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1 概述使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。以毛细柱进样口的流量/压力控制而言,具有稳流阀-背压阀、稳流阀-针型阀、稳压阀-背压阀和稳压阀-针型阀等多种类型。检测器方面,控制氮气、氢气或者空气流量,使用的则是稳压阀-针型阀、稳压阀-气阻或者稳压阀-稳流阀-气阻等多种类型。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c0/8a/dc08a510e26cb533a22ac325ac839f7a.png[/img]2 常用的阀及其作用使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,其使用的控制阀的类型主要是稳流阀、稳压阀、背压阀和针型阀等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/2c/fea2c026008aafb95327a153da06791d.png[/img]对于控制阀而言,所有的阀都有进口和出口;如果需要显示压力,则会有另外一个出口,用于连接压力表。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/51/3cf51a8b9fc4b7b80188c69fbb8bbc51.png[/img]2.1 稳压阀稳压阀的作用是保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件(如稳流阀、针型阀等)可以在稳定的气体压力下工作。稳压阀可以在气源压力(阀前)或者输出流量(阀后)发生波动时候,提供/保持恒定的压力。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,稳压阀的作用主要可以体现在以下方面:(1)为针型阀提供稳定的气体压力,保证针型阀精密调节流速;(2)安装在稳流阀之前,提供恒定的气体压力,保证其正常工作;(3)安装在气阻(阻尼管、毛细柱等)之前,为其提供稳定的气体压力或者调节阀后输出压力,从而获得所需要的流速。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/77/373771bffeb7805fb7066f1e7c235519.png[/img]其使用方法是,通过调节旋钮可以调节(即设定)阀后的压力,压力可以在压力表上显示出来。气源压力(阀前)或者输出流量(阀后)发生波动时候,稳压阀均可保持恒定的输出压力。一般而言,气路管接入仪器之后的第一个机械阀便是稳压阀,以此来保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]内部各气路控制部件(如稳流阀、针型阀等)可以在稳定的气体压力下工作。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/68/cf7684e36e7d7c42949a36f12d5d23e3.png[/img]2.2 稳流阀稳流阀的作用是保证在阀后的阻力发生变化的情况下,保证流量的稳定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中分析中,填充柱由于内部填充了一定粒度的单体,毛细柱由于长度较长且内径较小,因此,气体在色谱中流动会有一定的阻力,而阻力的大小和色谱柱所处柱温箱的温度有关。温度越高,阻力越大。因此而言,如果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的恒温分析中(柱温箱温度保持不变),温度不变则色谱柱阻力不变。因此采用稳压阀保持进入色谱柱的气体压力恒定,则可以保持流量恒定。此时柱前压(即稳压阀阀后压力)就可以表示流量。但是当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]采用程序升温分析时,柱温按照一定程序不断增加,气体的粘度不断增大,色谱柱的阻力也随之增加,如在这个时候保持柱前压不变,根据压力、阻力和流量的关系,色谱柱的流量将会随之减小。为了保证分析过程中流量不变,则需要使用稳流阀。其作用是使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加,从而保持色谱柱的流量不变。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/51/a0/651a069fafff28b40f39f3f9f9a23b4a.png[/img]其使用方法是,在恒温条件下,通过调节旋钮可以调节(即设定)阀后的压力,压力可以在压力表上显示出来。一定的压力对应一定的的流量;当色谱柱温度升高时候,稳流阀自动调节(升高)压力以维持流量不变。一般而言,稳流阀均位于稳压阀之后,且在进样口进气管路之前,以此来保证进入进样口的载气流量的稳定。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/36/87236239dc1c62a84bea85bb1c0b437d.png[/img]2.3 背压阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,使用到背压阀的情况,一般是在毛细柱进样口的分流部位(但并非所有的分流出口都使用背压阀作为控制阀),使用方式是和稳流阀或者稳压阀连用。其作用主要是保持进样口的压力恒定,同时可以通过调节背压阀来调节进样口的压力(即柱头压),从而调节毛细柱的流量。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/1f/d901fe1d8277e41ef75c344b86df2608.png[/img]背压阀的基本原理是:当系统压力比设定压力小时,膜片在弹簧弹力的作用下堵塞管路,减小内部气体排放;当系统压力比设定压力大时,膜片压缩弹簧,管路接通,气体通过背压阀排出从而释放内部压力。简而言之,背压阀相当于一个可以自动开启和关闭的通路,通过开和关来保持阀前的压力不变。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/70/3e9701509ad574f59ccd2d44d542fe15.png[/img]2.4 针型阀在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,常使用针型阀来调节空气、氢气以及尾吹气的大小。