重铬酸钡

日前，湖北襄樊市工商部门紧急要求排查湖北远山乳业有限公司生产的50件有毒乳酸玉米奶。检测结果表明，这批乳酸玉米奶每公斤含了4.8毫克三聚氰胺，含量严重超标。而厂家的出货记录显示，这50件产品有可能销到襄樊。(中央人民广播电台) 　　襄樊日报早前报道：50件有毒玉米奶疑流入襄樊市 　　11月15日，襄樊市工商部门下发紧急通知，要求在全市范围内排查湖北远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶，共计50件，批号为20100615，包装容器为塑料瓶。 　　据检测结果表明，这批有毒乳酸玉米奶每公斤三聚氰胺含量高达4.8毫克，严重超标。而厂家的出货记录显示，在这批次产品中，有50件通过一名姓周的人销到襄樊。市工商部门得到该消息后，急忙和周某联系，希望彻底查清这批货是在襄樊进行分销，还是已中转到其他城市，但是打电话时发现，周某留在厂家的电话是空号。这个线索断掉后，市工商部门决定组织执法人员在全市各大批发市场、超市进行全面排查。目前，尚未发现这批有毒乳酸玉米奶的踪影。 　　襄樊市工商部门提醒市民，如果发现这种玉米奶，请不要购买，最好拨打12315举报，工商部门将以最快的速度将其查封。 　　湖北襄樊：尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶 　　中广网襄樊11月21日消息 有媒体报道“湖北发现三聚氰胺乳酸玉米奶，有可能销往襄樊”。11月21日下午，湖北省襄樊市工商局迅速启动食品安全紧急预案，经查，尚未发现含三聚氰胺乳酸玉米奶。 　　11月10日，湖北省工商局接到湖南省工商局协查通报称，湘潭远山乳业有限公司生产的“乳酸玉米奶”三聚氰胺含量严重超标。据湖南省有关部门初查，有50件该批次产品有可能销往襄樊，请帮助清查。襄樊市工商局接到湖北省工商局的清查通知后，迅速启动食品安全紧急预案，组织工商干部对全市食品经营户进行全面清查，先后出动1280人次，清查各类市场、超市及食品经营户5750户次，截止目前，尚未发现湖南湘潭远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶。 　　此前媒体误写为“湖北远山乳业有限公司”，经工商部门核查，湖北没有“湖北远山乳业有限公司”这一企业。襄樊市委市政府要求公安、食品药品监督管理等相关部门继续积极配合工商管理部门，全市开展拉网式清查，一经发现有毒有害食品，立即销毁，确保市民食品卫生安全。

使用 Pure Flash C-815高效分离 ω-3 脂肪酸Pure应用”1简介ω-3 脂肪酸是一类长链多不饱和脂肪酸，由于人体中缺乏 Δ&minus 12 和 Δ&minus 15 脱饱和酶，Ω-3 脂肪酸必须通过饮食获取，并且被认为对人类健康至关重要。EPA 和 DHA 的摄入量的增加已被科学证明在治疗和预防动脉粥样硬化、心肌梗死、炎症、关节炎、糖尿病、婴儿大脑发育和癌症方面有益。许多流行病学、观察性和临床研究强调了 ω-3 脂肪酸在降低血浆甘油三酯水平和预防心血管疾病方面的有效性。全球的心脏病学会建议每天服用 ω-3 脂肪酸（EPA+DHA 或仅 EPA）的剂量为 4 克（总EPA + DHA 超过 3 克），这代表了一种有效的降甘油三酯治疗剂。随着这一关注度的增加，对高纯度 ω-3 脂肪酸的需求激增。然而长期的过度捕鱼导致主要鱼类来源急剧下降，导致 ω-3 脂肪酸的价格迅速上涨。尽管如此，全世界只有少数公司有能力生产药用级 ω-3 脂肪酸。因此开发一种普遍适用且成本效益高的技术，以确保高纯度 ω-3 脂肪酸的安全生产是必要的。在本研究中，使用 RP-MPLC 技术来制备高纯度的 ω-3 脂肪酸乙酯，目标总含量不低于 84% 的 EPA 和 DHA，这是根据药典规定的。基本变量控制分离过程被评估和优化，基于纯度和回收率，包括填料材料、流动相、样品体积、样品浓度、流速和流动相组成。2色谱柱填料对分离效果的影响色谱柱填料是色谱系统的“核心”，其物理化学性质，包括包装结构的均匀性（单相、多孔或非多孔）、几何形状（粒径、床面积和孔径及形状）以及所附接的配体类型，对分离效能有显著影响。为了寻找高通量、低背压、高灵敏度和高分辨率以实现高效分离的色谱柱填料，对多种键合相材料（CN、Diol、C4、C6、C8、C18 和 AQ-C18）在 ω-3 脂肪酸乙酯的纯化中进行了评估（见 图1 和 表1）▲ 图1.使用不同色谱柱填料的 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表1. AQ-C18 和 C18 对 RP-MPLC 纯化的 EPA 和 DHA 酯的影响。