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[align=center][size=18px][b]气相色谱仪常见的五大故障排除方法[/b][/size][/align] 气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。 对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统. 虽然气相色谱仪型号千差万别,但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障,需要我们在分析过程中注意,以降低仪器发生故障的可能性。 点火问题 如果火焰离子检测器点不着火,可能有以下几点原因:(1)火焰喷口是否堵塞,如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小;(2)氢气流量是否不足,检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况,增加氢气的流量;(3)流速不合适,检测空气、载气、氢气流速,调整到指定的最佳流速;(4)如果检测器没有杂质污染,点火线圈工作良好,但仍不着火,可能是喷嘴损坏。这时可拆下喷嘴,检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲,如果外部无损坏,可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏,此时最好更换新的喷嘴,更换时要注意不要拧得过紧。 基线漂移或噪声大 出现这种情况可能由下列情况造成:(1)载气流路渗漏,这是产生基线漂移和噪声的最常见原因;(2)柱子污染、重新老化;(3)流量控制器或钢瓶调节损坏,这时则需要更换或维修;(4)检测器污染,需清洁检测器;(5)通过检测器的载气流量不足,则需要增加载气流量。 放大器不能调零 (1)首先要检查记录仪是否完好,当衰减拨到∝挡或把信号输出线路断开时,记录笔应当回到零点;(2)把检测器与放大器连接的同轴端卸下,检查放大器本身能否调零,如果不能调零,证明放大器有问题,就应检查调频电位器是否失灵,负反馈线是否接通,尤其要检查*级的工作是否正常,整个管子是否受潮或污染;(3)对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件,如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远,就应该检查气路系统和检测器,气体流量是否合适,固体液是否严重流失,系统是否污染或漏气等。 灵敏度降低 在最佳工作状态下发现灵敏度下降,保留时间长:(1)首先要检查载气流速是否太低,如果是,则需要增加载气流速;(2)进样器垫片是否渗漏,如果是,则需要更换进样垫片,进样垫的寿命是由使用的频率和针的质量决定的。针头的毛刺、粗糙的表面或钝的针尖会降低进样垫的寿命。如果仪器正常使用,最好每天更换进样垫。 信号值不稳定 首先要检查检测器中的喷嘴是否清洁。打开检测,用干净的刷子擦净喷嘴和收集内壁的沉淀物,然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集极,在70℃烘箱中烘30min即可重新安装。其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用,可能会有杂质,老化柱子可以去除挥发性物质,使色谱柱适合分析使用。值得注意的是,老化柱子时不要超过色谱柱的最高温度使用极限,一般约比最高极限稍低30℃,过热会缩短柱子的使用寿命。如果老化好的色谱柱不立即用,则可将其从柱箱中取出,在两端盖上帽子,防止空气、水分和杂质的进入。 总之,对分析仪器来说,避免故障最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,并减少各种系统误差。在注意以上要点的同时还要注意日常的仪器保养、色谱柱子的维护、仪器室保持清洁,这样才能使气相色谱仪处于zui佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。
