质谱大气监测

将大气、水、土壤监测技术归类（光谱、色谱、质谱、电化学、核磁共振及新研发的技术），阐述各自原理，对比它们的性能包括灵敏度、监测限、投资等指标

各省、自治区、直辖市生态环境厅（局），新疆生产建设兵团生态环境局:　　为做好《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》及其《基加利修正案》的履约工作，进一步规范大气中相关受控物质的监测技术，我部组织编制了《[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk05/202209/W020220909560087601898.pdf]环境空气中消耗臭氧层物质和含氟温室气体手工监测技术规范[/url]》和《[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk05/202209/W020220909560088501344.pdf]背景大气中受控卤代化合物低温预浓缩/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法连续自动监测技术规范（试行）[/url]》。现印发给你们，请做好相关工作。[align=right]　　生态环境部办公厅[/align][align=right]　　2022年9月6日[/align]　　（此件社会公开）　　抄送：中国气象局办公室，中国环境监测总站，华南环境科学研究所，国家环境分析测试中心。　　生态环境部办公厅2022年9月6日印发

感觉它的检测结果要比速测卡准确得多，就是不知道检测范围有多大？检验人员可携带该行动大气压力质谱仪，到现场即时检测各种食品中所含的不法化学添加物，改变传统化学分析流程，化被动为主动。　　研究人员称，质谱仪具有高灵敏度及监定结构能力，因此已成为科学界分析化学分子不可缺少的仪器，但必须先进行样品前处理，才能以质谱仪进行分析，可能要长达数小时。　　行动大气压力质谱仪的操作原理，是利用细微金属探针取样，以加热等施加能量方式将分析物气化，导入游离区，并使其与游离区内的带电荷物质反应后，使分析物带电荷，再进入质谱仪内被侦测;整个过程仅需数秒钟的极短时间。　　目前仪器可应用的范围包括各式物件及食品中环境荷尔蒙及如三聚氰胺等有害物质分析及蔬果表面及内部所含残留农药等，同时还可检测毒品与禁药。http://www.instrument.com.cn/news/20130905/106811.shtml

[color=#444444]我们公司开发了一款环境大气监VOCs，从海外采购了一台PTR—MS质谱仪，固定在监测车里，问下质谱仪需要做些什么认证吗？！[/color]

近期，从东北、华北到中部乃至黄淮、江南地区，都出现大范围的雾霾天气，能见度一度低至200米，严重影响人们的出行与户外活动；雾霾中的粉尘（有毒金属粉尘与非金属粉尘）、有机污染物将严重威胁人体健康。 在此，天瑞仪器特推出“大气污染物检测”专题活动，为各环保单位提供了对大气中重金属与有机污染物的在线分析监测、实验室检测设备与方案。 其中EHM-X100大气重金属在线分析仪对空气颗粒物重金属的检测灵敏度较高，能进行低含量铅、砷等重金属的检测，同时可以实现无人值守（1～3月）的长时间自动监测；对于实验室中的大气重金属与有机污染物的检测，根据不同的检测应用技术与所需标准，从光谱、色谱、质谱三大应用技术领域共提供了8款相应的检测设备。

中国科学院地球环境研究所与广州禾信分析仪器有限公司联合举办的“2013年大气环境研究与在线监测新技术交流会——西安站”将于2013年7月9日-10日在西安水晶岛酒店多功能厅举办。特此邀请您及相关人员参加。　　禾信公司成立于2004年，由留德归国人员周振博士创办，是集质谱仪器研发、制造、销售及技术服务为一体的国家级高新技术企业和中组部“千人计划”创业企业，致力于国产高端环保仪器研制与开发;注册资金4000万元，研发场地3500平方米。　　通过多年努力，全面掌握具有完全自主知识产权的飞行时间质谱核心技术和全套装配工艺;多项质谱技术及产品填补了国内质谱领域与高端环保仪器行业空白，并打破国外技术封锁，2012年实现首台国产高端质谱出口美国。产品研发得到国家 “863” 计划、国家重大科学仪器设备开发专项、国家火炬计划以及多项省市级科技攻关重点项目的支持。　　禾信公司核心产品：在线单颗粒气溶胶质谱仪(SPAMS)，作为目前大气PM2.5在线动态污染源解析的唯一手段，技术水平国际领先，是全球该技术产品的唯一供应商，可在我国的大气环境监测、环境研究中发挥重要的不可替代作用。2013年，在环保部的指导下，SPAMS成为解决PM2.5源解析问题全国推广的关键工具，多家环保研究及监测单位，依托禾信公司的SPAMS产品，同时承担三个环保部公益项目。　　目前我国大气环境形势十分严峻，在2013年初，我国许多城市频频发生雾霾天气，波及17个省(区、市)，约占国土面积1/4，受影响人口达6亿。这对相应的大气污染监测和技术手段的要求也越来越高，不断深化实施空气质量新标准监测，不仅要“说得清”空气污染多严重，还要“说得清”是什么、从哪里来，开展准确而及时的实时动态源解析工作，做好区域监控网络建设，能够满足极端条件下及时进行空气污染预警及应急。　　为此，本次交流会上，诚邀全国大气环境领域知名专家与各位来宾就“在线源解析”、应急监测等技术手段进行深入交流探讨，为大气污染评估、治理等提供快速、准确的监测结果，衷心希望贵单位代表莅临现场指导。　　主办单位： 中国科学院地球环境研究所　　 广州禾信分析仪器有限公司　　有关会议安排如下： 1、会议时间：2013年7月9-10日　　2、会议地点：西安水晶岛酒店 多功能厅，西安市高新区沣惠南路南段38号(橡树街区南边)　　3、会议日程　　7月 9日 全天，主题报告　　7月10日 上午，技术研讨及实地参观下载会议日程及报名表

