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关于03年国标测食品二氧化硫标曲的问题我按照国标第一法,做出来的吸光值是负数:0.5亚硫酸氢钠+200四氯汞钠液(13.6+6.0→1000)过夜过滤,取10ml上述滤液于250ml碘量瓶,加100水,20碘液(购买的),5冰醋酸,摇匀,置暗处约2min后用0.1000mol/L硫代硫酸钠液(购买的)滴定至淡黄色,加0.5淀粉指示剂(现煮1→100),继续4~5滴后到终点,空白也这么做。然后按公式ρ=/10得出需要稀释500倍左右才能到2μg/ml浓度(这一步因为和论坛里的人滴定的结果差不多所以我认为问题不在这里)稀释方法尝试过一步稀释,也试过分步稀释,但结果都一样。测定:标曲系列为0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5,2(二氧化硫使用液的量),均置于25ml比色管中。 用四氯汞钠液定到10ml,加1氨基磺酸铵液(12g/L),1甲醛(0.55+99.45),1盐酸副玫瑰苯胺溶液(环保专用试剂:测定大气中二氧化硫专用试剂,0.2%盐酸付玫瑰苯胺 1mol/L盐酸溶液,购买的,问题是出在这里吗?没有稀释就会导致吸光值是负数吗?而且怎么稀释我不大清楚,还需要请教一下)摇匀后放置20min左右,就开始测定了,550nm,V-1100D型可见光分光光度计。预热30MIN另外顺便问下,需要记得测定时的温湿度吗?还有测定完,比色管比色皿需要泡酸吗?谁能解答我心中的苦闷啊,感激不尽了~~~~
标准曲线 用的计量院10mg/L 1mg/L的三氯 四氯标准品各取1mL加入50mL容量瓶 制成中间液混标再用移液管 1ml 2ml 5ml 10ml 制成 4/0.4 8/0.8 20/2 40/4 标准曲线三氯甲烷三个9 四氯却一直只能997 这样 rsd 2%以内纯水 三氯有本底 四氯没有用的丹尼顶空 炉温40摄氏度40min柱子db 5 进样器 200 柱温60 检测器 250做了无数次 不改谱图 四氯都达不到三个9做末梢水 三氯甲烷值偏高 一般第一天采样第二天做 第一天 制备顶空瓶的时候加入抗坏血酸 第二天做 三氯甲烷值还是偏高 已经疯了 加标没问题 已经疯了各位大神给指点指点 有哪些注意事项和经验介绍一下 论坛所有关于三氯四氯的帖子都翻遍了 程序升温是什么 先在检测一个样品5min 实际大概9分钟一个样品 我看很多程序升温需要高温保持很久 是不是需要更长的检测时间 拜谢
四氯汞钾副盐酸苯胺分光光度法分析SO2有谁能提供条标准曲线给我么 谢谢!新人刚上班做分析, 求帮助!