高效液相色谱是分析界应用最广泛的仪器之一。对于高效液相色谱的应用和维护,有许多网友已经写了大量的文章,很值得学习。然而,qignqingcao这次在准备这篇文章的时候,阅读了《系统论》,突然灵感凸显,觉得我们可以用一些理论来解释来研究我们的高效液相色谱。用理论这个工具,让我们更好地认识仪器,从而上升到一个哲学的思考。 为了写这篇文章,我首先推荐一下青青草在2004年写的一篇文章。关于液相色谱一些故障的原因的查阅和排除。http://bbs.instrument.com.cn/topic/2205295_1?order=threadid 在写那篇文章的时候,我也是一种经验性的积累,今天看看,实际上,如果当时用系统观点去看,也许会更有理论性。 言归正传,我们继续用系统论去看高效液相色谱。 我们知道,基本的高效液相色谱分为五大系统:动力传输系统(流动相,泵);进样系统;分离系统(色谱柱);检测系统;数据采集系统。这五大系统,如果拿出一个系统来看,都可以独立形成一个系统,而我们把这五大系统整合在一起,那么就形成了一个大的高效液相色谱大系统。系统论知识告诉我们:凡是系统在一定意义上必定是整体。而系统的整体性并不是各个元素的简单加和。各组成部分和各层次的充分协调和链接,提高系统的整体运行效果。 我们可以看,泵泵出流动相会有好多因素影响。主要包括泵流速,流动相组成,流动相是否干净,流动相组成和样品的联系等等。这些因素都有可能会影响到后续的分析。举一个简单的例子:如果我用的是反相色谱柱,流动相用的是非极性溶剂(二氯甲烷,氯仿,正己烷等)那么就会影响到后续的分析。比方说,流动相在使用前经过滤膜的过滤,那么发生柱压增高的几率就减少。 我们再以进样系统为例:如果进样中有一个小气泡,那么,这个小气泡影响分析的几率会很大。而且这个小气泡在进样者看来是一个小小的问题,但是,通过系统的放大,可能就在检测器和数据采集中会有极大的显现。 这给我们一个很大的启示:系统的整合性并不是各元素的简单加和。如果某一个系统的小小疏忽,就有可能造成整个系统的极大问题。这就是“蝴蝶效应”。所以,我们在做高效液相色谱时候,一点点的马虎,可能引起很大的问题。 系统论知识还告诉我们:一个系统和包围该系统的环境之间通常都有物质、能量和信息的交换。外界环境的变化会引起系统特性的改变;相应地引起系统内各部分相关关系和功能的变化。 我记得当年检测食品中的糖,用的是示差折光检测器。一开始做的时候,总是发现基线很不稳。根本就不能很好地分析。检查了色谱柱,泵,流动相,都没有什么问题。后来,我们发现晚上测试比白天测试,基线要好很多。后来,我们立刻明白了对于示差折光检测器,对于环境是相当敏感的。而恰好头顶有一个空调,空调的运转,引起了气流的变化。而晚上,我们把空调关闭,气流影响就小,基线就变好。后来,我们通过实验,验证了我们的假设。我们就把仪器搬到一间相对封闭的屋子中,这台高效液相色谱的基线极其的好。 又有一个例子。我们单位购买了一台HPLC,放在一个狭长的单独屋子中,但是,在使用这台仪器一段时间后,仪器的电路板烧坏了。找了工程师来,更换电路板,还是在一段时间依然烧坏。尤其在夏天更容易烧坏电路板。这是什么原因呢?我和几位工程师分析了房屋的结构。终于明白了,这个狭长的屋子一面是封闭的。而仪器恰好是放在那个封闭的面。上海的夏天空气湿度很大,空调开的冷,外部的气流进入狭长的半封闭屋子,恰好把气流堵在那个封闭面上。后来,我们购买了一台空气干燥吸收器,每天开启,没到一天,就能够收集到一大桶水。而这台HPLC仪器在添加了一台空气干燥器后,从没有发生相似的故障。 对于使用高效液相色谱,我们还可以发现,一开始用仪器的时候,仪器不是很听话。原因我觉得也是可以用系统论解释。因为HPLC作为一个系统和环境之间的物质,能量,信息交换,需要有一个适应过程。操作者也需要对仪器有一个认识。而当我们用熟悉了仪器,随便怎么用,好像仪器都不会出问题。这就是系统和环境达到了一个正向反馈。 当然,系统论还告诉我们:任何物质的运动过程都包含着无序的热运动和有序的定向运动。一切物质系统都是有序和无序的对立统一。这是系统内耗的普遍性。而我们知道,hplc在用的过程中必定会有系统的内耗问题,也就是突然仪器出现故障。那么这个故障,并不是头痛医头,脚痛医脚。好多原因我们需要用系统的观点去看到。包括大到操作环境问题,小到密封圈问题。漏液问题,气泡问题。检测器污染问题,管路堵塞问题,静电问题等等。问题的产生,需要我们去研究,解决。实际上,对于初学HPLC的朋友们,遇到各种HPLC的问题,就是自己能力提升的一次机会。如果你能够用整体的观点去排查故障,那么,你就有可能掌握如何驾驭HPLC,使得仪器为你所用。 在这个炎热的夏季,qingqingcao的面前只是一台电脑,我已经离开HPLC测试了。写下这些文字,我自己也在回忆以往的点滴。也希望我们的90后的从事HPLC分析的同志们,能够有些启示。
由于本人没用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],只能通过看书学习了,如果有人了解多点,给大家介绍详细点,让我们都学习学习。质谱仪的三大系统组成是?那个系统是核心?核心包括那三个部分?