/size][size=16px](以下我们[/size][size=16px]称场流[/size][size=16px]色谱)。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210191759544595_2705_2369266_3.jpeg[/img][/align][size=16px] 场流分离[/size][size=16px]技术有的采用一种场,有的同时采用多种场叠加,场作用力有的是水平的,有[/size][size=16px]的是垂直的,有的是有角度直线型的,也有是弧线或特定曲线的等。由于样品本身特性[/size][size=16px]差异[/size][size=16px],[/size][size=16px]流经[/size][size=16px]场[/size][size=16px]分离器所受到的作用力[/size][size=16px]不同[/size][size=16px](不管采用的是[/size][size=16px]那种场[/size][size=16px]或那些叠加场)[/size][size=16px],[/size][size=16px]在场分离器中流动的速度就不同,[/size][size=16px]从而达到分离目的。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210191759546728_6036_2369266_3.jpeg[/img][/align][size=16px] 场流分离[/size][size=16px]技术可以与色谱等其它分离技术联用,一般场分离在系统最后端([/size][size=16px]目前场分离器[/size][size=16px]耐不了高压),比如分离系统[/size][size=16px]C18[/size][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]场分离器,分离效果更佳。[/size][size=16px] 场[/size][size=16px]流[/size][size=16px]分离[/size][size=16px]系统[/size][size=16px]能够[/size][size=16px]和[/size][size=16px]多种[/size][size=16px]检测器,[/size][size=16px]如[/size][size=16px]紫外[/size][size=16px]检测器[/size][size=16px]、[/size][size=16px]红外检测器、[/size][size=16px]荧光[/size][size=16px]检测器[/size][size=16px]、质谱[/size][size=16px]检测器[/size][size=16px]等[/size][size=16px]连接,[/size][size=16px]检测范围[/size][size=16px]较广[/size][size=16px]。[/size][size=16px] 场流色谱[/size][size=16px]的优点:选择性强;分离速度快[/size][size=16px](一般一分钟或几分钟)[/size][size=16px];[/size][size=16px]适用[/size][size=16px]范围[/size][size=16px]宽[/size][size=16px](分子[/size][size=16px]粒径[/size][size=16px]在[/size][font='times new roman'][size=16px]1nm~100[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]μ[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]m[/size][/font][size=16px])[/size][size=16px];前处理简单[/size][size=16px](有些样品无需处理,可直接进样)[/size][size=16px]等。[/size][size=16px] 场流[/size][size=16px]分离[/size][size=16px]技术现在还是起步或发展阶段,[/size][size=16px]已[/size][size=16px]在蛋白质[/size][size=16px]、病毒、糖类物质[/size][size=16px]等[/size][size=16px]分离方面发挥[/size][size=16px]很大[/size][size=16px]作用[/size][size=16px]。随着技术的发展,科技的进步,自动化程度的进一步提高[/size][size=16px],[/size][size=16px]该技术[/size][size=16px]还有[/size][size=16px]很大的提升与[/size][size=16px]完善[/size][size=16px]空间[/size][size=16px],有望发展成[/size][size=16px]为[/size][size=16px]最具潜力的分离[/size][size=16px]应用[/size][size=16px]技术之一。[/size]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=156148]色谱分离技术[/url]
[b]色谱技术:分离与分析的神奇科学[/b] [color=initial]一、引言[/color] 色谱技术,在现代化学分析领域中占据着至关重要的地位,宛如一位技艺高超的神奇魔法师,能够巧妙地将繁杂的混合物拆解为清晰可辨的组分,为科学研究、工业生产以及质量控制等众多领域赋予了强大的支撑力量。 [color=initial]二、色谱的基本原理[/color] 色谱的原理立足于不同物质在固定相和流动相之间的分配差异。通俗来讲,当混合物中的各组分穿过填充有固定相的色谱柱时,鉴于它们与固定相和流动相的相互作用存在差别,致使其在柱内的迁移速率出现差异,进而达成分离的目的。 例如,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]当中,气体充当流动相,携带样品穿梭于涂有固定液的柱子;而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]里,液体流动相推动着样品在固体或液体固定相的柱子里移动。 [color=initial]三、色谱的分类[/color] 色谱技术种类丰富多样,常见的包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](IC)等等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]适宜用于剖析易挥发、热稳定性良好的化合物,像是石油化工产品里的烃类。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]则在分析难挥发、热不稳定以及大分子化合物方面表现出色,比如生物样品中的蛋白质和药物。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主要针对离子型化合物进行分离与检测,诸如环境水样中的阴离子和阳离子。 [color=initial]四、色谱的应用领域[/color] [list=1][*][color=var(--md-box-samantha-deep-text-color) !important]医药行业[/color][/list] 色谱技术在药物研发、质量把控和药代动力学研究中扮演着关键角色。它能够助力确定药物的纯度、杂质含量,还能对药物在体内的代谢过程进行监测。 [list=1][*][color=var(--md-box-samantha-deep-text-color) !important]环境监测[/color][/list] 用于侦测空气、水和土壤中的污染物,例如农药残留、重金属离子等,为环境保护提供了有力的数据支撑。 [list=1][*][color=var(--md-box-samantha-deep-text-color) !important]食品安全[/color][/list] 检测食品中的添加剂、农药残留、真菌毒素等,为公众的饮食安全保驾护航。 [list=1][*][color=var(--md-box-samantha-deep-text-color) !important]石油化工[/color][/list] 对石油产品的组成和纯度加以分析,优化生产工艺,提升产品质量。 [color=initial]五、色谱技术的发展趋势[/color] 伴随科技的持续进步,色谱技术也在不断演进与创新。未来,色谱技术将朝着更高的灵敏度、更快的分析速度、更小的样品量需求,以及与其他分析技术联合运用的方向发展。 举例来说,微流控芯片色谱的诞生,使得色谱分析能够在微小的芯片上进行,极大地减少了样品和试剂的消耗,同时显著提高了分析效率。 [color=initial]六、结论[/color] 色谱技术作为一种威力强大的分析工具,已经深深融入我们生活的各个角落。它不但为科学研究提供了精准的数据,还在保障我们的健康和环境安全方面发挥着无可替代的作用。坚信在未来,随着技术的持续发展,色谱技术将继续展露其神奇的魅力,为人类创造更多的福祉和价值。
其他各种色谱技术及其在中药有效成分分离中的应用
一. 逆流色谱技术简介现代逆流色谱技术起源于上世纪50年代的逆流分溶法(Counter Current Distribution, CCD),它利用不同物质在所选择的两相溶剂中的分配系数不同而通过多次逆流分溶对物质进行分离。它采用数百个分离管进行操作,每一次操作后,上层液体被转移至盛有新的下层溶剂的分离管中,而往原分离管中加入新的上层溶剂,看起来好似两相的液体以相反的方向流动,故称为逆流分溶法。逆流分溶法存在许多缺点,如使用易破碎的玻璃仪器,分离时间长,需要连续稀释样品等。但与液相色谱相比,它无需固体作固定相,从而避免了因此而带来的一系列问题。因此,在CCD基础上发展起来的逆流色谱(Counter Current Chromatography, CCC)在采用了与液相色谱相似的连续洗脱、检测和分布收集技术后从上世纪70年代开始得到迅速的发展,并在天然和合成化合物的分离纯化中发挥了日益重要的作用。上世纪70年代出现的液滴逆流色谱(Droplet Counter Current Chromatography, DCCC)使流动相形成液滴,通过作为固定相的液柱而达到分离纯化的目的。其装置主要由输液部分、检测收集部分和玻璃管液柱部分(300-500根60cm X 1.8mm的玻璃管)组成。由于流动相形成液滴,在细的玻璃管中与液体固定相有效地接触,摩擦不断形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的分配,所以分离效果好,而且不产生乳化现象。对于易氧化的物质,还可用氮气驱动流动相。采用DCCC分离纯化了许多包括中草药和抗生素在内的天然产物如柴胡皂甙和短杆菌肽, 短杆菌酪素和四环素等。液滴逆流色谱解决了操作自动化的问题,但仍存在分离时间长,使用易破碎的玻璃管,分离度还不高等问题。逆流色谱技术的重大突破出现在上世纪80年代,根据被分离混合物的理化特性,选择二元或多元的两相溶剂体系,以上相或下相为固定相,将其注满色谱柱后使色谱柱作特定的高速旋转运动,并用由此产生的离心力场支撑柱内的液体固定相,然后以另相为流动相,携带溶解的混合物由输入泵推入色谱柱,穿过两个液相对流的管柱,各组分根据在两相中的分配系数不同而得到分离。根据离心力场的不同可将现代逆流色谱分为离心分配色谱(Centrifugal Partition Chromatography, CPC),也称盘管行星离心色谱(Coil Planet Centrifuge, CPC)和高速逆流色谱(High Speed Counter Current Chromatography, HSCCC),前者属流体静力平衡系统,色谱柱由一系列刻在圆盘或圆筒内的导管相联的柱体组成,通过单轴旋转产生恒定的重力场,两个旋转密封的接口分别连接流动相的进口和出口;后者属流体动力平衡系统,由聚四氟乙烯软管绕制成的色谱柱除绕离心轴旋转外,还围绕自轴旋转,产生变化的重力场,并采用无旋转密封的连接方式。分离时两相液体被剧烈振动的离心力场依其界面特征被甩成极细的微粒,样品各组分在两相微粒的表面上分配并在微粒振荡与对流的环境中有效传递,相当于把通常的溶剂萃取高效(13次/秒以上)、自动、连续地予以完成。泡沫逆流色谱(Foam Counter Current Chromatography, Foam CCC)技术是在HSCCC的基础上发展起来的。使用时,氮气和流动相同时从相反方向注入管柱中形成气体和流动相的逆流,然后从盘管中部注入的混合物根据形成泡沫的能力得到分离,易形成泡沫的的组分随[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]被洗脱收集在泡沫流出部分,而其它组分则随流动相流出。在盘管行星离心色谱基础上还发展了交叉轴盘管行星离心色谱(Cross-axis Coil Planet Centrifuge, X-axis CPC),这种仪器在使用中产生一种行星式运动,使得盘管支架在围绕离心中轴转动(公转)的同时还沿着自己的水平方向轴旋转(自转),使得部分的离心力矢量作用于盘管的半径方向,以防止因两相乳化而降低固定相保留率的现象出现。因此,X-axis CPC大大稳定了固定相的保留率,特别适用于大量制备性分离纯化。现代逆流色谱技术为化合物的分离纯化提供了一个新的手段,与HPLC等液-固色谱技术比较,由于分离原理不同,二者间存在很强的互补性。它无需固体作固定相,不存在固体对样品组分的吸附、玷污、变性、失活、拖尾等现象,能实现很高的回收率,节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗(HPLC的1/10以下),运行使用的后续投入较低。逆流色谱在无需更换不同极性的色谱柱情况下,通过提高极性溶剂或非极性溶剂比例的方法,可以实现流动相从弱极性到强极性或相反的转化。由于色谱柱容积大,无填料,柱内空间全部是有效空间,因此,样品负载能力强,制备量大,重现性好。实验室规模的盘管总体积为100mL的逆流色谱仪一次可分离0.5-2克的粗品,而3000mL容量的制备型逆流色谱仪一次可分离15-60克的粗品。但是,与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等相比,逆流色谱的分离效率即理论塔板数还不高(一般在1000以下),一次分离所需时间还较长(以小时计),因此,还不宜用于组成复杂的混合物的全谱分离分析。逆流色谱技术在基本原理以及溶剂系统选择等方面还有待于进一步的普及、研究、开发与应用。目前,HSCCC等技术在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域已得到成功应用,1996年美国出版的《High-Speed Countercurrent Chromatography》一书被选编为著名的分析化学丛书第132卷,2000年9月在英国Brunel大学召开了逆流色谱技术第一届国际学术会议,每年一度的国际分析化学与应用光谱学学术会议上,都设有CCC的专题组,“Journal of Chromatography” ,“Journal of Liquid Chromatography” 等重要学术刊物都有这一技术的论文发表。我国在CCC技术及其应用研究方面与国际发展同步,1980年研制出了我国第一台逆流色谱仪,并用于国产抗敌素成分的分离与分析检定,发表了一大批用HSCCC等分离制备中草药和茶叶等天然产物活性成分的论文,引起国际同行的瞩目,2002年在北京召开了逆流色谱技术的第二届国际学术会议。但是,在逆流色谱技术应用于抗生素的分离纯化方面,我国与国际上发展趋势相比还存在很大差距,相关论文甚少,因此,在我国开展高速逆流色谱技术分离纯化抗生素的工作有着广阔的应用和发展前景。二. 溶剂选择无论是用HPLC或CCC技术分离混合物,分离度(Rs)是一个很重要的参数,如下图所示,在HPLC中,提高分离度是通过使峰形变窄的方法达到的,而在CCC或CPC中,则是通过改进选择性来实现的,这种选择性主要取决于样品在两相溶剂中的分配系数。因此,溶剂系统的选择在CCC技术中尤为重要。 