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1.分析目标化合物 二甲嘧菌胺 2.仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。 3.试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 乙腈 无水硫酸钠 柱色谱用硅胶:将柱色谱用硅胶(粒径63~200μm)在130℃加热12小时以上,干燥器中放冷,加5%的水。 4.标准品 二甲嘧菌胺: 含二甲嘧菌胺99%以上,熔点为96℃~97℃。 5.试验溶液的制备 a 提取方法 ①豆类: 将样品粉碎,过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2小时。 加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中,在40℃以下除去正己烷。 残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
在用固相微萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测甲硫醚和二甲基三硫醚时,为什么二甲基三硫醚老是不出啊
单位想开展硫化氢,甲硫醇,甲硫醚和二甲二硫测定,《空气质量 硫化氢,甲硫醇,甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法 GB/T14678-93》不知道哪位老师做过,需要准备些什么东西啊