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黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。 本研究以超高效液相色谱? 四极杆? 飞行时间质谱( UPLC? Q TOF /MS) 作为检测工具, 结合中性丢失和特征碎片离子等信息, 对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。 选取 Waters ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱( 100 mm×2. 1 mm, 1. 7 μm) 进行分离,以 0. 1% 甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速 0. 2 mL / min,进样量 2 μL,柱温 35 ℃ 。 在电喷雾电离( ESI) 正 / 负离子模式下,利用全信息串联质谱( MSE) 技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。 通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC?Q TOF / MS 测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。 本研究共从黄大茶中鉴定出 87 个化学成分,包括 10 个儿茶素类、32 个黄酮类、16 个酚酸类、12 个鞣质类、6 个茶黄素类以及 11 个其他类别化合物,其中 14 个成分经对照品予以验证。 该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。
在检测领域,有四大名谱,分别为色谱、质谱、光谱、波谱,四大名谱都有各自的优缺点,为了能够最大限度的发挥每种分析仪器的最大优势,可将两种或三种仪器进行联用来分析样品。联用技术能够克服仪器单独使用时的缺陷,是未来分析仪器发展的趋势所在。1、色谱分析法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091053_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091054_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091054_02_3078177_3.jpg2、质谱分析法质谱分析法是将不同质量的离子按质荷比(m/z)的大小顺序收集和记录下来,得到质谱图,用质谱图进行定性、定量分析及结构分析的方法。·质谱分析法是物理分析法,早起主要用于相对原子质量的测定和某些复杂化合物的鉴定和结构分析。·随着GC和HPLC等仪器和质谱仪联机成功以及计算机的飞速发展,使得质谱法成为分析、鉴定复杂混合物的最有效工具。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091055_01_3078177_3.jpg质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。检测家了解到从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:① 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱 质谱书籍-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。② 液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。③ 其他有机质谱仪,主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091056_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091057_01_3078177_3.jpg无机质谱仪,包括:① 火花源双聚焦质谱仪。② 感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。③ 二次离子质谱仪(SIMS) 但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。例如,一台气相色谱-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是气相色谱-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和气相色谱相连,又可以和液相色谱相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量最多,用途最广的是有机质谱仪。除上述检测家分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪,四极杆质谱仪,飞行时间质谱仪,离子阱质谱仪,傅立叶变换质谱仪等。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091057_02_3078177_3.jpg突出特点(与核磁、红外、紫外相比):质谱法是唯一可以确定分子质量的方法灵敏度高,样品用量少(通常只需微克级样品,检出限可达10-14g)应用范围广(质谱仪种类很多,应用范围广,可进行同位素分析、化学分析、无机成分分析、有机结构分析)被分析对象:气体、液体、固体3、光谱分析法(1)分析速度较快 原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l~2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。(2)操作简便 有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面,采用分子光谱法遥测,不需采集样品,在数秒钟内,便可发出警报或检测出污染程度。(3)不需纯样品 只需利用已知谱图,即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。(4)可同时测定多种元素或化合物 省去复杂的分离操作。(5)选择性好 可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物,它们的谱线可分开而不受干扰,成为分析这些化合物的得力工具。(6)灵敏度高 可利用光谱法进行痕量分析。目前,相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一,绝对灵敏度可达10-8g~10-9g。(7)样品损坏少 可用于古物以及刑事侦察等领域。 检测家了解到随着新技术的采用(如应用等离子体光源),定量分析的线性范围变宽,使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析。 局限性:光谱定量分析建立在相对比较的基础上,必须有一套标准样品作为基准,而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致,这常常比较困难。4、波谱分析法通常所说的四大名谱:紫外:四个吸收带,产生、波长范围、吸光系数 红外:特征峰,吸收峰影响因素、不同化合物图谱联系与区别 核磁:N+1率,化学位移影响因素,各类化合物化学位移 质谱:特征离子、重排、各化合物质谱特点(如:有无分子离子峰等)波谱分析的特点:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091100_01_3078177_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703091101_01_3078177_3.jpg四种波谱分析的特定功能如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/imag
急需SN/T 1787-2006 进出口密达中四聚乙 的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法