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近来陆续有版友在本版发贴求助关于硬脂酸镁新增镉镍测定的问题。这些问题彼此相似,互相关连,为便于集中讨论而不因过于分散以致冷清,现将其汇总起来供大家参阅,具体见如下:1.石墨炉检测镍无法建立标曲(http://bbs.instrument.com.cn/topic/5440013)2.硬脂酸镁新增镉、镍(http://bbs.instrument.com.cn/topic/6022239)3.硬脂酸镁残留镍USP方法的溶液稳定性(http://bbs.instrument.com.cn/topic/6046722)
请教大神指点迷津,碳酸钙中的镉和镍,下图是操作步骤,处理好后进样按照第二法要做曲线吗?公式怎么计算?还是直接测吸光度比较?但是有限度规定不得过0.0002%?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103131120228889_5648_4010670_3.png[/img]
有没有大神做辅料硬脂酸镁的啊?15版药典新增镉、镍,有两个问题不太明白,特此请教诸位,药典说,取本品2份各0.05g,一份加2ml硝酸,另一份加0.5ml标准镉溶液,同法消化,再用水洗至100ml量瓶中,用原子吸收第二法(标准加入法)测定,问题来了,1: 消化程序是什么样的?和胶囊的铬一个程序可以达到消化的目的吗?2: 药典附录上说,用于杂质限量检查时,按标准曲线法操作,供试品与对照品分别测得的结果为a 和b,a(b-a)即可。是不是可以理解为,先在浓度限值上下配5个浓度点的镉标准溶液走标准曲线,再进样供试品,得结果a,再进样对照品,得b(a、b是浓度吗?还是吸光度?)再去看是不是满足a(b-a)?