选择溶剂时要考虑到样品的极性、溶解度、电荷态和形成复合物的能力等,溶剂体系的沉降时间应小于30秒,以得到满意的固定相保留率。测定方法如下,各取2毫升平衡后的上相和下相液体移入一个5毫升的刻度玻璃管中,密封上下摇动5次后静置于水平面上并测定两相分层的时间即沉降时间。样品的分配系数K值(K=上相中样品浓度/下相中样品浓度,可由HPLC方法得出)最好在1左右,一般在0.2到2之间。以上相作固定相时为例,若K《《1,样品很快随流动相流出,达不到分离效果;若K》》1,样品出峰时间拉长,形成宽峰。由于CCC的理论塔板数在800左右,因此要得到高的分离度,样品各组分间的分离因子( , 各组分的K值之比)应大于1.5。此外,两相溶剂的体积应尽量相同以避免溶剂的浪费,溶剂最好挥发性强,这样完成操作后只要将洗脱液浓缩即可得到纯样品。 选择溶剂体系时,首先选出一个能使样品全部溶解的溶剂体系,然后调整各溶剂的比例使得被分离各组分满足K值和 值的要求,以提高分离度。可以采用相图来研究改变某一相的组成对另一相组成的影响,Sø rensen等人对近百种三元溶剂相图研究后,总结归纳出三类溶剂体系:乙酸乙酯—正丁醇—水(EtOAc—BuOH—H2O),适用于极性弱的样品;水—二甲亚砜—四氢呋喃(H2O—DMSO—THF),适用于极性强的难溶性样品如两性霉素B;氯仿—甲醇—水(CHCl3—MeOH—H2O),适用于大部分样品。此后又发展了其它通用的多元溶剂体系如正戊烷—乙酸乙酯—甲醇—水(Heptane—EtOAc—MeOH—H2O)体系和正戊烷—甲醇—甲基叔丁基醚—甘醇二甲醚—水(Heptane—MeOH—MtBE—Glyme—水)体系等。常用溶剂体系的选择可参考表1,首先根据样品的理化特性选出最佳溶剂,然后在左右两栏中再选择相应的数种溶剂,以组成选择性最好的多元溶剂体系。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35154]制备色谱技术——在天然产物分离中的应用[/url]
哪位有电子版的《制备色谱技术-在天然产物分离中的应用》中译本,赵维民等译这本书,帮提供一下,小弟急需,,,谢谢了
高效液相色谱与高效液相色谱-质谱技术及其在中药有效成分分离中的应用
高效毛细管电泳色谱技术及其在中药有效成分分离中的应用
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=86763]制备色谱技术—在天然产物分离中的应用(霍斯泰特曼&马斯顿)[/url]
[em61] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61001]高速逆流色谱技术原理[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61002]最新HSCCC产品资料[/url]若哪位朋友需要更多的分离纯化文献资料,请发邮件到 tauto@szonline.net 与赵先生联系!
为什么说色谱分离技术的分离效率最高
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647202_2507958_3.gif全新UPLC色谱柱技术最大限度地提高分离度和分析通量——CORTECS色谱柱主讲人:丁娟娟 waters公司 技术支持 活动时间:2013年7月25日 下午 14:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647202_2507958_3.gif【简介】 沃特世公司于HPLC 2013大会隆重推出最新的1.6 μm实心颗粒超高效液相(UltraPerformance LC®)色谱柱系列——CORTECS™色谱柱,为业内的LC色谱柱性能树立了新的标杆。CORTECS色谱柱拥有更高的分离度,可以提高实验室中单次色谱分离的速度,从而获取更多数据信息。CORTECS系列预示着一个前所未有的高柱效和高灵敏度水平的UPLC色谱柱。它基于1.6μm的硅胶实心颗粒技术,继承UPLC色谱柱的超低扩散硬件,使其具备更高的峰容量从而实现更高的分离度和分析通量。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2013年7月25日4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动: *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*每次会议从提问的用户中随机抽取出一名幸运之星,奖励一个价值150元的耳机。6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2013年7月24日8、会议进入:2013年7月25日14:00点就可以进入会议室9、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》
美国赛分科技(Sepax Technologies Inc. )致力于开发生产化学与生物分离科学、生物表面科学和蛋白质组学研究(proteomics)领域的产品,包括高分辩率的高效液相仪器、色谱柱、配件和用于DNA测序和蛋白质分离的新型毛细管涂布材料与毛细管电泳仪,以及为微芯片分离和DNA、蛋白质微序列提供最好的表面技术与分离技术。 Sepax Technologies Inc.创新的尺寸排阻色谱柱(凝胶色谱柱)的填料是以刚性的高纯度球型硅胶为基质,利用独特的表面修饰技术在表面通过共价化学键合亲水性基团而成,该固定相具有亲水性并且是中性的,可以消除与生物大分子(特别是蛋白质)的非特异性相互作用,Sepax Nanofilm SEC系列尺寸排阻色谱柱具有分离的高效率与高选择性。pH适用范围为2-8.5,可使用与水完全互溶的有机溶剂,如乙腈、丙酮、甲醇或乙醇等。Sepax Nanofilm SEC系列尺寸排阻色谱柱适用于分离蛋白质和多肽类生物大分子样品以及天然与合成高分子物质。Sepax CNT SEC尺寸排阻色谱柱可以用于分离制备纳米物质,如碳钠米管、钠米棒。流动相不仅可以用缓冲溶液,也可以使用有机溶剂,如乙腈、甲醇、四氢呋喃等。 Sepax Proteomix系列离子交换色谱柱的填料是以刚性、球形、化学和机械性能都非常优异的高度交联的聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS/DVB)聚合物为基质、树脂表面涂覆一层纳米厚度的中性的亲水性聚合物薄膜、在亲水性薄层的表面通过共价化学键合致密且均匀的离子交换功能基团而成。亲水性的薄层完全覆盖疏水的树脂表面,可以消除与生物分子之间的非特异性结合作用,从而达到高效分离,并且可以获得非常高的回收率。PS/DVB 树脂分为无孔与有孔两种。Sepax Proteomix离子交换固定相有键合磺酸根的强阳离子交换(SCX)、羧酸根的弱阳离子交换(WCX)、季胺的强阴离子交换(SAX)、叔胺的弱阴离子交换(WAX)四种。Sepax Proteomix系列离子交换色谱柱可以耐受高温(80℃)与高压(4,000psi),其pH适用范围为2-12,适用于分离蛋白质、低聚核苷酸和多肽类生物样品。流动相的选择范围广,可以是水,也可以是乙腈、甲醇等有机溶剂,还可以是缓冲盐溶液,如磷酸盐、tris、醋酸盐等。 Sepax Technologies Inc.已开发出独特的表面涂布技术,使聚合反应仅在表面上发生,可用于涂布目前市场上最细的毛细管柱(直径小于5μm)。此独特的技术能够在毛细管的内表面均一涂布厚度可控(1~50nm)的中性、阳性或阴性聚合物薄层。这些涂布的毛细管柱具有可控或可逆转的EOF,在毛细管电泳中是一高度可靠和高效率的分离工具,它已广泛应用于高通量分析中,如蛋白质组学研究。 在生物化学分离领域,Sepax Technologies Inc.也为小分子分离提供完整系列的、高质量的正相与反相HPLC柱,包括C18、C8、C4、C2、苯基柱、腈基柱、氨基柱、硅胶柱、混合型的离子交换柱HP-SCX与SAX以及宽pH范围的聚合物填料(poly-PS/DVB)柱等。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19417]产品资料[/url]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140778]制备色谱技术—在天然产物分离中的应用(霍斯泰特曼&马斯顿,书[/url]