色谱柱填料AQ-C18C18tR2 (min)17.09±0.0831.08±0.14tR3 (min)21.53±0.0737.90±0.1Rs11.43±0.021.27±0.03Rs21.13±0.031.02±0.03注意：tR2 表示 EPA 的保留时间；tR3 表示 DHA 的保留时间；RS1 表示 EPA 与其前杂质（组分A）的分离度；RS2 表示 DHA 与其后杂质（组分D）的分离度。同一组中的不同字母表示显著差异 (p▲ 图2. RP-MPLC 固定相(A) C18 和(B) AQ-C18 的结构差异3流动相对分离效果的影响选择合适的流动相对于提高分离效率起着重要的辅助作用。低粘度、低沸点和低成本的溶剂被优先考虑。在 图3 和 表2 中，乙醇和乙腈在从 ω-3 脂肪酸中分离出杂质时效果不佳，而甲醇则成功了。尽管甲醇的粘度较高，但其较低的沸点使得从产品中除去甲醇，比乙腈和乙醇更容易。因此甲醇被选为首选的流动相。▲ 图3. 不同流动相下 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表2. 不同流动相对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响。流动相乙醇乙腈甲醇tR2 (min)6.29 ± 0.0813.95 ± 0.117.08 ± 0.06tR3 (min)7.14 ± 0.0415.81 ± 0.0821.54 ± 0.08Rs1001.42 ± 0.02Rs201.32 ± 0.021.27 ± 0.03流动相中有机溶剂的比例会改变其极性，从而影响样品组分在固定相中的分配系数，并影响分离效率。增加甲醇比例会推迟峰出现时间，使峰形变宽，并减少脂肪酸乙酯 EPA 和 DHA 的保留时间、分辨率以及纯度（见 图4 和 表3）。这是因为增加流动相的极性已被发现能够通过延迟非极性FAEE在柱中的保留时间来提高分离效率。当甲醇比例为 86% 至 90% 时，ω-3 脂肪酸的纯度逐渐下降；同时回收率提高。当甲醇比例达到92%时，EPA 和 DHA 的脂肪酸乙酯纯度降至 83.39%，这不符合国家药典标准。甲醇比例超过 90% 不利于制备高纯度的 ω-3 脂肪酸。因此选择 90% 的甲醇溶液作为流动相。▲ 图4. 不同甲醇浓度的 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表3. 不同甲醇浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响甲醇:水86:1488:1290:1092:8EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.17 ± 0.1586.32 ± 0.1085.27 ± 0.1583.39 ± 0.14EPA-EE/DHA-EE回收率(%)54.51 ± 0.1665.24 ± 0.1274.30 ± 0.1153.28 ± 0.01tR2(min)22.81 ± 0.0518.37 ± 0.0711.87 ± 0.059.67 ± 0.1tR3(min)30.48 ± 0.0824.26 ± 0.0615.07 ± 0.0412.02 ± 0.07Rs11.64 ± 0.041.50 ± 0.021.22 ± 0.041.05 ± 0.03Rs21.41 ± 0.031.26 ± 0.031.02 ± 0.020.84 ± 0.024上样体积对分离效果的影响根据色谱制备的非线性理论，增加样品体积可以提高色谱的处理能力，提高产品回收率，并提高生产效率。如 图5 所示，随着负载体积的增长，保留时间延迟，峰形变宽，分辨率降低，纯化时间增加。这可能是因为更多的杂质在 AQ-C18 填料上吸附，影响了主峰和杂质峰的分离，从而降低了目标物质的纯度。当样品体积为 0.6mL 时，EPA 和 DHA 峰的总乙酯回收率最高(83.57%)。为了在实现更好的分离效果的同时最大化负载体积，选择了 0.6mL 的样品负载量，相当于色谱柱 1.25% 的柱体积。▲ 图5. 不同上样体积 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表4. 