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色谱子带指法

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色谱子带指法相关的论坛

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    测量的mn和mg还有镍元素子阵列图显示不完全,波长波峰值显示一半[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011021656148971_4036_5001089_3.png[/img]

  • 戴安的离子色谱仪

    戴安的离子色谱仪检测氯酸盐和亚氯酸盐效果怎么样?定量环需要多大的?使用什么型号的柱子?

  • 戴安的离子色谱柱可以使用在万通的离子色谱仪上么?

    公司购买了一台万通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url],一直使用万通牌子的柱子。现在手上有一篇文献资料上使用的为戴安柱子,我想买一根戴安的柱子在万通机子上实验一下,但是万通[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]上有对色谱柱的芯片识别模块。我怕戴安柱子买过来后,因为芯片识别通过不了,而不能够使用。有哪位大侠,可以指点一下么?

  • 液相色谱分子扩散

    样品以塞状或点状进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱后,沿色谱柱的轴向,流动相移动的方向,会逐渐产生浓差扩散,可称作纵向扩散,引起色谱峰形扩展。样品在色谱柱中滞留时间越长,色谱带的分子扩散越严重。

  • 【第二届网络原创大赛参赛作品】带新手学习电色谱

    【第二届网络原创大赛参赛作品】带新手学习电色谱

    [color=#DC143C][size=4]带新手学习电色谱[/size][/color] 毛细管电色谱(Capillary electrochromatography,CEC)是近年发展起来的一种以电渗流为驱动力的微柱液相色谱分离技术。它结合了高效液相色谱(High performance liquid chromatograph,HPLC)的高选择性和毛细管电泳(High performance capillary electrophoresis,HPCE)的高效性,是一种新型的微分离分析方法,是目前微分离分析领域的研究热点之一,它不仅应用于离子化合物的分离分析,也用于中性化合物的分离分析,己在生化、药物和环境等领域得到了应用。图1为TriSepTM-2100电色谱仪,可以进行毛细管微柱色谱、毛细管电色谱、加压毛细管电色谱、毛细管电泳分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912301006_192957_1631848_3.jpg[/img]图1 TriSepTM-2100电色谱仪1、毛细管电色谱柱的润湿。 电色谱柱子里边有填料,但是要运行毛细管电泳必须保证溶液时回路,也就是电色谱柱子在实验之前必须用缓冲溶液润湿,而且要不让柱子内产生气泡!2、样品盒缓冲溶液的处理。 配置好流动相后,先要过滤可以用0.45或0.22μm滤膜,然后要进行超声脱气,但要注意的是超生器中的水不要太热,水太热要及时更换。样品的前处理是和缓冲溶液一样,先过滤,然后超声脱气!3、将电色谱柱子安装到仪器上。 装柱前要先把毛细管检测窗口和检测池装检测窗口的位置都用分析纯的乙醇擦干净,等乙醇挥发完后,可以装柱。把柱子的检测窗口对准检测池的小球,对着光看,是透光的说明位置正好。4、毛细管电色谱柱 毛细管柱是电色谱分离分析的核心,毛细管柱的制备是毛细管电色谱的关键。毛细管电色谱柱可根据固定相在柱内的存在方式分为以下三种:开管毛细管电色谱柱、填充毛细管电色谱柱及整体毛细管电色谱柱。

  • 以下两种色谱柱可以用什么柱子替代

    我目前分析一个项目需要以下两种色谱柱,但是手里没有,不知哪种常用柱可以替代.1.RP column Chromolith Performance RP-18e,,cartridge 100*4.6mmSupplier Merck Cat.No.1.02129.00012. RP column LiChrospher 60RP Select B 5µ m,,cartridge 125*4.0mmSupplier Merck Cat.No.50829

  • 【求助】戴安离子色谱问题

    我们课题组使用的是戴安的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],最近发现出现以下两个问题,不知怎么解决较好1。出峰时间普遍延时1分钟以上2。Br-不出峰了!特别是第二点比较麻烦,不知是不是柱子的问题!请高手指点!谢谢

  • 戴安 岛津液相色谱验证疑问

    我是今年刚刚接触液相色谱,虽然师父们对理论知道得比较少但是操作技术很好。今天看他们做仪器验证我问为什么他们说不知道。仪器佩带的是紫外检测器。选择咖啡因作为标准物质,甲醇位流动相做验证。问:为什么要选择咖啡因?可不可以用其它物质?为什么最大吸收波长是272是合格的?