在生物大分子纯化分析特别是蛋白质纯化分析中,色谱是非常重要而且常用的一种技术。 一、凝胶过滤 凝胶过滤又叫分子筛色谱,其原因是凝胶具有网状结构,小分子物质能进入其内部,而大分子物质却被排除在外部。当一混合溶液通过凝胶过滤色谱柱时,溶液中的物质就按不同分子量筛分开了。 二、离子交换色谱 离子交换色谱是在以离子交换剂为固定相,液体为流动相的系统中进行的。离子交换剂是由基质、电荷基团和反离子构成的。离子交换剂与水溶液中离子或离子化合物的反应主要以离子交换方式进行,或借助离子交换剂上电荷基团对溶液中离子或离子化合物的吸附作用进行。 三、吸附色谱 1、 吸附柱色谱 吸附柱色谱是以固体吸附剂为固定相,以有机溶剂或缓冲液为流动相构成柱的一种色谱方法。 2、 薄层色谱 薄层色谱是以涂布于玻板或涤纶片等载体上的基质为固定相,以液体为流动相的一种色谱方法。这种色谱方法是把吸附剂等物质涂布于载体上形成薄层,然后按纸色谱操作进行展层。 3、 聚酰胺薄膜色谱 聚酰胺对极性物质的吸附作用是由于它能和被分离物之间形成氢键。这种氢键的强弱就决定了被分离物与聚酰胺薄膜之间吸附能力的大小。色谱时,展层剂与被分离物在聚酰胺膜表面竞争形成氢键。因此选择适当的展层剂使分离在聚酰胺膜表面发生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的连续过程,就能导致分离物质达到分离目的。 四、 亲和色谱 亲和色谱是根据生物大分子和配体之间的特异性亲和力,将某种配体连接在载体上作为固定相,而对能与配体特异性结合的生物大分子进行分离的一种色谱技术。亲和色谱是分离生物大分子最为有效的色谱技术,分辨率很高。 亲和色谱的原理与众所周知的抗原一抗体、激素一受体和酶一底物等特异性反应的机理相类似,每对反应物之间都有一定的亲和力。正如在酶与底物的反应中,特异的废物(S'')才能和一定的酶(E)结合,产生复合物(E-S'')一样。在亲和色谱中是特异的配体才能和一定的生命大分子之间具有亲和力,并产生复合物。而亲和色谱与酶一底物反应不同的是,前者进行反应时,配体(类似底物)是固相存在;后者进行反应时,底物呈液相存在。实质上亲和色谱是把具有识别能力的配体L(对酶的配体可以是类似底物、抑制剂或辅基等)以共价键的方式固化到含有活化基团的基质M(如活化琼脂糖等)上,制成亲和吸附剂M-L,或者叫做固相载体。而固化后的配体仍保持束缚特异物质的能力。 因此,当把围相载体装人小色谱柱(几毫升到几十毫升床体积)后,让欲分离的样品液通过该柱。这时样品中对配体有亲和力的物质S就可借助静电引力、范德瓦尔力,以及结构互补效应等作用吸附到固相载体上,而无亲和力或非特异吸附的物质则被起始缓冲液洗涤出来,并形成了第一个色谱峰。然后,恰当地改变起始缓冲 液的PH值、或增加离子强度、或加人抑③剂等因子,即可把物质S从固相载体上解离下来,并形成了第M个色谱峰(见图6-2)。显然,通过这一操作程序就可把有效成分与杂质满意地分离开。如果样品液中存在两个以上的物质与固相载体具有亲和力(其大小有差异)时,采用选择性缓冲液进行洗脱,也可以将它们分离开。用过的固相载体经再生处理后,可以重复使用。 上面介绍的亲和色谱法也是特异性配体亲和色谱法。另外还有通用性配体亲和色谱法。这两种亲和色谱法相比,前者的配体一般为复杂的生命大分子物质(如抗体、受体和酶的类似底物等),它具有较强的吸附选择性和较大的结合力。而后者的配体则一般为简单的小分子物质(如金属、染料,以及氨基酸等),它成本低廉、具有较高的吸附容量,通过改善吸附和脱附条件可提高色谱的分辨率。 五、聚焦色谱 聚焦色谱也是一种柱色谱。因此,它和另外的色谱一样,照例具有流动相,其流动相为 多缓冲剂,固定相为多缓冲交换剂。 聚焦色谱原理可以尝试从PH梯度溶液的形成、蛋白质的行为和聚焦效应三方面来阐述。 1、PH梯度溶液的形成 在离子交换色谱中,PH梯度溶液的形成是靠梯度混合仪实现的。例如,当使用阴离子 剂进行色谱时,制备PH由高到低呈线性变化的梯度溶液的方法是,在梯度仪的混合室(这色谱柱者)中装高PH溶液,而在另一室装低PH极限溶液,然后打开色谱柱的下端出口,让洗脱液连续不断地流过柱体。这时从柱的上部到下部溶液的PH值是由高到低变化的。而在聚焦色谱中,当洗脱液流进多缓冲交换剂时,由于交换剂带具有缓冲能力的电荷基团,故PH梯度溶液可以自动形成。 2.蛋白质的行为 蛋白质所带电荷取决于它的等电点(PI)和色谱柱中的PH值。当柱中的PH低于蛋白质的PI时,蛋白质带正电荷,且不与阴离于交换剂结合。而随着洗脱剂向前移动,固定相中的PH值是随着淋洗时间延长而变化的。当蛋白质移动至环境PH高于其PI时,蛋白质由带正电行变为带负电荷,并与阴离子交换剂结合。由于洗脱剂的通过,蛋白质周围的环境PH 再次低于PI时,它又带正电荷,并从交换剂解吸下来。随着洗脱液向柱底的迁移,上述过程将反复进行,于是各种蛋白质就在各自的等电点被洗下来,从而达到了分离的目的。 不同蛋白质具有不同的等电点,它们在被离子交换剂结合以前,移动之距离是不同的,洗脱出来的先后次序是按等电点排列的。
快速色谱法(Flash chromatography)是制备液相色谱中法中的一种,通常用于有机化合物的分离。快速色谱法具有操作容易、价格便宜、分析快速的优点,在纯化有机化合物应用方面,几乎没有其它技术可以和快速色谱法相媲美。快速色谱法已成为通过纯化进行正相分离的通用方法。快速色谱法是一项典型的低压技术,科学家们正在使用真空或泵技术在中压条件下加速快速色谱的分离过程。色谱柱内填充粒径为40~60 mm的硅胶吸附剂。低粘度的流动相需选用较小的粒径。传统的快速色谱则需要科学家们根据测试需要填充色谱柱,因而许多色谱柱变成了一次性的预制快速柱。 快速色谱经常用于规模放大从薄层色谱分离后的正相化学物质。。快速色谱的需求主要来自制药业(51%)、生物技术(25%)和学术机构(8%),这三个行业占据了快速色谱84%的市场份额。在制药业,快速色谱应用广泛,包括少量化合物、多肽的纯化以及天然产物的纯化。 快速色谱的总体市场行情处于持续上升趋势,特别是在生命科学领域。有机化合物及多肽的合成方面的应用持续拉动快速色谱系统市场的增长。事实上,快速色谱系统有望在接下来的5年中实现两位数增长。
【网络会议】:分离新趋势:多维液相色谱技术的创新应用【讲座时间】:2015年12月22日 10:00【主讲人】:肖尧安捷伦液相色谱应用支持工程师,负责二维液相色谱方法及应用的开发与研究。【会议介绍】 介绍液相色谱分离中峰容量的概念及意义,从原理和应用的角度解释如何使用二维色谱方法提升峰容量,并且介绍二维色谱系统发展历程及几种主流工作模式以及相应的软硬件要求及构成,最后使用应用实例说明通过二维液相提高峰容量可以解决的一些实际问题。定义: 二维液相色谱(2D-LC):将分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱联合使用构成的分离系统,样品经过第一维的色谱柱进行分离,再将第一维的全部或部分馏分以一定方式引入到第二维色谱柱上再次分析,并以一定的数据处理方式对两次分析的结果进行整合。特点: 二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品,所用的两根色谱柱的分离行为是正交的,且正交性越强,分离效果越好-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名,通过审核后即可参会。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年12月22日 9:004、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/17485、报名及参会咨询:QQ群—171692483 快速报名,请扫描或长按下方二维码!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511131415_573423_2507958_3.png
