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2010年6月30日,日本厚生劳动省通知:近日,检疫所监控检查后发现,中国产“梭子蟹”违反了食品卫生法。为此,对于下述食品,将对“氟乐灵/Trifluralin“的监控检查的检查频度提高到30%。 近日,日本厚生劳动省已发出正式通告:决定对中国产出口海鳗及其加工品实施“针对二硝基苯胺系列(Jinitorobenzenamin)除草剂-氟乐灵(Trifluralin)”的命令检查。这一检查命令是根据日本检疫所的监测检查结果,并证实在中国产海鳗中检出了超过基准值0.001ppm的氟乐灵农药残留而实施的。这次被确认违反法规的共有三家公司,其在日本关西空港被检出的氟乐灵残留达到0.002-0.008ppm。针对以上事件,目前市场上有北京柏奥泰科技有限公司在供应氟乐灵的ELISA检测试剂盒,想问下,除了试剂盒的检测方法外,还有没别的方法来检测氟乐灵?仪器方法GC HPLC?有知道的可以大家讨论下!
氟乐灵又叫特福力、氟特力、茄科宁,是一种低毒除草剂。我国已有国家标准GB/T 5009.172用于大豆油和花生油中氟乐灵的检测,但辣椒油与大豆油和花生油有较大的差别,除了脂肪酸外,还有精油、色素等,这给辣椒油中氟乐灵的检测造成了一定的麻烦。本人参照GB/T 5009.172,开发了辣椒油中氟乐灵的检测方法,结果比较满意。具体方法如下:提取:称取辣椒油样1.0g(标准称取油样5.0g,本人认为没必要称这么多)于20mL规格的螺口试管中,加入10mL丙酮溶解,加2mL水,快速涡旋1min,离心,上清液转移入50mL试管中,下层再提取一次,合并提取液,加入10mL硫酸钠溶液(50g/L),5mL正己烷,振荡3min,离心,取出上清液,下层再加正己烷提取一次,合并提取液,浓缩至约1mL,待净化。此为提取过程,方法同国标,仅称样量与试剂量不同而已。净化:本人首先考虑可不可以用磺化法净化,因为磺化法最简单,最经济,最快。虽然文献没有磺化氟乐灵的报道,但本人还是试了一试。氟乐灵标样用浓硫酸磺化后,氯乐灵的峰不见了,在氟乐灵峰的前面出了一个峰,如果能定量地转化成另一化合物也有可能对其检测,但两个平行样的色谱峰响应相差较大,因而放弃了磺化法。下图中蓝色为未磺化的标样谱图,红色和绿色为磺化处理的标样的色谱图。
大米中嗪氨灵的检测实验,大家过的柱子是按照国标来的吗还是有用哪种商品柱呢?