过去，我们更多关注那些看得见、感受得到的污染物。随着雾霾等污染现象的出现，我们逐渐开始关注细颗粒物和臭氧等物质。VOCs作为灰霾的来源之一，也随之进入公众视野，被新修订的《大气污染防治法》纳入监管范围。 VOCs（VolatileOrganicCompounds）学名挥发性有机物，按照世界卫生组织的定义，沸点在50—250℃的化合物，室温下饱和蒸气压超过133.32Pa，在常温下以蒸气形式存在于空气中的一类有机物为挥发性有机物（VOCs）。VOCs成分复杂，目前已经监测出的VOCs有300多种，按其化学结构的不同，可以进一步分为烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他化合物等，是大气、水质、土壤和其他沉积物中普遍存在且组成复杂的一类有机污染物。其毒性、刺激性、致癌作用对人类健康造成较大影响，可对人造成损害神经、肺中毒、血液中毒、肾脏中毒、肝脏及新陈代谢中毒等损害。 因为认识较晚，VOCs防控和治理也迟了半拍。直至2010年5月，国务院转发九部委《关于推进大气污染联防联控工作改善区域空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量的指导意见》，首次从国家层面提出VOCs污染控制，才将其列入大气污染防治范围。 此后，VOCs治理政策不断加码，政策频发。2016年1月，环境保护部部长陈吉宁在全国环境保护工作会议上提出，2016年，全面推进石化行业VOCs综合整治，启动化工、工业涂装、包装印刷业VOCs治理。《国民经济和社会发展第十三个五年规划纲要》明确提出，要在重点区域、重点行业推进挥发性有机物排放总量控制，全国排放总量下降10%以上。 对于VOCs的检测，专家（华创检测为例的检测机构）认为，目前最好的检测检测技术为色谱技术。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法是最常用的一种仪器，它具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快和应用范围广等优点，尤其对异构体和多组分混合物的定性、定量分析更具有优势。 通常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用进行VOCs分析的检测器有：氢火焰离子检测器(FID)(一种通用型检测器，也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中最常用的检测器之一)、电子捕获检测器(ECD)(卤代烃和烷基硝酸盐的检测)、质谱检测器(MS)和光离子化检测器(PID)。 参考美国环保局大气中VOCs的标准分析方法TO-14A和TO-15，采用预浓缩器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用，以FID检测器检测分析C2-C4烷烃，烯烃和炔烃，适用于环境空气中C2-C4挥发性组分非甲烷碳氢化合物。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS是目前检测VOCs的常用方法。能进行未知化合物的定性和定量分析。但注意在样品流转中成分损失以及成分间的交叉污染会引起检测结果的偏差。EI电离有时会形成多种离子碎片，质谱复杂、分析难度大。 由于目前主要的VOCs检测技术还是色谱技术。但是该技术要求有复杂的采样和前处理过程。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS与自动顶空进样器、吹扫捕集系统、热解析系统联合是现在常用的技术。大大的降低的对样品预处理技术的要求，更快速、高效。 目前，有不少检测在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]×[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-qMS(全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-四级杆质谱法)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]×[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-TOF-MS(全二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-飞行时间质谱法)来分析VOCs。对于VOCs的检测和治理，华创检测环境检测专家认为有国家的政策方案作为保障只是一个前提。完善的VOCs排放标准体系，合理的VOCs排污收费标准，严格的VOCs监管检测制度、不断改进的VOCs检测和治理技术这些都要跟上步伐。政府、企业、民众三者“同仇敌忾”共同对付VOCs才是王道。

“Direct and Rapid Analysis by Ambient Ionization Mass Spectrometry: DART ® and ASAP ™ ”大气压电离质谱DART ® 和 ASAP ™最新进展学术报告会邀请函　　演讲人： Dr. Brian D. Musselman, President and CEO, IonSense, Inc.　　时 间： 2010年12月6日，9:30 – 11:30 (北京，星期一)　　地 点： 解放军医学图书馆， 北京市海淀区西四环中路59号(国家生物医学分析中心旁边， 五棵松地铁站D口 出来向前走500米即到，具体请参阅地图。)　　主 办： 国家生物医学分析中心　　　　　　华质泰科生物技术有限公司　　联系人：董方霆主任，E-mail：dongft@yahoo.com, 电话：010-66931447　　　　　　刘慧英老师，E-mail：ncba2008@yahoo.cn , 电话：( 0)15910825699　　　　　　李倩小姐，E-mail：info@aspectechnologies.com, 电话：010-6439-9978　　因座位有限，请于2010年12月1日，星期三，以前以电子邮件确认您的参与并请告知单位及联系方式。　　摘要　　最近几年兴起的直接快速分析技术比如实时直接分析(DART®)和大气压固体分析探针(ASAP™)等非表面接触型大气压解析暨离子化新技术，是继电喷雾离子化(ESI)及大气压化学电离(APCI)成功解决了生物分子的分析之后又一波具有革命性的质谱离子化技术，满足了实验室对样品高通量分析的要求和现场、直接、无损、快速、原位分析的需求。 由于该技术其独特的样品脱附/离子化进样机制，无需或极少需要样品前处理，在生物医药分析、药物发现与开发、食品药品安全检测、环境应急事件监测、理化检验与取证分析、材料检测与控制等领域得到了广泛的关注和应用。近两年来，该技术在美、欧、日等国的应用已十分普遍，并在著名大学(如斯坦福，麻省理工，哈佛，北大等)、研究院(如美国国家实验室、加拿大国家研究院、美国军事科学院等)、 跨国制药及食品公司(如罗氏、默克、辉瑞、雀巢等)、国家执法部门(如美国食品药品管理局FDA、联邦调查局FBI、环境保护署EPA等)优先采用。为进一步加强学术交流，开阔产品研发与应用视野，我们特邀请美国IonSense公司总裁兼首席执行官，Brian D. Musselman 博士来京访问，就DART®和 ASAP™技术进展和应用前景进行演讲和讨论，诚邀您的参与。　　Brian Musselman 博士简介　　Brian Musselman 博士毕业于Michigan State University生物化学专业。曾任Faberge International化学家，CPC Inc.分析化学家，Michigan State University 质谱中心主任。Musselman博士于1987-1995年间，加入JOEL (美国)总部，历任质谱产品部经理，质谱应用部经理，国际市场部高级经理。并于1995-2000年加入PE Biosystems (后称Applied Biosystems, ABI，和Life Technologies， 现为AB SCIEX)任生物质谱部全球市场高级总监。2000年后发起成立高科技咨询公司MicroPhage 和SciMarket Strategies。2006-至今为美国IonSense公司总裁兼首席执行官。Musselman 博士发表论文40多篇，曾获Pittcon’97 ESI-TOF质谱发明银奖，IR100’94 台式高分辨GCMate质谱发明奖等大奖。Musselman 博士曾兼职国际知名学术组织美国质谱学会ASMS(1993-1995)副总裁，和美国生物分子资源与设施联合会ABRF(2004-2008) 委员。2006年至今担任实验室自动化联合会(ALA)委员。2008年至今为美国生物分子资源与设施联合会ABRF 主席。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201011/20101119131920496.jpg　　*乘坐地铁1号线，到五棵松地铁站站D出口即是。(A为解放军医学图书馆)详情：http://www.instrument.com.cn/news/20101119/051420.shtml