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/05/57/e05576a459581806d4c6219572feef82.png[/img]针型阀相当于一个可以调节阻力大小的调节器,一般用在稳压阀之后,在保持针型阀前端压力不变的情况下,通过调节针型阀开度(阻力)的大小来控制流量的大小。其简单内部结构如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f1/eb/7f1eb3734bc9a143e221ef27d393f1bd.png[/img]3 稳压阀和背压阀的简单区别简单的说,稳压阀的作用是保持阀后的压力稳定,并且可以通过调节旋钮调节阀后压力的大小;背压阀的作用是保持阀前的压力稳定。背压阀是一个被动阀,在前端没有连用的控制阀(如稳流阀)的情况下,只能保证阀前的压力恒定,而不能调大前端的压力。4 流量测量的工具使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,在实际工作过程中,可能需要测量实际的流量大小。用来测量流量大小的工具一般是皂膜流量计等。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/83/6c283541ca478b7cd69a3db279f00a2d.png[/img]使用的基本步骤是:(1)将橡胶头、乳胶管和皂膜流量计连接好;(2)将肥皂水倒入底部的乳胶滴头中,不要超过侧面连接乳胶管的侧口;(2)将乳胶管连接到要测量的气体的出口处;(4)挤压橡胶头,使产生一个皂泡;当皂泡上升到0刻度线时候开始计时,记录皂泡流经一定体积(如10ml)所须时间。(5)根据时间和对应皂泡所运行的体积,计算流量(单位一般是ml/min)。目前也有一些厂家提供电子式的皂膜流量计和使用质量流量计进行出口流量的测量,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/93/1e69360e3c2e3c26c780118ab78526da.png[/img]4.2 小工具在使用机械阀进行流量/压力控制的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器时候,有时候需要测量毛细柱的流量和分流流量以确定分析方法的分流比。相对于填充柱而言,毛细柱使用的流量较小,可能只有(1-3)ml/min,且毛细柱较细,不好和皂膜流量计连接测量。目前,不少厂家推出了用于计算毛细柱流量的软件工具,只需要输入使用的载气类型、柱前压、色谱柱的长度、内径和膜厚以及色谱柱的温度,就可以计算出来色谱柱的流量,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/93/1ad935a7dbbd7e1e75d65387de6ade04.png[/img]使用小工具进行压力流量计算,大大节省了使用仪器的复杂程度。以上便是《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中的机械阀和流量测量》的全部内容,使用机械阀控制仪器的流量和压力,虽然调节起来较为繁琐,但是有助于了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路控制原理和发展过程,有利于深入了解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析
[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][font=宋体]压力测量元件[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]压力表和电子压力传感器[/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统中的载气或者辅助气体控制器,一般需要装备有精确、可靠的压力测量元件,用以正确的显示流路压力。此外压力测量元件也是流量控制器[/font][font=Times New Roman]——[/font][font=宋体]尤其是电子流量控制器[/font][font=Times New Roman]——[/font][font=宋体]的重要组成部分,压力测量元件与比例电磁阀接受色谱系统的控制并协同工作,实现流路气体流量(或压力)的精确控制。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一般情况下,机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用机械式压力表,电子式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用压力传感器作为压力测量元件。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的外围气源、和某些外接设备中也会有压力测量元件,实时显示和辅助实现准确的压力(或流量)控制。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]一[/font] [font=宋体]机械[/font][/font][font=宋体]流量[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]式[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱仪的压力测量元件[/font][font=Times New Roman]——[/font][font=宋体]压力表[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]压力表是一种以弹簧管为测量元件的指针式测量仪表[/font][/font][font=宋体],[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]因其结构坚固、生产成本较低、性能可靠等特点,在机械式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流量控制和检测器流量控制器中较为常见。