  • 【求助】气相色谱仪每次开机都要烤柱子吗

    大家好我是新人,我才学习了一个星期带我的人就走了。我看他每次开机后都要烤柱子(我们不大常用),但是我们一个老老师(在几十年前做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url])说不用每次都烤。所以想请教高手:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]每次开机都要烤柱子吗

  • 【求助】戴安离子色谱

    最近自己在学习戴安离子色谱的资料,看了半天没发现戴安1600跟2100的差别的哪,各位朋友有谁知道吗

  • 戴安离子色谱测试剂无水乙醇中的硫离子

    我想用戴安AS-12A的柱子+保护住测定酒精中的杂质硫离子、氟离子,PPM级别,不知可行不,哪位前辈做过?难度大不?另外就是类似酒精之类的简单有机物对阴阳离子色谱柱是否有污染,是不可逆的?请多多指教。

  • 【资料】高速逆流色谱介绍---pH-区带精制逆流色谱

    pH-区带精制逆流色谱(pH-Zone-Refining Countercurrent Chromatography)是Ito等1994年在应用HSCCC分离纯化溴乙酰三碘甲腺氨酸(BrAcT3)时发现的,它是在普通的高速逆流色谱仪器的基础上,通过对分离样品所用的溶剂系统的组成的调配,采用化学的手段,使样品组分的色谱分离过程增添了按pH区带聚集的特征,同时,使组分的洗脱过程表现为类似置换(顶替)色谱(Displacement Chromatography)的洗脱过程,因此,它的色谱图不再是高斯分布的色谱峰形系列,而成为按pH值的大小排列的边界陡削的矩形区带系列,其结果是能把相同容积的逆流色谱仪器的分离制备量提高数倍乃至十倍。 pH-区带精制逆流色谱的分离原理,以分离酸性物质为例,在分离柱内,有机相固定相占据上半部分的空间,水溶性流动相占据下半部分空间。基于其非线性等温线的作用,保留酸形成了一个陡峭的缓行边界。该边界在柱中移动的速度比流动相慢,当酸性被分离物出现在流动相中时,由于低的pH值而形成了疏水的质子化形式,随后,它进入了有机相固定相。随着陡峭保留边界的前移,分离物将暴露在一个较高的pH的位置,这时,分离物会失去质子并且转移到水溶性的下相中。在水溶性流动相中,被分离物快速迁移穿过陡峭的保留边界,进而重复上述的循环。因此,被分离物总是被限制在陡峭的保留边界周围的狭窄区域,并且伴随着陡峭的保留酸边界洗脱成一个尖峰。被分离物的流出,按区带的pH值大小密排成顺序,而每一个区带的pH值则是由被分离物的电离常数pKb 值及亲水性所决定,可以表达为以下关系式: pHzone= pKa+log], 式中,Kd为分配率 (反映被分离物的亲水性的强弱);K[

  • 色谱柱咨询求助

    请问各位是否了解过一种气相色谱填充柱,填料为:10% Dexsil GC on silanized Chromosorb W60/80.若了解,还请不吝赐教这是何种柱,用在什么地方,谢谢?或者用啥柱子可以替代。