1.系统全面介绍了样品预处理和分析方法;2.本次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术等内容;3.适合从事分析检测的初学者阅读.内容简介:全书对样品的预处理和分离方法作了比较系统的讲述,主要内容有分析样品的准备与预处理、沉淀分离技术、萃取分离技术、离子交换分离技术、液相色谱分离技术、电泳分离技术、膜分离技术、泡沫浮选分离技术。此次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀分离技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术与加压及旋转薄层色谱分离技术等内容,也对第一版中部分内容作了适当的修订。但由于书中篇幅有限,书中只原则性介绍了相关内容,具体样品的处置还需进一步参考相关文献或技术手册。本书适用于各层次的分析测试工作者,也可供从事其他有关专业的工程技术人员和科研人员参考。目录:第一章 分析样品的准备与预处理/001第一节概述001一、样品采集与处理的基本原则001二、样品制备与处理的注意事项004第二节试样的处理005一、无机样品的处理005二、有机样品的处理009三、生物样品的处理010第三节微波及超声波在样品处理中的应用012一、微波在样品处理中的应用012二、超声波在样品处理中的应用015第四节实际样品处理技术018一、大气样品处理技术018二、水样品处理技术019三、土壤样品处理技术020四、有机及生物样品处理技术021第二章 沉淀分离技术/027第一节沉淀分离技术概述027第二节无机沉淀分离法028一、氢氧化物沉淀分离法028二、硫化物沉淀分离法032三、其他沉淀分离法033第三节有机沉淀分离法033一、生成螯合物的沉淀分离体系034二、生成缔合物的沉淀分离体系036三、生成三元配合物的沉淀分离体系036第四节均相沉淀及共沉淀分离法037一、均相沉淀分离法037二、共沉淀分离法039第五节生物样品的沉淀分离技术043一、等电点沉析044二、盐析沉淀045三、有机溶剂沉析049四、有机聚合物沉析051五、其他沉析技术052第三章 萃取分离技术/055第一节溶剂萃取分离技术055一、溶剂萃取分离基本原理056二、重要的萃取体系060三、有机物的萃取077四、萃取方式与装置079第二节溶剂萃取新技术083一、快速萃取技术083二、反胶团溶剂萃取技术085三、离子液体萃取技术088四、双水相萃取技术090五、微波萃取及超声萃取技术092六、电泳萃取技术097第三节固相萃取技术098一、固相萃取基本原理098二、固相萃取的吸附剂099三、固相萃取装置100四、固相萃取的操作程序100五、固相萃取技术的应用101第四节微萃取技术102一、分散液相微萃取技术102二、分子印迹微萃取技术105三、固相微萃取技术107第五节萃取分离的实际应用110一、应用溶剂萃取分离干扰物质110二、萃取联用分析111三、萃取分离其他示例111第四章 离子交换分离技术/116第一节概述116第二节离子交换剂的结构、性质和分类117一、离子交换剂的结构和性质117二、离子交换树脂的分类与用途120第三节离子交换的基本理论124一、Donnan理论124二、交换反应过程及离子交换选择系数125第四节离子交换的分离操作方法128一、离子交换树脂的选择及预处理128二、离子交换分离操作方法131第五节离子交换分离的实际应用135一、去离子水的制备135二、痕量元素的预富集136三、性质相似离子间的彼此分离137四、生物大分子分离137第五章 液相色谱分离技术/139第一节概述139第二节常压柱色谱分离法140一、吸附柱色谱分离140二、分配柱色谱分离144三、柱色谱分离的操作145第三节平面色谱分离技术146一、纸色谱分离技术146二、薄层色谱分离技术150三、加压及旋转薄层色谱分离技术174第四节柱液相色谱分离技术177一、高效液相色谱分离技术177二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离技术185三、离子对色谱分离技术189四、凝胶色谱分离技术191五、亲和色谱分离技术192六、超临界流体色谱分离技术194第六章 电泳分离技术/197第一节电泳的基本原理197一、电泳迁移率197二、影响迁移率的因素198第二节常用电泳分离技术199一、区带电泳200二、等电聚焦电泳205三、等速电泳206四、毛细管电泳207第三节电泳分析应用210一、在药物分离分析中的应用210二、在生命科学中的应用211三、在临床医学中的应用211四、在环境分析中的应用211五、在作物品种鉴定中的应用212六、在动物和植物科学研究中的应用212第七章 膜分离技术/213第一节概述213第二节膜分离的基本原理214一、反渗透分离法基本原理214二、纳滤分离的基本原理215三、微孔过滤基本原理215四、透析分离基本原理216五、电渗析分离基本原理216六、液膜分离法基本原理217第三节膜材料和膜组件220一、板框式膜组件220二、圆管式膜组件222三、螺旋卷式膜组件223四、中空纤维式膜组件225第四节膜分离技术及应用226一、膜分离的基本流程226二、膜分离的应用227第八章泡沫浮选分离技术/233第一节概述233第二节浮选装置和操作235第三节离子浮选法236第四节沉淀浮选法238一、氢氧化物沉淀浮选238二、有机试剂沉淀浮选239第五节溶剂浮选法240
[color=#444444]各位大神,欧洲药典2.2.46色谱分离技术中,系统适用性的%RSD的要求列了表(如图),表格中的B(%)指的是什么,该怎么理解这个表格中RSD的要求?个=各位大神,帮帮忙。[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0816/w91h1336024_1534380504_753.png[/img][/color]
[em01] 色谱技术简介引 言 色谱法是1906年俄国植物学家Michael Tswett将含有有色的植物叶子色素和溶液通过装填有白垩粒子吸附剂的柱子,企图分离它们时而发现并命名的。各种色素以不同的速率通过柱子,从而彼此分开。分离开的色素形成不同的色带而易于区分,由此得名为色谱法(Chromatography),又称层析法。其后的一个重大进展是1941年Martin和Synge 发现了液-液(分配)色谱法[Liquid-Lipuid(partition)Chromatography,简称LIC]。 他们用覆盖于吸附剂表面的并与流动相不混溶的固定液来代替以前仅有的固体吸附剂。试样组分按照其溶解在两相之间分配。Martin和Synge因为这一工作而荣获1952 年诺贝尔化学奖。在使用柱色谱的早期年代,可靠地鉴定小量的被分离物质是困难的,所以研究发展了纸色谱法(Paper Chromatography,简称PC)。在这种“平面的”技术中,分离主要是通过滤纸上的分配来实现的。然后由于充分考虑了平面色谱法的优点而发展了薄层色谱法(Thin-Layer Chromatography,简称TLC),在这种方法中,分离系在涂布于玻璃板或某些坚硬材料上的薄层吸附剂上进行。 在Stah-l于1958年进行了经典性的工作将技术和所用材料加以标准化之后, 薄层色谱法方赢得了声誉。为了帮助提高纸色谱法或薄层色谱法对离子化合物的分离效率,可以向纸或板施加电场。这种改进了方法分别称作纸上电泳或薄层电泳。 新近发展起来的色谱法──[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是Martin和James于1952 年首先描述的,现已成为所有色谱法中最高级和最广泛使用的一种方法,它特别适用于气体混合物或挥发性液体和固体,即便对于很复杂的混合物,其分离时间也仅为几分钟左右,这已属司空见惯。高分辩率、分析迅速和检测灵敏等几种优点之综合使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法成了几乎每个化学实验室要采用的一种常规方法。近年来,因为新型液相色谱仪和新型柱填料的发展以及对色谱理论的更深入了解,又重新引起对密闭柱液相色谱法的兴趣。高效液相色谱法(High-Performance Liquid Chromatography,简称HPLC)迅速成为与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法一样广泛使用的方法,对于迅速分离非挥发性的或热不稳定的试样来说,高效液相色谱法常常是更可取的。……………… [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15471]色谱技术简介[/url]
