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安普霉素相关物质的检测方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141834]液相安普霉素的检测方法[/url]
有没有硫酸安普霉素测含量或效价的方法,谢谢!
[align=center][img=,450,798]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281250168777_532_960_3.jpg!w677x1202.jpg[/img][/align][align=center][b]安谱实验带你打通关[/b][/align] 展青霉素,别名棒曲霉素,广泛存在于烂苹果中,具有很强的毒性,对人体有极强的损伤,在2019年的国抽检测项目中榜上有名。国标GB 2761—2011规定了展青霉素的限量值为50μg/kg。 目前食品中展青霉素的检测标准是国标《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》,其方法是:用MAX小柱净化,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法检测。安谱实验依据国标方法,运用CNW Poly-Sery MAX小柱(SBEQ-CA3381)和Athena UHPLC C18色谱柱,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法对苹果汁中的展青霉素进行测定,结果稳定可靠,回收率高。[align=center][b]全部装备任你挑[/b][/align][align=center][/align][align=center]一、样品前处理[/align] 取2g苹果汁(如果是浑浊未过滤果汁,7000r/min离心10min去除悬浮物),加入标品(上机浓度50ppb),待净化。[align=center]二、SPE操作过程[/align] 活化:6mL甲醇 平衡:6ml水 上样:待净化液 淋洗:3mL乙酸铵溶液,3mL水,抽干 洗脱:4mL甲醇 浓缩:在洗脱液中加入20 μL乙酸,置40℃下用氮气缓缓吹至近干,用乙酸溶液定容至1.0mL,涡旋30s溶解残留物,0.22 μm 滤膜过滤,收集滤液于进样瓶中以备进样。[align=center]三、色谱条件[/align] [b] 液相条件:[/b] 色谱柱:Athena UHPLC C18(2.1*50mm,5μm); 流动相:乙腈:水=5:95,等度洗脱; 流速:300μL/min; 柱温:30oC; 进样量:10μL; [b]质谱参数:[/b] Ionization Mode: ESI- Capillary Voltage: 4000V Gas Temp:350oC Gas flow:8 L/min Nebulizer:35 psi[align=center]四、实验谱图[/align][align=center][img=,600,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281258193638_3095_960_3.png!w807x281.jpg[/img][/align][align=center]▲50ppb标准品谱图(基质配标)[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281258451974_9937_960_3.png!w800x285.jpg[/img][/align][align=center]▲苹果汁谱图(空白)[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,211]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281259199259_8621_960_3.png!w802x283.jpg[/img][/align][align=center]▲苹果汁谱图(加标 50ppb)[/align][align=center]五、实验数据[/align][align=center][img=,445,46]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281300177816_24_960_3.png!w445x46.jpg[/img][/align][b]实验结论:[/b]苹果汁中含有1.6μg/kg的展青霉素,符合国标限量标准(50μg/kg)。[align=center]六、实验耗材[/align][align=center][img=,527,813]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902281301189169_8438_960_3.png!w527x813.jpg[/img][/align]