[/font][/font][font=宋体]压力表的工作原理为:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当[/font][/font][font=宋体]待测[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]气体压力发生变化时,表内的敏感元件(波登管、膜盒、波纹管)将会发生弹性形变,再由表内机芯的转换机构将压力形变传导至指针,引起指针转动来显示压力。压力表的结构如图[/font]1[font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,268,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151709527102_9907_1604036_3.jpg!w616x435.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]压力表结构图[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]压力表中的弹簧管(也称为波登管)的自由端是封闭,通过机械传动装置驱动压力表指针。其内部压力发生变化时,弹簧管发生形变,自由端产生位移,其位移量与被测压力的大小成正比。通过机械传动装置驱动指针偏转,在度盘上指示出压力值,如图[/font]2[font=宋体]所示。[/font][/font][img=,513,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151709596556_7465_1604036_3.jpg!w690x236.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]不同压力下压力表状态图示[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][font=宋体]如果表壳内通有大气,压力表测出的压力为相对压力,如果将表壳密封并抽真空,压力表测出的压力就是绝对压力。一般情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力表均指示相对压力数值。[/font][/font][font=宋体]压力表一般用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气控制器、检测器气体控制器和气源减压阀上,需要注意其响应速度一般极低,不适合测定极速变化的气体压力。[/font][font=宋体]使用时需要注意气源清洁、气源的压力范围符合要求、尽量避免较为剧烈的压力冲击,以避免弹性元件发生故障造成压力显示数值不正确,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]关机或者长时间不使用时,需要将气源的压力表泄压以保护弹性元件。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]二、电子流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的压力测量元件[/font][font=宋体]——压力传感器[/font][/font][/align][font=宋体]机械流量式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],流量控制系统较为复杂,较为笨重,使用较多的气流控制阀和压力表,调节效率较低,并且重现性较差。电子流量式的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],体积小,调控方法简易,重现性良好,目前在各个行业的实验室中逐渐得到较为广泛的应用。[/font][font=宋体][font=宋体]电子流量控制器主要由比例电磁阀、流量传感器和压力传感器以及对应的控制系统组成,如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示(以压力传感器为例):[/font][/font][align=center][img=,338,72]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151710067697_8338_1604036_3.jpg!w690x146.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]3 [/font][font=宋体]电子流量控制器组成结构图[/font][/font][/align][font=宋体]某些固体(常见的材质是单晶硅片)收到力的作用后,其电阻值(或电阻率)会发生相应变化,这种现象称为压阻效应。压阻式传感器是利用固体的压阻效应制成的一种测定装置。[/font][font=宋体][font=宋体]现代的压力传感器采用集成电路工艺制成,测量电路和半导体硅片扩散电阻可以集成到零点几毫米大小的尺寸,能够感知[/font][font=Times New Roman]0.01kPa[/font][font=宋体]左右的压力变化,可以显著减小电子流量控制器的尺寸。压阻式传感器体积小、灵敏度较高,分辨率高,响应速度快,广泛的应用于航空、航天、化工、生物医学等多个领域。[/font][/font][font=宋体]需要注意压力传感器测定的气体,不能含有水、固体颗粒等杂质,避免剧烈的压力变化,长时间使用后,可能会产生一定的偏差,需要注意进行压力校准。[/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]简单叙述机械流量和电子流量控制方式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]使用的压力测量元件[/font][font=宋体]——压力表和压力传感器的基本原理和使用注意事项。[/font][/font]
大家好,我用的是安捷伦的6850和7890,用的软件是chemstation 的,想请教大家怎么用气体流量计来测量色谱仪的各种流量是否准确1,检测器的燃烧气--氢气和空气,氢气我设定的是80ml/min,空气我设定的350ml/min,怎样测定是否准确呢 我的做法是直接把气体流量计插入监测器的口,把空气的流量关掉,氢气的流量打开,把气体流量计的模式调成氢气的,但是测出来的数值是180ml/min,不明白为什么会这么高,色谱主的流量我才设定2ml/min,进样的流量总的才35ml/min, 分流比试15:1,尾吹气时3ml/min