前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。　　食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介　　近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子　　与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压（0~100 psi）LC液体正压（~1000 psi）MS气体真空（10-4~10-11 torr）　　由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器　 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针　　从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素　　前面已经提到，由于LC-MS的MS部分为二级MS，不同类型MS的组合组成了多种类型MS，各种类型的MS有其各自特点，各厂家的仪器也都各有特点，购买前一定要明确任务，做好调研工作，当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持：　　1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度，不要一味地追求指标灵敏度，LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大，所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能，有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下，这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。　　2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子，因此，这些被检测的特

小弟是做交通方面环境监测的，最近遇到个棘手的问题，就是对沥青拌和设备和沥青摊铺现场进行大气监测，请问有没有哪位高人可以指导一下，沥青拌和与沥青摊铺时的大气污染物有哪些，应该如何监测？是否有什么规范？

由于各种各种各样的原因，对于大气颗粒物中金属元素的检测，目前是多种检测方法、多种行标并存的状态，也有些仪器参照美标。而现在也有多个标准同时在制定或者编修之中，分别是基于电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法或氢化物吸收原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法的新标准方法。　　除了以上方法外，国外标准中还有着中子活化分析法以及质子诱导X射线发射光谱法等，对以上大气颗粒物中金属元素的检测方法，大家对其采样及检测难度、成本等等各方面的有什么看法？

农药一般可分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂、杀鼠剂及植物生长调节剂等，是当代农业生产中不可缺少的重要生产资料。近10年来，新型高效农药的不断出现［1］，我国使用的农药品种正在迅速地更新换代［2］。使农药的环境影响及残留农药的检测方法发生了新的变化。例如超高效磺酰脲类除草剂在每亩地里只需施洒1～2g，因此要求土中磺酰脲的最低检测限必须达到pg级。很多新型农药的水溶性较好，长期积累造成了意想不到的地下水污染［3］，饮用水中低水平化学品对人体内分泌系统的可能影响已经引起了科学家的重视［4］。欧共体制定了饮用水中农药残留标准［0.1μg/L(单一农药)，0.5μg/L(农药总量，含代谢产物)］后，农药在水中的残留分析问题引起了各国环境分析化学家的极大兴趣，此外，一些除草剂在应用过程中可对下茬作物产生药害造成减产，因此农田的残留也引起农业化学家的重视。由于目前低浓度(μg/L)、难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法不是十分理想，因此发展高灵敏度的多残留可靠分析方法已成为环境分析化学及农业化学家的重要战略目标。高效液相色谱(HPLC)弥补了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)的缺陷，可以直接测定那些难以用GC分析的农药。但是常规检测器如紫外(UV)及二极管阵列(DAD)不可能对不同类型的农药有较相似的响应，复杂环境样品痕量分析时的化学干扰也常影响痕量测定时的定量精度，因而他们在多残留超痕量分析时有局限性。当80年代末大气压电离质谱(APIMS)成功地与HPLC联用后，专家们敏感地认识到HPLC/APIMS将成为农药分析的重要技术并将推动痕量有机毒物的环境行为的研究。1　LC/MS接口技术难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法不是十分理想，因此发展高灵敏度的多残留可靠快捷分析方法已成为环境分析化学及农业化学家的重要战略目标。LC/MS联用技术在环境痕量分析中是一项十分有用的技术。随着喷雾型大气压电离质谱(APIMS)在最近10年的飞速发展，90年代终于获得了较为成功的LC/MS接口。先后出现过的三种接口技术为：热喷雾(TSP)、粒子束(PB)、电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)。一般来说，LC-TSP-MS在80年代中期曾是成功的接口。但是LC-TSP-MS所提供的结构信息有限，通过在流动相中加入添加剂并不能改善其不足而且其不适合热不稳定化合物。随着PB和API接口技术的出现，可提供更多的结构信息。这便使未知分析物的定性成为可能。LC-PB-MS可提供常规的EI和CI谱图，并可利用EI(70eV)谱图库进行检索。但是LC-PB-MS无法测定难挥发化合物，它的灵敏度又较低，在环境分析中的应用受到限制。ESI和APCI都是喷雾型的软电离技术，它的高电离效率已成为目前最理想的LC/MS接口。它的灵敏度高，可以测出2　应用Doerge和Bajic［5，6］用LC-APCI-MS分析了17种农药三嗪类、氨基甲酸酯类、取代脲类除草剂和有机磷类农药，在全扫描状态下检测限为0.8～10ng，选择离子检测限为0.01～1ng。同时作者比较了不同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]接口对农药检测的检测限(见表1)，在全扫描状态下APCI的灵敏度高于TSP 50倍，高于PB 150倍。由于地下水中三嗪类除草剂的残留已受到环境科学家们的注意，因此作者也利用HPLC/APCIMS对四种三嗪类除草剂进行了测定研究。作者认为APCI接口技术以其高灵敏度、结构信息量大等优点必将成为地下水中农药痕量残留分析的重要技术。水样中有机磷农药通常是用SPE(固相提取)/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC-氮磷或质谱检测器)进行分析测定。然而GC方法不适合于难挥发、强极性及热不稳定化合物的测定。Bareclo等［9，10］研究了SPE-HPLC-DAD在线分析有机磷农药，他们认为速灭磷(E)-mevinphos)、敌敌畏(Dichlorvos)、马拉硫磷(Malathion)等农药对紫外的吸收较差，因此在定量测定10～100ng/L水平的水样时较为困难。此外，他们也利用SPE-LC-TSP-MS在线分析方法测定了有机磷农药，他们认为：由于流动相中添加的缓冲溶液使得TSP探针温度的不稳定造成了定量杀螟松(Fenitrothon)、毒虫畏(Chlorfenvionphos)、乙基谷硫磷(Azinphos-ethyl)等化合物时的不稳定性。Bareclo等应用SPE-HPLC/APIMS测定有机磷农药时改进了以上方法的明显不足。APCIMS在测定有机磷农药时可获得良好的结构信息，但是其检测限与ESI相比灵敏度较差，在选择离子监测(SIM)状态下最低检测限为2～50ng。而ESIMS测定有机磷类农药(除对硫磷类有机磷农药外)的检测限，可达到pg水平。利用LSE-LC-ESI-MS测定了9种有机磷农药［11］。利用C18富集提取分析物，检测极限为10～200pg。每个化合物进样量1ng，重复性在12%～17％，再现性为22%～30％。选择［M+Na］+离子监测时检测限可达0.1μg/L(每个分析物)。LC-ESI-MS和TSP-MS在测定同一样品时可以看出ESI较TSP的灵敏度高100倍。在Barcelo等应用SPE-HPLC-APCI-MS(正、负离子扫描)测定了地下水中ng/L水平的有机磷农药残留［12］。由于ESIMS测定对硫磷类有机磷农药的灵敏度很差，难以满足欧共体所规定的水中农药残留水平(100ng/L)所需的最低检测限，因此作者用LSE-HPLC-APCI-MS方法测定有机磷农药时着重研究了在LC/UV上吸收较差的有机磷农药(如：速灭磷((E)-Mevinphos)、敌敌畏(Dichlorvos)、马拉硫磷(Malathion)、GC上易热不稳定的农药(如:Dichlorvos)。此方法测定地下水时仅需100mL水样(典型的色谱图见图2)。在正离子(PI)扫描状态下SPE-LC-APCI-MS测定有机磷农药的回收率、重复性及再现性数据见表2。此方法的LOQ为5～37ng/L，在负离子扫描状态下的定量限LOQ值要较PI状态下的LOQ值高2～4倍。作者认为：除对硫磷类有机磷农药适合于负离子扫描外，大多数有机磷农药适合于正离子扫描，此方法可用于环境水样中残留有机磷农药的痕量测定及未知物的定性。3　结论Voyksner［21］总结了LC-API-MS在环境分析方面应用的潜能。他认为LC-API-MS适用于很多与环境有关的化合物，如偶氮和蒽类染料、农药和除草剂、芳香胺和硝基化合物等。其中，带有酸性和碱性基团的化合物、热不稳定化合物及强极性化合物更适合于LC-ESI-MS测定，而低极性化合物更适合于LC-APCI-MS分析。MALDI(基质辅助激光解吸电离)和喷雾型电离是两种最有应用前景的新型质谱软电离技术，但是喷雾型电离技术与HPLC匹配的适应性，使它成为复杂混合物分离鉴定的有效手段，是目前无可争议的最佳HPLC联用鉴定技术，喷雾型API的LC/MS接口在80年代末期出现后已解决了大量复杂的极性有机物及生物大分子的分析问题。APCIMS的出现则为医药研究提供了理想的分析方法［22］。90年代对化学品低剂量长期暴露造成人体健康风险的逐渐重视使得适合于直接分析环境样品中痕量难挥发，强极性及热不稳定污染物的HPLC/APIMS将在环境残留监测中发挥越来越重要的作用。

