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化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法
CNW Athena C18测定小鼠排泄物中地喹氯铵的含量地喹氯铵(dequalinium chloride)是一种广谱的抗菌药物,主要用于急性咽喉炎和口腔炎症治疗。它的抗菌机理主要是作为一种阳离子表面活性剂,能吸附于细菌的细胞壁上,改变其通透性,使菌体内的酶、辅酶和代谢中间产物外漏,妨碍了细菌的呼吸和糖酵解过程,并使菌体蛋白变性,从而发挥杀菌作用。最近我们的研究发现地喹氯铵对几丁质酶家族中的二-N-乙酰壳二糖酶(Di-N-acetylchitobiase,简称CTBS)有很强的抑制作用,在体外可以显著抑制小鼠的精卵结合作用。由于CTBS只有在啮齿类动物精子上有特异性表达,而在其他动物的精子上没有。因此它具有潜在的鼠类特异性生育控制药物的开发价值。为动物活体试验中准确定量用药和确定小鼠对该药物的代谢基本情况,需要建立相应的药物分析方法。我国药品标准和英国药典对地喹氯铵原料药的含量测定都采用非水滴定法,制剂含量测定虽然采用HPLC测定法,但由于鼠类排泄物中组成和制剂组成不同,采用现行标准条件对排泄物中地喹氯铵进行含量测定,地喹氯铵主峰与杂质峰无法达到有效的分离。本文参考日本制剂中的检验方法,优化其色谱条件,使地喹氯铵主峰和相邻杂质峰达到有效分离。用优化后确立的色谱条件对地喹氯铵进行质量研究,结果显示本法适用于排泄物中地喹氯铵的测定。1 材料和方法1.1 仪器BSA124S-CW精密天平(赛多利斯科学仪器有限公司);aglient1100型高效液相色谱仪(安捷伦公司);2-16PK高速冷冻离心机(SIGMA中国有限公司);色谱柱:CNW Athena C18柱(4.6mm×250mm,5μ)(上海安谱科学仪器有限公司);依利特Hypersil C18柱(10μ,4.6mm×250mm)(大连依利特分析仪器有限公司)。1.2试药和试剂氯化钠、十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸、丙酮(上海凌峰化学试剂有限公司);甲醇、乙腈(上海泰坦化学有限公司);地喹氯铵(Sigma公司,纯度=99%)1.3 实验方法1.3.1标准溶液制备精密称取105℃干燥至恒重的DQC标准品1mg,加入现配的甲醇-水-磷酸(体积比15:5:1)混合液(下简称稀释剂)1ml,超声溶解10min。[color
取一份试样调节PH=10,以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定锌和镁离子总含量。另取一份试样加氟化铵1g作掩蔽剂,来掩蔽钙,镁离子,加入3ml三乙醇胺掩蔽铝离子。盐酸羟胺溶液作还原剂,在PH=10的条件下用EDTA直接滴定锌离子。这样做是否合理,请大家讨论以下。