不同上样体积对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响上样体积mL0.40.50.60.7EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.57 ± 0.3086.75 ± 0.0886.67 ± 0.2483.15 ± 0.30EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)58.44 ± 0.1365.43 ± 0.2183.57 ± 0.2263.59 ± 0.36tR2(min)17.10 ± 0.0417.25 ± 0.0517.40 ± 0.0517.51 ± 0.04tR3(min)21.47 ± 0.0421.80 ± 0.0322.07 ± 0.0722.30 ± 0.06Rs11.43 ± 0.021.32 ± 0.031.27 ± 0.021.06 ± 0.02Rs21.07 ± 0.021.02 ± 0.011.02 ± 0.020.96 ± 0.025样品浓度对分离效果的影响在工业生产中，增加样品的浓度可以增强色谱处理能力，而降低浓度有助于促进分析物向色谱填料材料的分配和吸附过程，从而提高目标物质与杂质的分离度。然而这种改进是以相应的回收率降低为代价。图6 展示了不同浓度的鱼油乙酯与甲醇混合的 RP-MPLC 色谱曲线，并附 表5。随着鱼油乙酯浓度的增加，EPA 和 DHA 乙酯的纯度下降，而回收率、保留时间和分辨率表现出增加。相反，使用纯鱼油注射降低了 EPA 和 DHA 乙酯的分离因子，实现了 1.23 的前杂质分离因子和 1.10 的后杂质分离因子，纯度为 85.75%。EPA 和 DHA 乙酯的回收率随着样品的浓度稳步增加，达到纯鱼油时的峰值 74.62%。为了最大化生产效率，选择了纯鱼油乙酯。▲ 图6. 不同纯度样品 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表5. 不同浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响样品浓度g/mL0.250.51PureEPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.19 ± 0.1986.63 ± 0.2886.11 ± 0.1185.75 ± 0.15EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)50.47 ± 0.0858.65 ± 0.0762.21 ± 0.0874.62 ± 0.05tR2(min)15.86 ± 0.0317.51 ± 0.0417.61 ± 0.0317.72 ± 0.02tR3(min)18.07 ± 0.0620.69 ± 0.0621.47 ± 0.0421.92 ± 0.03Rs11.38 ± 0.031.35 ± 0.021.29 ± 0.021.23 ± 0.04Rs21.31 ± 0.041.27 ± 0.031.13 ± 0.021.10 ± 0.036

近日，河南宝丰黑木耳被检测发现镁超标，每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克，而国家限定不得超过2500毫克。　　宝丰县食品药品监督管理局的执法人员以顾客的身份买了一些黑木耳，并连夜送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测，监测结果让执法人员大吃一惊。　　黑木耳被检测，镁超标指数惊人!　　宝丰县食品药品监督管理局的执法人员告诉记者，他们在杨庄监督检查之后，看到路边晾晒了大面积的黑木耳。而执法人员警觉到，宝丰不属于这类黑木耳的生产地，这批黑木耳应该有很大的问题。　　随即，执法人员以消费者的身份购买了一批黑木耳，并连夜将这些黑木耳送往洛阳黎明化工研究院化工新材料检测中心进行检测。　　经过一个夜晚的等待，黑木耳的检测结果也很快出来，从检测报告上来看，每千克黑木耳中镁的含量竟然达到了8500多毫克，而国家限定黑木耳中的镁元素含量每千克不得超过2500毫克，所以，这批黑木耳中的镁元素严重超标。　　惊人!这样的黑木耳生产过程!　　宝丰县食药监局稽查大队负责人张晓兵告诉记者，这家黑作坊的老板的黑木耳是从山东滕州进购的。　　黑作坊老板把进购来的黑木耳再掺入硫酸镁、白糖等东西，将黑木耳进行二次加工。加工之后，老板再将黑木耳摊放在比较隐蔽的地方进行晾晒。　　在确定了黑作坊的违法事实后，执法人员将黑作坊的所有不合格黑木耳全部没收。最后确定，不合格的黑木耳总重高达2905.5公斤。　　我们将这批有问题的黑木耳送到了河南国康监测中心，中心的张主任告诉我们，不法商贩之所以用硫酸镁和白糖浸泡黑木耳是为了给其增重。但是这些用硫酸镁等化学原料浸泡的黑木耳会让食用者出现恶心、呕吐、腹泻，甚至是昏迷的不良反应。