随着大气环境的日益恶化，人们愈来愈关注的大气中挥发性有机废气。大气中VOCs不仅是生成光化学烟雾污染物的主要前体物，同时也是大气细粒子中有毒有害有机组分的重要来源，对形成灰霾有重要贡献，且一些VOCs本身具有毒性和致癌性。随着我国大气污染控制的不断深化，VOCs成为继颗粒物、二氧化硫、氮氧化物之后，我国大气污染控制中又一新的关注点。挥发性有机物是一种混合物，由于其定义未明确，因此监测需求也不明确。目前的主要检测方法是气相色谱法、质谱法和光谱法，环保部公布的行业标准中采用的是气质联用法。其中环境空气挥发性有机物(HJ644)标准中测定的是35种目标有机化合物，主要是烷烃、烯烃和苯系物，固定污染源废气挥发性有机物(HJ734)标准中测定的是24种目标有机化合物，主要是酮类、酯类、烯烃类和苯系物。1国内外对VOCs定义VOCs是一类有机化合物的组合，不同组织对其有不同的定义，主要分为两类，一类是学术意义上的定义，一类是环保意义上的定义。化学意义上的定义主要有五种挥发性有机物污染防治技术政策定义VOCs为熔点低于室温、沸点范围在50℃~260℃之间的有机化合物；世界卫生组织将VOCs定义为沸点范围在50-260℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物，按挥发性有机物化学结构可进一步分为8类：烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醇类、酮类和其他化合物；ISO4618/1-1998中VOCs指原则上，在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体；德国DIN55649-2000将VOCs定义为在常温常压下，任何能自发挥发的有机液体和/或固体，在通常压力条件下，沸点或初馏点低于或等于250℃的任何有机化合物；我国北京地方标准DB11/447-2007中将VOCs定义在20℃条件下蒸汽压大于或等于0.01kPa，或者特定适用条件下具有相应挥发性的全部有机化合物的统称。环保意义上的定义主要有两种美国EPA对VOCs的定义为除CO、CO2、H2CO3、金属碳化物、金属碳酸盐和碳酸铵外，任何参加大气光化学反应的碳化合物；美国ASTMD3960-98中VOCs指任何能参加大气光化学反应的有机化合物。我国大气污染防治相关政策和标准中，还没有大气中VOCs的明确定义，而VOCs的定义关系到检测方法制定、治理措施等问题。2国内外对VOCs检测标准我国VOCs检测标准有《HJ732-2014固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法》《HJ733-2014泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则》《HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》《HJ644-2013环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》《GB21902-2008合成革与人造革工业污染物排放标准》VOCs排放行业标准《DB31933-2015大气污染物综合排放标准（上海）》《DB31859-2014汽车制造业（涂料）大气污染物排放标准（上海）》《DB111201-2015印刷业挥发性有机物排放标准（北京）》《DB12/524-2014工业企业挥发性有机物排放控制标准(天津)》《DB44/814-2010家具制造行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/815-2010印刷行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/816-2010表面涂装(汽车制造业)挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB44/817-2010制鞋行业挥发性有机化合物排放标准(广东)》《DB31/374-2006半导体行业污染物排放标准(上海)》《DB11/447-2007炼油与石油化学工业大气污染物排放标准（北京）》美国EPA在上世纪八九十年代制定了一系列大气有毒有机物检测标准，其中涉及VOCs检测的共有6项，均是气相色谱法，但可配备不同的采样方法和检测方法。来源：化学数据联盟