  • 【转帖】高效液相色谱法分离/蒸发光散射和紫外检测法测定天麻中天麻甙含量

    高效液相色谱法分离/蒸发光散射和紫外检测法 测定天麻中天麻甙含量 魏 泱 丁明玉* 李红霞 (清华大学化学系,北京,100084) 关键词 高效液相色谱法;蒸发光散射检测法;紫外检测法;天麻;天麻甙 中图分类号 O658 天麻(Gastrodia elata Blume)系兰科多年生寄生植物,用于治疗头昏,眩晕,肢体麻木等症。冯孝章等 [1]和周俊等 [2]分离并鉴定出天麻的活性成分有天麻甙(对羟甲基苯 b-D-吡喃葡萄糖甙,亦称天麻素)、 天麻甙元(对羟基苯甲醇)等.其中天麻甙为主要成分。之后的一些药理实验[3]也证实了这一点. 在测定天麻甙含量的方法中, 高效液相色谱法(HPLC)采用得最多. 正相HPLC[4]和反相HPLC[5]都可用于天麻及其制剂中天麻甙的分离,通常采用紫外检测法,检测波长在220 nm或270 nm处. 蒸发光散射检测器(ELSD)作为一种半通用型质量检测器,可用于检测类酯[6]、糖[7]等物质. 近年来,它在对天然药物的检测方面应用也越来越多,如对人参皂甙[8]、银杏内酯[9]的检测。HPLC/ELSD测定天麻甙尚未见报道. 1.实验与方法 1.1仪器与试剂 HP1100高效液相色谱仪(美国Hewlett Packard公司产品)配有四元梯度泵、二极管阵列检测器(DAD)和化学工作站. 另配有Alltech 500 ELSD(美国Alltech公司产品). 天麻甙为分析纯,购自中国药品生物制品检定所;对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛为分析纯,购自Sigma公司;甲醇为色谱纯,其他试剂均为国产分析纯试剂. 流动相使用前用0.45 mm滤膜过滤. 天麻原药材购自四川省,并经中国中医研究院鉴定. 1.2 色谱条件 ELSD和DAD检测均使用同样的色谱条件. 色谱柱: Zorbax RX-SIL (4.6 mm i. d. ´ 25 cm, 5 mm)硅胶柱,HP公司产品;配有预柱Micro Pak SI-5 (4 mm i. d. ´ 4 cm, 5 mm)硅胶柱,Parker公司产品. 流动相:正己烷/甲醇/乙酸乙酯(体积比6:3:2),流速0.8 mL/min;进样量20 mL;ELSD参数:漂移管温度65 ℃,氮气流速1.55 L/min;DAD检测波长270 nm。 1.3 样品处理 天麻干燥块茎粉碎后,准确称取100 g. 用70%的乙醇水溶液热回流3次,每次回流后再用超声提取. 提取液过滤后经浓缩得浓缩液. 浓缩液用甲醇稀释至适当浓度,放入冰箱冷冻。澄清液经0.45 mm滤膜过滤后直接进行HPLC分析。 1.4 标准溶液的配制 分别称取89.0 mg和21.3 mg的天麻甙溶于100 mL甲醇中配制成两个储备液. 使用前以甲醇稀释成适当浓度的工作溶液. 2. 结果与讨论 2.1 天麻甙的分离 天麻的乙醇提取物中成分很多. 当流动相正己烷/甲醇/乙酸乙酯的体积比为5:3:2时,从DAD检测的色谱图来看,各种物质已经得到了较好的分离,但从ELSD检测色谱图上发现,天麻甙峰左侧有肩峰,说明有弱极性物质与天麻甙分离不完全,只是该物质在270 nm处无紫外吸收。增大正己烷比例,当正己烷/甲醇/乙酸乙酯的体积比达6:3:2时,无论从DAD检测结果〔图1(B)〕,还是ELSD检测结果〔图2(B)〕来看,提取物中的天麻甙与其他成分完全分离。从图1(B)可知,天麻提取物中的天麻甙元和对羟基苯甲醛与其后相邻的其他组分的分离不完全,因为本文的重点是比较ELSD和DAD检测天麻甙,故未对其它组分的分离条件进行优化。继续增大正己烷比例,各组分之间的分离度可进一步提高,但将导致分析时间过长。天麻甙也可以使用反相条件进行分离. 由于反相条件下,流动相中含水较多,ELSD工作时需要较高的漂移管温度和氮气气速,从而降低天麻甙的检测灵敏度. 故我们选用正相色谱条件来分离天麻甙. 天麻甙元和对羟基苯甲醛的挥发性较大, 即使在正相色谱条件下,也不能被ELSD检测. Fig.1 The chromatograms of the standards(A) and ethanol extracts of Gastrodia elata Blume.(B) detected by DAD 1. 4-hydroxybenzyl alcohol 2. 