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[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174570]GB 23548-2009 噻吩磺隆可湿性粉剂[/url]
仪器配置: 仪器:福立LC5090高效液相色谱仪,配备脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。色谱柱:Sapphiresil TM C18柱,250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm 典型谱图:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409300937152228_6897_3141805_3.png 1、烟嘧磺隆 2、噻吩磺隆 3、甲磺隆 4、甲嘧磺隆 5、醚苯磺隆 6、氯磺隆 7、胺苯磺隆 8、苄嘧磺隆 9、吡嘧磺隆 10、氯嘧磺隆图1 2.00 mg/L 10种磺酰脲类农药典型谱图(直接进样)https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409300937153322_2231_3141805_3.png1、烟嘧磺隆 2、噻吩磺隆 3、甲磺隆 4、甲嘧磺隆 5、醚苯磺隆 6、氯磺隆 7、胺苯磺隆 8、苄嘧磺隆 9、吡嘧磺隆 10、氯嘧磺隆图2 5.00 mg/L 10种[font='宋体']磺酰脲类农药典型谱图(液液萃取和固相萃取) 重复性谱图:https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409300937151494_2296_3141805_3.png图3 2.00 mg/L 10种磺酰脲类农药重复性谱图(直接进样)https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409300937155455_5562_3141805_3.png图4 5.00 mg/L 10种磺酰脲类农药重复性谱图(液液萃取和固相萃取) 表1 各组分的重复性和检出限结果 化合物 直接进样液液萃取或固相萃取保留时间RSD(%)[/size]峰面积RSD(%)方法检出限(mg/L)测定下限(mg/L)保留时间RSD(%)峰面积RSD(%)方法检出限(mg/L)测定下限(mg/L)烟嘧磺隆0.0220.0220.00110.00440.0570.0570.01030.0411[font='宋体']噻吩磺隆0.0380.0380.00140.00570.0440.0440.01020.0408甲磺隆0.0430.0430.00140.00570.0390.0390.00960.0384甲嘧磺隆0.0440.0440.00090.00340.0350.035[/font]0.00960.0383醚苯磺隆0.0490.0490.00110.00430.0330.0330.01030.0411氯磺隆0.0420.0420.00270.01070.0510.0510.01440.0578胺苯磺隆0.0490.0490.0022[td]0.00890.0360.0360.01390.0555苄嘧磺隆0.0490.0490.00120.00500.0160.0160.01020.0406吡嘧磺隆0.0420.0420.00090.00360.0160.0160.01500.0601氯嘧磺隆0.041[font='宋体']0.0410.00170.00660.0120.0120.01200.0479
磺酰脲类除草剂的开发始于上世纪70 年代末期。70 年代初, 美国杜邦公司的G. Levitt博士发现磺酰脲类化合物4- 氰基苯基苯磺酰脲, 在2kg a.i./hm2 剂量下有弱的植物生长阻滞作用, 于是将其作为先导化合物进行结构优化, 合成了一系列该类化合物。发现由芳香基、磺酰脲桥和杂环3 部分组成, 其基本化学结构式在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。杜邦公司在Levitt 博士的指导下, 经过不懈努力, 终于在1978 年研制出第1 个磺酰脲类除草剂氯磺隆,并于1982 年商品化。氯磺隆以极低用量进行芽前土壤处理或苗后茎叶处理, 可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。 氯磺隆问世之后, 除杜邦公司外, 瑞士汽巴- 嘉基、日本的石原产业、日产化学、武田、德国拜耳、美国氰胺等农药公司和韩国化学研究所、我国南开大学元素有机化学研究所等也进行了该类除草剂的研制和开发。甲磺隆、甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆、苄嘧磺隆等一系列产品随后相继问世, 目前, 大约已有30 个实现商品化。特点:1 超高效、广谱、高选择性、低毒的优良品质催生市场快速发展,此类除草剂超高效, 用量以g/hm2 计, 其生物活性超过传统除草剂100~1 000 倍, 使除草剂的发展进入“超高效时代”。此类除草剂再一个优势是广谱、高选择性, 对许多一年生或多年生阔叶、禾本科杂草和莎草, 尤其是阔叶杂草有特效, 已广泛用于水稻、麦类、大豆、玉米、油菜等多种作物、草坪和其他非耕地。此外, 它们对哺乳动物和鱼类毒性较低,Ames 试验阴性, 不致畸、致癌、致突变, 在环境中易分解, 这意味着是一类环境友好的除草剂。所以, 它们问世之后就发展极快, 有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。1996 年这类除草剂的销售额就达到了15.05 亿美元, 仅次于有机磷类除草剂, 其中苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆和噻吩磺隆4 种产品的销售额分别为2.6 亿、1.5 亿、1.5 亿和1.3 亿美元。随着存在环境问题除草剂的淡出市场, 磺酰脲类除草剂得到了快速的发展, 目前, 在世界农药市场中占有举足轻重的重要地位。近年来, 我国多种因素促成除草剂市场快速发展, 麦类、玉米、甜菜等旱田作物及稻田除草剂使用量大幅上升, 市场扩大, 给该类除草剂的发展提供了良好的发展机遇。2 世界主要磺酰脲类除草剂产品磺酰脲类除草剂在我国使用广泛、使用时间长, 推广比较成功的有杜邦的苯磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、噻吩磺隆等, 它们在我国的推广使用超过10 年。销售额较高的, 如杜邦的苯磺隆和苄嘧磺隆。石原的烟嘧磺隆在上个世纪90 年代初就在我国推广使用,在我国的麦类、玉米除草中去得了好的效果。