早在1886年, Goldstein发明了早期质谱仪常用的离子源。1906年, 诺贝尔物理学奖得主、英国著名物理学家Thomson发明了世界上第1台质谱仪。1942年第1台单聚焦质谱仪的商业化推广代表着质谱技术终于突破了理论发展的瓶颈阶段。迄今为止, 质谱技术已经为化合物结构研究提供了大量有用的信息, 被广泛应用于地质、环境化学、有机化学、制药、生命科学等领域[1]。　　质谱技术是测量分子质荷比(m/z)的分析方法。它通过将分子电离后形成带电离子, 并按照离子m/z的大小顺序排列形成谱图数据。质谱仪是一类可以将样品分子转化成带电离子, 并利用适当的电场、磁场实现离子m/z分离, 进而检测每种离子的峰强度进行物质分析的仪器。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统5个部分组成, 其中核心部件为离子源与质量分析器。离子源分为硬电离和软电离。硬电离如电子轰击电离可以给予样品分子较大的能量, 导致样品产生的离子碎片很小； 软电离则较为温和, 可以产生较大的离子碎片, 如电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离和大气压化学电离等。随着软电离技术的发展与不断成熟, 实现了高分辨率与高质量检测范围的结合, 使得生物大分子质谱分析成为可能, 从而开辟了一个新的领域— — 生物质谱, 并在生命科学领域得到了广泛应用和飞速发展。质量分析器的作用是根据m/z将电离产生的带电离子分离, 主要有时间飞行、四级杆、离子阱、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器等多种类型。目前用于生命科学领域的质谱仪多由几种质量分析器串联而成, 在空间或时间上实现了母离子选择、母离子碎裂、子离子检测功能并提供了离子碎裂的特征峰。这些特征峰是分子定性的依据, 使得质谱检测结果具有极高的特异性[1, 2, 3]。　　一、质谱在临床生化检测中的应用　　由于生物质谱技术具有特异性好、灵敏度高、选择性广、检测速度快等特点, 所以近年来在临床生化检验中的应用越来越广泛。目前国际上已经被广泛应用的质谱临床生化检验项目包括新生儿遗传代谢病筛查、维生素D检测、激素检测、血药浓度监测、微量元素检测等。　　1. 新生儿遗传代谢病筛查 新生儿遗传代谢病筛查是指在新生儿期对某些危害严重的先天性遗传代谢疾病进行群体筛查, 并进行早期治疗, 从而避免或减轻疾病的影响。新生儿遗传代谢病筛查起源于1961年对苯丙酮尿症的筛查。此后随着医疗技术的发展, 越来越多的遗传代谢病被引入其中。我国自上世纪80年代初期开展的新生儿遗传代谢病筛查主要包括先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、先天性肾上腺皮质增生以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症等, 每种筛查需要单独进行。目前国际上美、欧、日等国家都已经使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测, 同时筛查超过30种疾病, 除以上提到的几项外, 还包括囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等[4, 5]。在我国, 顾学范教授等多个研究团队已经利用该技术进行了大量临床检测与研究, 取得了良好效果[6]。同时多家第三方医学实验室和妇幼保健机构也可以提供项目服务。因此, 对于新生儿遗传代谢病筛查的质量控制与室间质评是目前急需解决的关键问题之一。　　2. 维生素D检测 维生素D是一种脂溶性维生素, 化学本质为固醇类衍生物, 目前也被认为是一种类固醇激素。维生素D存在于部分天然食物中, 人体皮下储存有由胆固醇衍生出的7-脱氢胆固醇, 受紫外线照射后即可转变为维生素D3。近年来发现维生素D缺乏不仅可以造成骨质疏松症, 还与糖尿病、癌症、心血管疾病等相关。体内保持足够的维生素D对糖尿病等都有一定的预防作用。目前维生素缺乏已经成为一个全球性问题, 对体内维生素D含量的检测受到了越来越多的关注。25-羟基维生素D是体内维生素D的主要代谢形式, 包括25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3两种形式, 其含量可以代表体内维生素D的水平。目前国内外对血清中25-羟基维生素D的检测方法主要有放射免疫、竞争蛋白结合法以及新兴的串联质谱法。与传统方法相比, 串联质谱法定量测定25-羟基维生素D具有更好的特异性和更强的抗干扰性, 并能实现25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的同时测定[7]。郭守东等[8]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆中25-羟基维生素D3水平, 发现糖尿病患者25-羟基维生素D3水平明显低于健康人。周宁等[9]利用串联质谱法对过敏性鼻炎儿童血清中的维生素D进行了检测, 发现患儿维生素D水平低于正常儿童, 且维生素D3尤为显著。由此可见, 当需要区分维生素D的不同代谢产物种类时, 串联质谱法比传统免疫法具有明显的技术优势。　　3. 激素检测 对类固醇激素及其代谢产物的检测是生物质谱技术在临床生化检验中一个非常重要的项目。通过质谱定量检测, 可以判断相应的类固醇激素与疾病的相关性[10, 11]。目前利用质谱技术可以对睾酮、脱氢睾酮、雄酮、雌酮、雌二醇和雌三醇等多种激素进行定量检测, 进而对相关疾病进行临床诊断和治疗, 如先天性肾上腺增生症、家族性高醛甾酮过多症、原发性醛固酮增多症等[1]。丁一峰等[12]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法分析尿液中的类固醇, 实现多种激素同时检测, 且不同激素之间没有交叉反应, 准确性和灵敏度较好, 并证明类固醇激素水平与肾上腺和性腺等类固醇激素代谢异常疾病有关。黄河花等[13]建立了一种基于电喷雾电离质谱同时检测脱氢表雄酮、睾酮和雄酮的定量方法, 检测快速、灵敏度高、准确性好。　　4. 血药浓度监测 在临床疾病治疗中, 很多药物的浓度需要严格限定在某一合适范围, 过少达不到治疗效果, 过多则可能引起毒性或成瘾反应, 造成不良后果, 给患者带来巨大痛苦。对这些药物浓度的检测目前我国主要应用免疫化学方法。这种方法虽简单易行, 但只能检测少数几种药物, 无法满足临床检测的要求。而且一般药物在体内的浓度都很低, 要求检测方法具有高灵敏度。近年来, 质谱技术逐渐成为药物浓度检测的重要手段。多种药物均可以利用质谱技术进行准确检测, 而且可以实现多药物同时检测, 提高了临床检测工作的效率。目前国际上已经在临床开展的药物浓度监测项目包括器官移植患者使用的免疫抑制剂、疼痛治疗药物、抗精神病药物、麻醉药、抗逆转录病毒药物等。同时随着质谱技术的不断发展和完善, 其有望成为药物及其代谢产物检测的“ 金标准” [14]。曲素欣等[15]建立了基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测卡马西平浓度的方法, 并研究了该药物与癫痫疗效的关系。该检测方法特异性强、操作方便, 具有很好的灵敏度和准确性, 且重现性良好。崔刚等[16]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测肾移植患者体内霉酚酸浓度的方法。该方法快速、准确, 可广泛应用于器官移植患者血药浓度的临床监测中。　　5. 痕、微量元素检测 人体元素含量可以作为很多疾病的标志物, 检测人体痕、微量元素可以辅助诊断某些临床疾病和职业病。元素检测中常用的方法为发射光谱法和质谱法。质谱法可以实现多元素同时检测, 且灵敏度高、检测限低、动态范围宽, 可以直接对血液样品进行检测。目前质谱技术已成为无机元素分析的主要方法之一, 已建立了几十种痕、微量元素的检测方法, 广泛应用于全血、血清、尿液和头发中砷、铅等有害重金属以及铁、锌、硒等人体微量元素的检测[17]。张文洁等[18]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法对慢性肾炎患者血清中的微量元素做了检测, 发现慢性肾炎患者血清中钠、钾等元素与正常人无明显差异, 而铝、铁、锌等明显低于正常人。该方法可以对患者血液中微量元素的变化做实时监测, 为慢性肾炎的临床治疗提供指导。欧阳珮珮等[19]建立了基于质谱法的分析方法并对全血中5种微量元素同时做了检测, 此方法检出限低、灵敏度高、准确性好, 元素之间干扰较小, 符合复杂生物样品多元素同时检测的要求。　　6. 其他项目 除以上项目外, 质谱技术的临床研究也已全面开展。叶军等[20]利用质谱技术对临床诊断不明的神经系统、消化系统以及皮肤损害患儿做了检测, 诊断患儿为多种羧化酶缺乏症, 并对生物素治疗过程做了监测, 发现疗效显著。　　二、总结与展望　　质谱技术自诞生以来发展十分迅速, 在临床生化检验中的作用越来越明显, 成为临床检验中的重要新型工具。质谱技术较其他方法具有更高的特异性、灵敏度、准确度、精确度, 且检出限低, 不受抗体或特殊生化反应的限制, 在临床应用中具有很好的前景。新生儿遗传代谢病筛查等多个项目已经在临床检验中得到广泛应用。　　相比较而言, 我国临床生化检验中质谱技术的应用还非常有限, 与国外发展水平差异较大, 很多相关部分还需要进一步完善, 例如:质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立、收费渠道与收费标准的确定等等。目前我国串联质谱技术进行临床生化检测的项目单一, 主要集中于少量第三方检测机构与妇幼保健单位, 独立于大型综合医疗机构之外, 不利于临床质谱技术的进一步深入发展。因此, 从临床需求出发, 结合医院实际情况, 完善技术与管理方案, 力求形成临床、科研、政府管理部门密切沟通合作的工作模式是发展质谱等新型检测技术的有效途径。