[align=center][size=18px][b][b]气相色谱仪性能特点、技术指标、分离原理[/b][/b][/size][/align][align=left] [b][/b] 一,进样应注意问题 : 手不要拿注射器的针头和有样品部位,不要有气泡(吸样时要慢,快速排出 再慢吸,反复几次,10ul 注射器 金属针头部分体积 0.6ul,有气泡也看不到, 多吸 1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡, (指 10ul 注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快) ,每次进样保持相 同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。 二,安装色谱柱 : 1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。 2. 填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石 墨卡套,安装时不易拧的太紧.垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的 垫片(岛津色谱是垫片密封) 。 3. 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好,防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽 化室结构不同,所以插进的长度也不同.需要说明的如果你用毛细管色 谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不 能探进太多,略超出卡套即可。 三,氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响:[/align][align=left] 氢气和空气的比例应 1:10,当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下 降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流 速.氢气和空气有一种气体不足点火时发出"砰"的一声,随后就灭火,一般当 你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。[/align][align=left] 四,使用 TCD 检测器: 1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外,氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。 2.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给. [/align][align=left] 五,如何判断 FID 检测器是否点着火: [/align][align=left] 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用 带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。 六,如何判断进样口密封垫是否该换: [/align][align=left] 进样时感觉特别容易,用 TCD 检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现, 说明密封垫漏气该更换.更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温 度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。 七,如何选择合适的密封垫 : [/align][align=left] 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过 300℃时用耐高温密 封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。 八,怎样防止进样针不弯:[/align][align=left] 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是: 1. 进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更 紧,这时注射器很难扎进去。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3.注射器 杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注 射器杆弄弯。 4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯.注射器用一段时 间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方 法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注 入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤 纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时 用溶剂洗注射器。 5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。[/align]
逆流色谱技术 Countercurrent Chromatigraphy(CCC)是当今国际分离科学技术的一个新颖的分支。它的突出特点是在用很长的软管(如聚四氟乙烯管)绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时由使用人根据被分离混合物的理化特征,选择某一种有机/水两相溶剂体系或双水相溶剂体系,此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相,首先将其注满管柱内,然后让此管柱作特定的旋转运动,用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时,若用溶剂体系中的另一层作为流动相,带着混合样品由泵的压力推入分离管柱,样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间,各个组分也就会按其在两相中的分配系数(即某一组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶解度的比值)分离开来。 一、逆流色谱技术的特点 1.逆流色谱不用固态支撑体,完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以,能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象,能实现很高的回收率。例如,对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2.逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的,两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征见成极微小的颗粒,样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配,并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以,它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。 3.