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[align=center]萘酮与中间体杂质I的分离[/align]根据客户提出的依赖分析需求,实验室对以下结构的萘酮(RSL)及其中间体杂质I(Ser-I)进行分离尝试。[align=center][img=,638,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210850_01_2222981_3.png[/img][/align]注:在客户给出的数据文件中,RSL命名为萘酮,Ser-I命名为中间体I;在加磷酸体系中,中间体I先出峰,不加磷酸体系中,萘酮先出峰。由于萘酮(RSL)与中间体I(Ser-I)在水相中会发生结构转换现象,因此我们在无水条件下开展实验。使用资生堂疏水性与表面极性得到良好平衡的反相色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析,同时对柱温进行优化,结果如图1所示。[align=center][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_02_2222981_3.png[/img][/align][img=,581,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_04_2222981_3.png[/img]图2、图3分别为萘酮和杂质I的光谱图。[align=center][img=,690,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_03_2222981_3.png[/img][/align]由图1可知,在萘酮的分析中,柱温越高其保留时间越短。同时发现在萘酮与杂质I之间出现一较明显倒峰。由图2、图3决定检测波长,由于流动相中添加了三乙胺,会对短波长检测产生一定干扰,因此建议在254nm或者288nm进行检测(本实验选择254nm)。我们对图1中倒峰的来源进行了多方排查,最终发现该实验体系中不得引入任何水,建议客户使用的所有实验容器必须烘干,并且需将洗针液更换为纯有机相。排除水干扰后分析对比结果如图4所示。[align=center][img=,638,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_05_2222981_3.png[/img][/align]同时,为进一步延长保留时间,我们也尝试使用了资生堂键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析,所得结果如图5所示,相较于MG色谱柱,ADME色谱柱能够得到更强保留。[align=center][img=,616,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_06_2222981_3.png[/img][/align]
如题:有没有版友用GCMS测过萘或者萘酮啊?或者有相关的文献也可以,谢谢啦!
1.概述 REAGEN™ 萘啶酸酶联免疫反应测试盒是利用竞争性的酶联反应原理,用于鱼、虾和肉中萘啶酸残留的定量检测。为食品加工厂和政府监督管理部门提供了检测限为5ppb的快速检测技术。满足消费者对食品安全问题的需求。该试剂盒有以下特点:Ø 快速鱼虾肉提取方法且回收率达到75-105%。Ø 快速的检测(在不考虑样品数量的情况下只需50min)。Ø 高重现性。 2.试剂盒原理REAGEN™萘啶酸酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理,含有萘啶酸抗体已经包被于微孔板上。药物分析时,样品同萘啶酸酶标记物共同被添加到板孔中。如果样品中含有药物,会竞争萘啶酸抗体,抑制酶标记物与板上包被的萘啶酸抗体结合。加入底物后,产物的颜色强弱与样品中萘啶酸的浓度成反比。