4-hydroxybenzaldehyde 3. Gastrodin. Fig.2 The chromatograms of the standards(A) and ethanol extracts of Gastrodia elata Blume.(B) detected by ELSD 1. Gastrodin 2.unknown. 3.2 ELSD条件优化 通过改变漂移管温度和氮气流速,选定在较小噪音水平上产生最大检测响应值的条件为:漂移管温度65 ℃,氮气流速1.55 L/min。 3.3 线性关系考察 将贮备液稀释配成21.3-890 mg/L的一系列浓度,依次进样20 mL,根据ELSD和DAD测得的峰面积对相应的标准溶液浓度进行线性回归。将最小浓度的标准溶液再逐级稀释,依次进样20 mL,计算当信噪比为3时,对应的标准溶液的浓度以确定检出下限。结果见表1. Table 1 Some parameters of gastrodin for quantitative analysis by ELSD and DAD Detector Linear range /(mg L-1) Calibration curve Calibration coefficient (r) Detection limit / (mg L-1) ELSD 21.3~890 Y=-56720.51+2534.46X 0.998 3.0 DAD 21.3~890 Y=-89.31+4.75X 0.999 1.0 3.4 天麻样品的测定 同一份样品重复进样5次,用ELSD和DAD测定其峰面积,取5次测定平均值计算样品中天麻甙含量. 在样品溶液中加入已知量的天麻甙标准溶液,测定回收率. 结果见表2. Table 2 Determination results of gastrodin in Gastrodia elata Blume by ELSD and DAD Detector Mass fraction (%) Recovery (%) RSD (%) ELSD 1.39 104.22 2.79 DAD 1.21 97.65 2.99 3.5 ELSD和DAD检测的比较 ELSD和DAD作为两种不同类型的检测器,其适用范围不尽相同. DAD所能检测的物质必须具有紫外吸收,而所采用的流动相应当在检测波长下无紫外吸收. 对于无紫外吸收的物质,可以通过衍生化的方法接上生色团. ELSD要求被测物比流动相难于挥发,对于一些半挥发性的物质,其检测灵敏度很低。同时,应当尽量避免使用高沸点的溶剂作为流动相. 对于一些分离中常加入的添加剂,如乙酸盐,磷酸盐等,ELSD检测时应用易挥发的盐来代替. 使用DAD和ELSD同时检测, 可以获得更多的物质信息, 且可以获得更准确的定量结果.

  • 【分享】酒精气相色谱检测法的仪器供应

    【分享】酒精气相色谱检测法的仪器供应

    血液中酒精含量检测成功案例1.血液中酒精色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630853_2242538_3.jpg3.分析方法应用的范围引用标准GA/T122—1995本方法适用于道路交通执法活动中对人员血液中酒精(以下均称乙醇)的定性和定量分析。6.方法原理本方法利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用气相色谱法结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。用氢火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的乙醇标准品比较,以保留时间定性,用内标法以乙醇对内标物的峰面积比进行定量分析。7.仪器配置 (技术咨询84372573)7.1.色谱仪器配置7.2色谱柱及试剂7.3 玻 璃 仪 器GC5890(氢火熖检测器)色谱柱PEG20M(30*0.32*1)1根1ml带刻度移液管4根 N2000色谱工作站(自备电脑1台)2ml带刻度移液管2根氢气发生器1台或钢瓶1只乙醇(分析纯)100ml容量瓶10只空气发生器1台或钢瓶1只叔丁醇(分析纯)500ml容量瓶1只氮气发生器1台或钢瓶1只20ml顶空瓶20只

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