大气污染监测植物 大气污染后，其污染物的毒害作用会在植物体上反应出来，表现出一定的可见症状。但各种植物对同一种大气污染物的反应情况并不相同，有的抵抗力强，反应迟钝；有的抵抗力弱，反应敏感。人们将各种对大气污染反应敏感的植物叫做环境污染指示植物或监测植物。　　除上述种子植物中的指示植物外，孢子植物中的地衣也是一类很好的大气污染指示植物。地衣不仅能监测大气中的二氧化硫，而且也能监测氟化氢、氯等有毒气体，空气中极少量的有毒物质就能影响它的生长甚至死亡，反应十分敏感。　　 利用监测植物监测大气污染时，应根据污染源所排放的污染物的具体种类，选择一定种类的盆栽监测植物，安置在需要监测的地区，然后观察记载它们受害症状和程度。例如，可在磷肥厂附近放置氟化物监测植物唐菖蒲，监测磷肥厂周围大气的氟污染状况。如果几天以后，唐菖蒲出现了典型的氟化物危害症状（叶片先端和边缘产生淡棕黄色片状伤斑），表明该厂周围已被氟化物污染，而且根据唐菖蒲的各个放置地点，可以推算出氟化物的污染范围。

标准编号 标准名称 实施日期 HJ 77.2－2008 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－高分辨质谱法 2009-4-1 国家环保总局公告 2007年第4号 环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测规范（试行） 2007-1-19 HJ/T 75—2007 固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行） 2007-8-1 HJ/T 76—2007 固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求及检测方法（试行） 2007-8-1 HJ/T 373-2007 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 2008-1-1 HJ/T 397-2007 固定源废气监测技术规范 2008-3-1 HJ/T 398-2007 固定污染源排放烟气黑度的测定 林格曼烟气黑度图法 2008-3-1 HJ/T 400-2007 车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法 2008-3-1 HJ/T 174-2005 降雨自动采样器技术要求及检测方法 2005-5-8 HJ/T 175-2005 降雨自动监测仪技术要求及检测方法 2005-5-8 HJ/T 193-2005　 环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量自动监测技术规范 2006-1-1 HJ/T 194-2005　 环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量手工监测技术规范 2006-1-1 HJ/T 165-2004 酸沉降监测技术规范 2004-12-9 HJ/T 167-2004 室内环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测技术规范 2004-12-9 HJ/T 93-2003 PM10采样器技术要求及检测方法 2003-7-1 HJ/T 62-2001 饮食业油烟净化设备技术方法及检测技术规范（试行） 2001-8-1 HJ/T 63.1-2001 大气固定污染源 镍的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 2001-11-1 HJ/T 63.2-2001 大气固定污染源 镍的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 2001-11-1 HJ/T 63.3-2001 大气固定污染源 镍的测定 丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法 2001-11-1 HJ/T 64.1-2001 大气固定污染源 镉的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 2001-11-1 HJ/T 64.2-2001 大气固定污染源 镉的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 2001-11-1 HJ/T 64.3-2001 大气固定污染源 镉的测定 对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法 2001-11-1 HJ/T 65-2001 大气固定污染源 锡的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 2001-11-1 HJ/T 66-2001 大气固定污染源 氯苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 2001-11-1 HJ/T 67-2001 大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法 2001-11-1 HJ/T 68-2001 大气固定污染源 苯胺类的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 2001-11-1 HJ/T 69-2001 燃煤锅炉烟尘和二氧化硫排放总量核定技术方法—物料衡算法（试行） 2001-11-1 HJ/T 77-2001 多氯代二苯并二恶英和多氯代二苯并呋喃的测定 同位素稀释高分辨率毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/高分辨质谱法 2002-1-1 HJ/T 54-2000 　 车用压燃式发动机排气污染物测量方法 2000-9-1 HJ/T 55-2000 大气污染物无组织排放监测技术导则 2001-3-1 HJ/T 56-2000 固定污染源排气中二氧化硫的测定 碘量法 2001-3-1 HJ/T 57-2000 固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法 2001-3-1 GB/T 12301-1999 船舱内非危险货物产生有害气体的检测方法 2000-8-1 HJ/T 27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法 2000-1-1 HJ/T 28-1999 固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 2000-1-1 HJ/T 29-1999 固定污染源排气中铬酸雾的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 2000-1-1 HJ/T 30-1999 固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法 2000-1-1 HJ/T 31-1999 固定污染源排气中光气的测定 苯胺紫外分光光度法 2000-1-1 HJ/T 32-1999 固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法 2000-1-1 HJ/T 33-1999 固定污染源排气中甲醇的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 2000-1-1 HJ/T 34-1999 固定污染源排气中氯乙烯的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 2000-1-1 HJ/T 35-1999 固定污染源排气中乙醛的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 2000-1-1 HJ/T 36-1999 固定污染源排气中丙烯醛的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 2000-1-1 HJ/T 37-1999 固定污染源排气中丙烯腈的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 2000-1-1 HJ/T 38-1999 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 2000-1-1 HJ/T 39-1999 固定污染源排气中氯苯类的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 2000-1-1 HJ/T 40-1999 固定污染源排气中苯并（a）芘的测定 高效液相色谱法 2000-1-1 HJ/T 41-1999 固定污染源排气中石棉尘的测定 镜检法 2000-1-1 HJ/T 42-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定 紫外分光光度法 2000-1-1 HJ/T 43-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 2000-1-1 HJ/T 44-1999 固定污染源排气中一氧化碳的测定 非色散红外吸收法 2000-1-1 HJ/T 45-1999 固定污染源排气中沥青烟的测定 重量法 2000-1-1 HJ/T 46-1999 定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件 2000-1-1 HJ/T 47-1999 烟气采样器技术条件 2000-1-1 HJ/T 48-1999 烟尘采样器技术条件 2000-1-1 GB 9804-1996 烟度卡标准 1997-1-1 GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 1996-3-6 HJ 14-1996　 环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量功能区划分原则与技术方法 1996-7-22 GB/T 15432-1995　 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法 1995-8-1 GB/T 15433-1995 环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸.氟离子选择电极法 1995-8-1 GB/T 15434-1995 环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜.氟离子选择电极法 1995-8-1 GB/T 15435-1995　 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman法 1995-8-1 GB/T 15436-1995　 环境空气 氮氧化物的测定 Saltzman法 1995-8-1 GB/T 15437-1995　 环境空气 臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法 1995-8-1 GB/T 15438-1995　 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法 1995-8-1 GB/T 15439-1995　 环境空气 苯并[a]芘的测定 高效液相色谱法 1995-8-1 GB/T 15501-1995 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 硝基苯类（一硝基和二硝基化合物）的测定 锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法 1995-8-1 GB/T 15502-1995 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 1995-8-1 GB/T 15516-1995　 空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 1995-8-1 GB/T 15262-94　 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 1995-6-1