没有填料在柱内的占空体积,逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些,柱内空间全部是有效空面。所以,它的样品负载能力很强,制备量较大,而且重视性很好。 4.逆流色谱不用填料,分离过程不是淋洗或洗脱过程,而是对流穿透过程。所以,能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗,运行使用的后续投入较低。 逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术,不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松,以及它的回收率高,制备量大的优点,作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。 二、逆流色谱技术的发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr.Yoichiro Ito创立,经过数10年在美国国家健康研究院刚(NIH)的实验室研究,特别是在近20年,高速逆流色谱技术(High-Speed CCC,HSCCC)的出现,使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上,都设有CCC的专题组:“Journal of Chromatography”、“Journal of Liquid Chromatography”等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间,HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用,使之成为一种引人注目的技术手段。1996年,在美国由John Wiley&Sons,Inc出版了《High-Speed Countercurrent Chro-matography》一书,笔者应邀撰写了该书的HSCCC onMedicinal Herbs一章,此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷,作为一项新技术向世界传播。2000年9月,逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC-2000,笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员会的委托,我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议,CCC-2002将突出天然产物研究与开发的主题。 1978年,当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海钧教授,从世界卫生组织的资料中获知Dr.Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备,并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年,我们研制出了我国第一台逆流色谱仪,并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下,完成了首批生物碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究,其结果引起了国内外的关注。这些工作,确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年,笔者应美国NIH邀请,赴美同Dr.Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究,共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明专利。在美期间,笔者还同蔡定国教授、中国医学科学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院肖悼英教授、肖蓉教授等密切合作,发表了一批用HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文,为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近10多年来,我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物(如中草药和农产物)的研究开发工作密切地结合着。
[em01] 书 名 高速逆流色谱分离技术及应用 定 价 48元 作 者 曹学丽 开 本 16开 出 版 社 化工出版社 总 页 数 I S B N 7-5025-6518-3 加入日期 2005-4-28 高速逆流色谱(HSCCC)技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术,已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域。本书详细介绍了HSCCC的理论、技术与应用,全书共分15章,第1~4章着重阐述逆流色谱(CCC)基础知识以及HSCCC分离机理、工作方法及溶剂选择策略;第5~8章主要介绍近年来HSCCC发展过程中形成的新技术、新方法,包括分析型高速逆流色谱、双向逆流色谱、pH区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱;第9~15章对逆流色谱技术(主要是HSCCC技术)在各个领域的应用研究成果进行了报道,包括HSCCC在天然植物有效成分、海洋生物活性成分、抗生素的分离中的应用,双水相逆流色谱、离心沉淀色谱在蛋白质等分离中的应用,逆流色谱在手性分离和天然药物工业中的应用。 可供天然产物、中药、药品、食品、化妆品及生物工程等领域的研发人员、技术(分析、分离等)人员使用,也可供高等院校相关专业师生参考。" "第1章逆流色谱基础 11逆流色谱的概念 12逆流色谱的发展 121逆流分溶法 122液滴逆流色谱 123离心分配色谱和螺旋管式逆流色谱 124高速逆流色谱和正交轴逆流色谱 125pH区带精制逆流色谱 126离心沉淀色谱 127螺线形圆盘柱式高速逆流色谱 128逆流色谱的发展趋势 13现代逆流色谱仪器体系 131流体静力学平衡体系 132流体动力学平衡体系 133两种体系的逆流色谱仪的比较 14逆流色谱的基本色谱理论 141溶质的保留 142保留因子和选择性 143分离度 15逆流色谱和液相色谱的比较 151理论塔板数的工作范围 152逆流色谱的制备性分离 153逆流色谱和液相色谱的互补性 参考文献 第2章高速逆流色谱分离机理 21重力场中旋转螺旋管内流体动力分布 22不用旋转密封接头的流通式离心分离仪 23同步行星式运动旋转螺旋管内流体动力分布 24高速逆流色谱的单向流体动力平衡机理 25高速逆流色谱仪器系统 26相分布图 27影响相分布的物理参数 271β值的影响 272溶剂体系的物理特性和分层时间 273温度对分层时间的影响 参考文献 第3章高速逆流色谱工作方法 31溶剂体系的准备 311溶剂体系的选择原则 312几种常用的溶剂体系选择方法 313溶剂体系的平衡 314温度的影响 32柱系统的准备 33样品溶液的准备和进样 34洗脱方式 341梯度洗脱 342双向洗脱 343清空柱子 35检测 351紫外可见光检测器 352蒸发光散射检测器 353傅里叶红外光谱检测器 354薄层色谱检测器 36高速逆流色谱的优点 参考文献 第4章溶剂体系的选择策略 41溶剂体系的物理参数 411Hildebrand溶解度参数 412Snyder吸附溶剂强度参数 413Rohrschneider和Snyder极性参数 414Reichardt极性指数 415HSCCC中应采用的极性指数 42三元溶剂体系 421三元相图 422三元相图的类型 423三元溶剂体系的选择策略 43多元溶剂体系 431Ito方法 432Oka方法 433HBAW方法 434ARIZONA方法 435扩展的“ARIZONA”方法 436乙基乙二醇二甲基醚体系 437丙酮溶剂系列 438Abbott方法 44一种实用性的溶剂选择思路 参考文献
