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水热釜

仪器信息网水热釜专题为您提供2024年最新水热釜价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括水热釜参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的水热釜您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合水热釜相关的耗材配件、试剂标物,还有水热釜相关的最新资讯、资料,以及水热釜相关的解决方案。

水热釜相关的论坛

  • 水热反应釜保养

    在使用水热反应釜做完实验后,清洁是很重要的,及时的清洗能够保证它的使用效率,能够使它使用的寿命更长。在化学实验室里,我们通常能见到一种很小型的反应容器,那就是水热反应釜。对于在实验室里面使用的设备,通常都会在操作过后进行清洁,下面我们就以水热反应釜具有哪些保养来进行介绍。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201702/1487813101801792.jpg1、在要使用水热反应釜的时候,要先检查,看看是否有损坏,各个部件是否正确摆放,在使用或是不适用的时候,对其都要轻放轻拿,避免碰到坚硬的物体导致损坏。2、在水热反应釜出现故障的时候,要应对其做修理或是检查的时候,让专业的维修人员来进行修理。3、使用水热反应釜做实验之前要把不锈钢釜盖拧紧,这样才不很容易损坏。4、在使用或是停止工作的时候,用软布或是餐巾来将接口擦干净,保护螺纹不受损伤。5、市场上有很多水热反应釜劣质品,会影响实验进度浪费成本,请认准正规厂家、勿贪便宜,6、在水热反应釜使用后对其螺纹圈进行清洁,先把外盖取下来,然后在看看是否残留污垢,用软布或毛巾来对其内部进行擦拭干净,然后在擦拭干净过后涂上一层的润滑剂,这样可以保持接触的润滑,不会产生摩擦力阻碍。通过上述对水热反应釜的保养的介绍,相信新大家对保养水热反应釜都有了新的认识。

  • 水热反应釜用途说明

    水热反应釜用途说明水热反应釜是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应容器。它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中,是高校、科研单位进行科学研究的常用反应设备。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201612/1482388143413679.jpg水热反应釜作为实验室常用的设备,可用于原子吸收光谱及等离子发射等分析中的溶样预处理,也可用于小剂量的合成反应;如利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。水热反应釜可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用,还可作为一种耐高温耐高压防腐高纯的反应容器,以及有机合成、水热合成、晶体生长或样品消解萃取等方面。在样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。因此,在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。水热法是指将反应物放置在水热反应釜中,用水作溶剂,对反应物进行高温加热和加压,使得在正常情况下难溶或者不溶于水的物质溶解并参与反应的方法。水热反应釜制备纳米材料是近年来的研究热点之一。其中水热合成法制备纳米颗粒的方法由于其独特的优良性能被广泛应用。

  • 为什么水热反应釜不能用凉水降温

    水热反应釜加热完成后,如果从烘箱中取出后让它自然冷却,那会非常缓慢,为什么不可以用凉水降温呢?如果反应釜温度很高的话,一般要是200oC左右的话,水冷是没问题的,但是小编建议最好不要这么做,否则你的内胆很难打开,而且对仪器本身寿命有影响。这样做虽然没有任何危险。但会对不钢釜有影响,一般自然降温俩个小时即可。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201703/1489024816964842.jpg水热反应釜,又名微型反应器,与其它反应釜相比其造价低,结构简单,采用不锈钢做承压元件,内部衬有聚四氟乙烯内胆喝PPL内衬,适用于做各种强酸、强碱等介质的反应,高洁净无任何腐蚀污染。可用于相同组分的介质在不同条件下的反应情况进行测试或用于不同组分的介质在相同条件下的反应情况进行测试,常见容积分为:25ML 、50ML 、100ML 、200ML、500ML等规格,

  • 水热反应釜内衬能装满溶液吗

    水热反应釜内衬可以装满溶液吗?网上说的是60-80%,文献里基本都是填充的80%,多少比较合适?http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201611/1478141785154231.jpg这里要提到的是水热反应釜的填充度,水热反应釜的填充度就是指液体的体积占釜的总容积的百分数。水热反应釜的填充量度,一般要求是2/3左右,这是对的水热反应釜本身的密闭性好坏的综合性考虑,还有如果你的水热反应产生气体量大且温度较高条件下,建议2/3左右,如果温度不太高,可以适当增加填充量,最高至80%左右,但不宜超过。注意的是你填充度几次试验要保持一致最好,气压大小相对稳定最好。不同的东西,溶剂的种类和量也不同。首次接触的话,如果没有特殊要求,一般溶剂的量可以考虑控制在50%以下,大于30%。后期可以慢慢摸条件。如果对压力计算,所用溶剂和整个反应比较了解的话,可以算一下溶剂的量与压力、温度等的关系来推导出你做试验需要多少的量。因为一般反应的温度是高于溶液沸点的,所以80%是过高的,因此水热反应釜内衬不能装满溶液做加热实验。

  • 【原创】水热反应釜关于安全性的问题,事关重大

    一些更接触实验的学生用水热法做纳米材料,但是对于水热反应釜的安全性充满了怀疑。西安仪贝尔厂家生产的水热反应釜一般有聚四氟乙烯的内衬,或是PPL(对位聚苯)内衬。聚四氟内衬的可以耐温到200℃,而ppl内衬的可以达到300℃。 安全疑问水热反应釜一般厂家只说耐压3MPa,照这么说的话,水热反应釜不可能达到200℃啊,更不可能达到300℃。这是怎么回事呢?对于刚接触这类实验的学生难免会担心压强问题,我们做过在线监测压力变化的水热反应实验,采用的内衬为聚四氟乙烯,如果是纯水的话,在200°大概是1.5到2MPa的压强,若水中还有其他溶质或者溶剂的话就要具体请具体分析了,通常来说压强还会增大,若体系中有氨水过氧化氢的易产生气体的溶剂则更应该小心,压强可能会大过3MPa,此时要考虑降低填充比了,控制在40%到50%吧。没有人担心爆炸问题的,就是因为他们规范操作,实验前要考察好反应体系变化,做到心中有底,不打无准备之仗嘛~总而言之,做什么实验不都是这样嘛,做足准备就不用怕了参考清华李院士的文献,一半乙醇的时候温度100多度都没问题,更别说水了,只要聚四氟没问题,不超过180度,日常使用不用担心安全问题。文章来源: http://www.shuirefanyingfu.com/news/92-cn.html

  • 水热反应釜使用后怎么清洗呢?