大气臭氧监测是评估和控制大气污染的重要手段，因为臭氧不仅影响人类健康，还会对植物生长和材料造成损害。目前，大气臭氧的监测技术主要包括以下几种：1. 紫外光度法（UV Photometry）： 这是目前广泛使用的一种监测技术。它基于臭氧对特定波长紫外光线的吸收特性。通过测量通过臭氧层后的紫外线强度，可以计算出臭氧的浓度。这种方法快速、准确，并能实时监测臭氧浓度。2. 化学发光法（Chemiluminescence）： 这种技术利用臭氧与特定化学物质反应时产生的光来测定臭氧的浓度。该方法灵敏度高，但通常用于实验室分析，较少用于现场实时监测。3. 电化学传感器法（Electrochemical Sensors）： 这种方法通过电化学反应监测臭氧浓度，传感器响应速度快，但可能受到其他氧化性物质的干扰。4. 光谱法（Spectroscopy）： 包括红外光谱法和激光光谱法等，可以提供高精度的臭氧测量，特别是激光光谱技术，因其高空间分辨率，适用于区域性空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测。5. 被动采样法（Passive Sampling）： 通过使用特定的吸附材料（如滤纸、薄膜或化学传感器）来被动收集空气中的臭氧，之后通过实验室分析来确定臭氧的浓度。这种方法适用于远程监测和长期采样。6. 遥感技术（Remote Sensing）： 包括卫星遥感和小飞机遥感等，可以覆盖大范围区域，提供空间上宏观的臭氧分布信息。这些技术通常与地面监测站的数据相结合，以获得更全面的大气臭氧状况。7. 便携式和车载臭氧监测设备： 这些设备便于携带和移动，适用于现场快速监测，尤其是在臭氧污染事件发生时。每种技术都有其优缺点，根据监测目的、成本、现场条件等因素，选择合适的技术进行臭氧监测非常重要。中国在大气污染防治工作中，采用多种技术相结合的方式，对大气臭氧进行监测和控制，以保障人民群众的健康和生态环境的良好状态。

[color=#444444]最近在做一个项目，得到了一个产品的二氯甲烷溶液，分别用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和直接测的质谱检测了分子量，但是两个检测结果差别很大。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的检测结果中有我目标产物的分子量，但是直接测的质谱里根本看不到我目标产物的分子量，局部放大了看，也没有啊。[/color][color=#444444]我一直以为这两种质谱检测的结果应该一致才对啊，所以现在我很迷茫，不知道这是什么原因，求高人指教！[/color]

质谱的检测限达到微克级别，是不是不太正常，最初怀疑是样本处理的不好造成检测的物质没有提取出来造成检测限偏大，但是后来拿来标准品进一下，发现ug/ml的标准品就几乎检测不到了，而且仪器的本底也随着检测的进行越来越高，另：检测的物质出峰圆钝，如何将峰高调好呀，现在出峰时间3-4分钟。仪器型号：Finnigan高效液相色谱-质谱联用仪,LC-10ADvp双泵,在线真空脱气机，恒温自动进样器,柱温箱,电喷雾离子化接口的四极杆质谱检测器

大气污染后，其污染物的毒害作用会在植物体上反应出来，表现出一定的可见症状。但各种植物对同一种大气污染物的反应情况并不相同，有的抵抗力强，反应迟钝；有的抵抗力弱，反应敏感。人们将各种对大气污染反应敏感的植物叫做环境污染指示植物或监测植物。　　除上述种子植物中的指示植物外，孢子植物中的地衣也是一类很好的大气污染指示植物。地衣不仅能监测大气中的二氧化硫，而且也能监测氟化氢、氯等有毒气体，空气中极少量的有毒物质就能影响它的生长甚至死亡，反应十分敏感。　 利用监测植物监测大气污染时，应根据污染源所排放的污染物的具体种类，选择一定种类的盆栽监测植物，安置在需要监测的地区，然后观察记载它们受害症状和程度。例如，可在磷肥厂附近放置氟化物监测植物唐菖蒲，监测磷肥厂周围大气的氟污染状况。如果几天以后，唐菖蒲出现了典型的氟化物危害症状（叶片先端和边缘产生淡棕黄色片状伤斑），表明该厂周围已被氟化物污染，而且根据唐菖蒲的各个放置地点，可以推算出氟化物的污染范围。