[font=arial, helvetica, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱购买网站:www.hplcs.cn[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](Liquid Chromatography, LC)是一种用液体作为流动相的色谱技术,它以化学分子在移动相与定相之间的相互作用力不同而分离化合物。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离中,样品通过液体载流剂(流动相)在拥有化学成分不同的柱填充剂(定相)中分离。柱填充剂可以选择性地吸附特定成分,或者在某些情况下,通过反应改变样品分子的表面性质,以分离成分。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]具体来说,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离的原理是样品分子在流动相和定相之间发生不同的相互作用力。这些相互作用力包括静电作用、疏水作用、亲水作用、氢键作用、离子键作用、金属络合作用等。在柱填充剂中,这些样品分子会与柱填充剂中的固定相发生相互作用,被吸附或排斥,使得化合物在柱中的滞留时间不同。因此,化合物分离时,需要根据样品分子的特性和柱填充剂之间的相互作用选择不同的流动相和柱填充剂。[/font][font=arial, helvetica, sans-serif]总体而言,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱分离是一种在流动相和定相之间通过吸附、反应或其他相互作用力将样品分离的技术。这种分离方法主要用于药物分析、天然产物分析、食品化学分析、石油化学分析等各种领域。[/font][img=空柱管柱筛板5]https://www.hplcs.cn/uploads/4ec892851.jpg[/img]
质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物分析就无能为力了,而且在进行有机物定量分析时要经过一系列分离纯化操作,十分麻烦。而色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法,特别适合进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难,因此两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。这种将两种或多种方法结合起来的技术称为联用技术(Hyphenated Method),利用联用技术的有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱(G-MS)、液相色谱一质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])、毛细管电泳一质谱(CZE-MS)及串朕质谱(MS-MS)等,其主要问题是如何解决与质谱相连的接口及相关信息的高速获取与贮存等问题。
常用分离纯化技术研究开发 1) 高效液相色谱填料和色谱柱2) 手性色谱固定相的制备与应用3) 手性药物及其中间体的拆分与转化4) 生物磁分离技术和产品5) 高通量分离纯化技术与装置6) 蛋白质组分析技术与产品7) 高效毛细管电泳分离分析技术 1) 高效液相色谱填料和色谱柱高效液相色谱法(HPLC)是六十年代末发展起来的化学分离分析方法。在这一方法中,微米级的多孔颗粒被用作固定相,而有机溶剂或水溶液被用作流动相。 样品溶液在高压泵的驱动下,流过装填固定相的色谱柱。 在流动过程中,化合物在流动相与固定相之间多次分配,由于分配系数的差异,化合物在固定相中的滞留时间有所不同,因此可利用HPLC来实现对混合物的分离。色谱柱是HPLC的核心部件,由不锈钢空管和填充其中的固定相组成。为了分离不同类型的化合物,一台HPLC通常需要配备若干不同类型的色谱柱。色谱柱又是实验室消耗品,因为它的使用寿命是一定的。样品污染,流动相侵蚀和柱结构变化等问题可能造成色谱柱的损坏。 因此,需要根据使用情况定期更换色谱柱。HPLC中使用的色谱柱种类繁多。 根据色谱填料表面功能团的特性,色谱柱可分成正相柱,反相柱,手性柱,离子交换柱,亲和柱等。而根据色谱柱的几何尺寸,色谱柱又可分成毛细管柱,微型柱,分析柱,半制备柱,制备柱等。使用反相柱的HPLC是目前所有色谱方法中应用最广泛的一种,在食品分析,药物分析,环境分析,药品质量控制,临床医疗诊断,天然产物活性成分鉴定和环境毒物监测等方面都有着广泛的应用。而制备型HPLC更是当前分离纯化手性药物,抗癌药物如紫杉醇,合成核酸,合成多肽,重组蛋白等生物分子的不可或缺的工具。近年来,制药工业尤其是生物制药工业在我国迅速发展,国家对药品质量管理的要求不断提高,这些因素决定了未来几年我国的高效液相色谱产品市场将进入一个高速扩张期。我国的液相色谱分离纯化产品的市场容量当在亿元人民币以上,而目前这一市场主要为安捷伦等外国公司所垄断。我们开展了以球型多孔硅胶为基质的HPLC色谱填料的合成研究,开发了具有自主知识产权的硅胶生产工艺路线,并对硅胶的硅烷化反应进行了系统研究,建立起制备反相液相色谱固定相的优化条件,由我们开发的技术所生产的球型多孔硅胶具有粒径分布均匀,孔径分布范围窄,比表面积可控,表面官能团浓度高和机械强度高等特点,完全能满足现代液相色谱的要求。在此基础上,我们又研究了高效液相色谱柱制备技术,优化了高压装柱法中匀浆液、顶替液的组成,所生产的色谱柱达到或超过了国外同类产品的性价比。欢迎国内企业来人来电洽谈合作,与名校携手,共同打造色谱产品的中国品牌。file:///C:\Users\我是发~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps_clip_image-11116.png峰号 样品拖尾因子塔板数/米1 丙酮1.26678722对氯硝基苯1.08698843甲苯1.02717284萘1.0068072 *TOP*2) 手性色谱固定相的制备与应用手性在近十年来成为现代制药工业的主要关注点,这主要归因于人们日益增强的认识:外消旋体药物中的一对手性体可能具有不同的药理活性、药代动力学和药效学效应。一个异构体也许能产生所希望的治疗活性,而另一个则可能是无效的,甚至是有害的。最
[color=blue][b]新近常用色谱和光谱分析方法和技术[/b][/color]色谱分析、光谱分析以及两谱联用技术,构成了药物分析学科领域中最主要和最基本的研究手段和方法,应用日趋广泛,发展十分迅速,新颖方法层出不穷。[color=blue]新近常用的色谱分析方法:[/color]一、胶囊色谱(Micellar Chromatography,MC)又称拟相液相色谱或假相液相色谱(Pseudophase LC),是一种新型的液相色谱技术。特点是应用含有高于临界胶囊浓度的表面活性剂溶液作为流动相。所谓“胶囊”就是表面活性剂溶液的浓度超过其临界胶囊浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)时形成的分子聚合体。通常每只胶囊由n个(一般为25~160个)表面活性剂单体分子组成,其形状为球形或椭圆球形。在CMC值以上的一个较大浓度范围内,胶囊溶液的某些物理性质(如表面张力、电导等等)以及胶囊本身的大小是不变的。构成胶囊的分子单体与溶液中自由的表面活性剂的分子单体之间存在着迅速的动态平衡。通常有正相与反相两种胶囊溶液。前者是由表面活性剂溶于极性溶剂所形成的亲水端位于外侧而亲脂端位于内部的胶囊;后者是指表面活性剂溶于非极性溶剂所形成的亲水端位于核心而亲脂基位于外面的胶囊。被分离组分与胶囊的相互作用和被分离组分与一般溶剂的作用方式不同,并且被分离组分和两种胶囊的作用也有差别。改变胶囊的类型、浓度、电荷性质等对被分离组分的色谱行为、淋洗次序以及分离效果均有较大影响。胶囊色谱就是充分运用了被分离组分和胶囊之间存在的静电作用、疏水作用、增溶作用和空间位阻作用以及其综合性的协同作用可获得一般液相色谱所不能达到的分离效果。适用于化学结构类似、性质差别细微的组分的分离和分析,是一种安全、无毒、经济的优越技术。