[color=#333333]质谱检测属于体外检测的什么类型？[/color]

[em09504][em09504]我是半桶水来的，请教关于API 质谱的日常监测，应该用利血平进样看指标吗？还有如果是的，那进利血平的时候，要多少倍稀释呢？比如API3200要达到多少响应值是达标？（应该是用609的离子吧）

质谱检测原理

核酸质谱检测原理

[font=Calibri][font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法（[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][font=宋体]）因其能对各类[/font][font=Calibri]VOCs[/font][font=宋体]进行准确的定性及定量监测，而成为[/font][font=Calibri]VOCs[/font][font=宋体]分析领域的金标准，是国内及国际通行分析方法[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体] 一款新产品的使用从培训开始，从产品的市场需求、应用场景到工作原理、性能指标、技术参数、校准、维护保养、故障排除，一步一个脚印。[/font][font=宋体] 谱育大气走航监测车分为硬件部分和软件部分，硬件主要有：福特改装车、定位系统、显示大屏、笔记本、操作台、低压充电供电系统、分析仪器、标气、零气发生器、对讲机、视频监控系统、外置照明系统、采样系统等。[/font][img=,500,278]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021606533644_4440_5238837_3.png!w653x364.jpg[/img][font=宋体] 谱育大气走航监测车软件分为：外控软件、数据分析软件、走航展示软件、通讯软件、走航平台五部分。[/font] [font=宋体] 仪器原理：[/font][font=Calibri]Automatic[/font][font=宋体] [/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]质谱技术：进样方式可根据实际情况选择吸附热解吸进样或定量环进样，样品中各组分先经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离，依次进入质谱被电子轰击源（[/font][font=Calibri]EI[/font][font=宋体]）离子化后，得到分析物的质谱图及其离子流强度信息。通过与[/font][font=Calibri]NIST[/font][font=宋体]谱库匹配，可对各类[/font][font=Calibri]VOCs[/font][font=宋体]进行准确定性定量分析，包括烷烃类、烯烃类、芳香烃类、卤代烃类、酮类、酯类、醇类、醚类等多种污染物。[img=,690,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021609204140_5669_5238837_3.png!w690x307.jpg[/img][font=宋体][font=宋体] 电源和气源安装好后，气源调压到[/font][font=Calibri]0.45Mpa[/font][font=宋体]，开启通讯、分析仪器，连接通讯软件。[img=,517,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021609544666_3627_5238837_3.png!w517x198.jpg[/img][/font][/font][/font][font=宋体] [font=宋体]加载分析方法、激活方法，高值点位运行方法，采样、预处理、色谱积分、分析定性定量信息。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]走航软件可展示当前位置、气象五参数（风速、风向、压强、温度、湿度）、实时分析数据，秒级响应连续监测[/font][font=Calibri]VOCs[/font][font=宋体]总量值和[/font][font=Calibri]VOCs[/font][font=宋体]组分。[/font][/font][img=,608,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021610159522_2600_5238837_3.png!w608x405.jpg[/img][font=宋体][font=宋体] 走航软件通过设置[/font][font=Calibri]GPS[/font][font=宋体]距离，解决车在原地却一直在动的情况。[/font][/font][img=,375,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021610406406_3827_5238837_3.png!w375x271.jpg[/img][font=宋体][font=宋体] 通讯配置连接成功，仪器开机、同步配置参数。开启走航软件即可秒级实时监测[/font][font=Calibri]VOCs[/font][font=宋体]总量值及组分值。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]仪器优点和不足：[/font][/font][font=宋体]1、[/font][font=宋体]软件使用流畅、设计合理、轨迹图动态跟踪展示。[/font][font=宋体]2、[/font][font=宋体][font=宋体]分析速度快，[/font][font=Calibri]TO15[/font][font=宋体]标定后组分较全面。[/font][/font][font=宋体]3、[/font][font=宋体][font=宋体]使用[/font][font=Calibri]GPS[/font][font=宋体]模块性能不稳定，时常丢信号、无法定位、定位卡死，建议更换北斗系统模块。[/font][/font][font=宋体]4、[/font][font=宋体][font=宋体]光源损耗太快，使用频次高的话[/font][font=Calibri]4[/font][font=宋体]个月跟换一次、价格昂贵、更换比较麻烦。[/font][/font][font=宋体]5、[/font][font=宋体]软硬件设计及使用不智能化，操作不在一个工作台面，开机在车尾部中间仪器隔开，只能停车绕到后面开关机。[/font][font=宋体]6、[/font][font=宋体]软件有卡顿、开机不成功情况，有时需要多次开机才能正常使用,建议厂家软件工程师排查并升级程序解决问题。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font]

前段时间waters在本版发了一个关于“Waters将在10月7日推出什么新产品？”，相信很多版友都挺好奇的，现在谜底终于揭晓了，是ACQUITY QDa质谱检测器，我们来看看仪器介绍上说的：借助ACQUITY QDa质谱检测器，您可以：利用更高质量的质谱定性分析数据来有效补充沃特世光学检测器的定量分析数据，对成分进行准确鉴定。扩展现有PDA检测器的样品检测能力，对UV无响应的化合物以及光学检测不适合或是无法确定的化合物进行定量分析。您可以通过ACQUITY QDa质谱检测器获得信息量极其丰富的质谱数据。ACQUITY QDa质谱检测器如同光学检测器一样直观易用，并且能够稳定处理所有分析。同时，它能与您的色谱分析系统完美兼容，且仪器经过预先优化，适用于任何样品；而且无需像传统质谱仪那样要求用户针对不同样品的特异性进行仪器调谐。按上面的意思是ACQUITY QDa质谱检测器无需对仪器及样品进行任何参数的调谐优化，更或者说这种检测器根本就不需要这些参数，那ACQUITY QDa质谱检测器到底是质量分析器呢？还是只是光学检测器的一种升级版呢？还是其他的？它的检测限到底能达到多低的痕量呢？能达到目前主流的MS/MS的水平吗？您对ACQUITY QDa质谱检测器又是怎么看待的呢？原文由 victorlpyj(victorlpyj) 发表:关于这款检测器，我写了一篇报道，解读了相关参数和应用。详见：http://www.instrument.com.cn/news/20131028/115918.shtml。

如题，我们国家在大气监测的投入现在也有很多了，但大气环境改观的工作任务却越来越重，人对环境已经很敏感了，很多时候，甚至不用仪器也知道污染的轻重，要是把监测的更多投入只保留一些，其它用于今后治理工作是否合适？