    用水热反应釜做过实验后,内衬上面会残留物质,那么这些物质怎么清洗呢?水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比列)。http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201612/1482388143413679.jpg实验室常用的水热反应釜清洗方法王水:浓http://www.shuirefanyingfu.com/news/95-cn.html硝酸和浓盐酸三比一比例,用王水清洗如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,洗的非常干净其他水热反应釜的清洗方式1、在实验反应结束后,在水热反应釜内加入 大约 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约 12个小时,这些数据都不是固定的,需要根据你实验反应的具体情况而定,混合溶液的比例不一定是1:5,温度也不一定到180才行,但这个方法有个缺陷,就是使得实验的重复性变差。2、用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度具体看实验情况而定。3、使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或是其他的强酸!如做磷酸亚铁锂正极材料的,用水热反应釜,反应完后,反应釜内壁程微黄色,怎么洗都洗不掉,用浓硝酸加热洗也洗不掉,怎么办?解决方式:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3-5mL的浓盐酸,放到反应釜中密封好,180度水热反应5-10个小时,洗的非常干净~水热反应釜弄黑了怎么清洗用二乙醇胺和水体积比1:1做溶剂,溶质是NiCl2 ,180° 反映12小时,反应釜全黑了,估计是二乙醇胺碳化导致,请问改如何清洗。解决方法:用王水反复泡 可以洗的很干净。

  • 【分享】水热反应釜一般怎么加热呢

    水热反应釜一般怎么加热呢将反应混合体系装入了不锈钢反应釜中,做水热反应,一般用什么设备加热呢?1477748976778815.jpg一般可以放烘箱中进行加热,另外为保证实验安全,实验之前一定要了解化学反应热力学、动力学,了解试验过程中是否会有小分子分解,释放大量能量,是否有毒有害的物质生成,避免实验压力过大,超过反应釜的极限压力值,导致釜体变形。同时,毕竟也是高温高压的实验,实验人员也要做好安全防护措施,如:戴好眼罩、面罩或在通风柜内操作等。

  • 【求助】关于热解吸的吸附剂耐水的问题

    我想要用顶空连用热解析的办法来分析一水样中的痕量有机污染物。实验的计划是反复取顶空气吹扫热解析管,吸附之后再用阀切换干燥氮气做载气解吸进样。但是考虑到以往做热解吸都是绝水环境,现在在含水环境tanex会不会遇水变性呢?求教各位啦,要是谁有类似的经验,能推荐几种耐水吸附剂那就更好啦!谢谢大家

  • 【分享】水热反应釜中高温高压离子水溶液热力学性质

    对水热反应釜中高温高压NaOH和KOH水溶液的热力学性质进行了研究,采用Pitzer表观摩尔体积模型获得了容器中溶液填充度与压力的关系 在考虑溶液中离子缔合现象的基础上对Pitzer活度因子模型进行了改进,建立了能够描述溶液中真实离子组成的NaOH和KOH水溶液热力学模型,并给出了模型参数随温度和压力的变化关系式.计算结果表明,与纯水体系相比,相同反应温度、初始填充度下,NaOH和KOH 水溶液产生的压力显著降低,这意味着实际操作中可以进一步升高反应温度和增加填充度 100℃时,5 molkg-1的NaOH溶液的缔合度就已达到30﹪,并随反应温度和溶液初始浓度的增加缔合度还将显著升高,表明实际水热反应的氢氧根自由离子浓度远远小于溶液的初始浓度,这为进一步深入研究水热反应机理奠定了理论基础.

  • 气质连接热脱附调谐水氮氧高怎么解决

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连接热脱附,抽真空一晚上以后调谐发展水氮氧还是高,但是连接吹扫捕集调谐就一切正常,怀疑是热脱附存在漏点,但是查漏发现没有问题,想问一下问题出在哪里?

  • 水热法的特性、生产特点、优点及应用

    水热法的特性 合成的晶体具有晶面,热应力较小,内部缺陷少; 密闭的容器中进行,无法观察生长过程,不直观; 设备要求高(耐高温高压的钢材,耐腐蚀的内衬)、技术难度大(温压控制严格)、成本高; 安全性能差。 http://www.shuirefanyingfu.com/upload/201702/1487906933363490.jpg水热法生产的特点是什么 水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。 影响水热合成的因素有哪些? 温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。 制备单晶,制备有机-无机杂化材料,制备沸石,制备纳米材水热合成法的优点明显降低反应温度(通常在100~200°C下进行);能够以单一反应步骤完成(不需要研磨和焙烧步骤);很好地控制产物的理想配比及结构形态;水热体系合成发光物质对原材料的要求较高温固相反应低,所用的原材料范围宽。

  • 三箱式冷热冲击箱缺水故障说明

    三箱式冷热冲击箱在运行的时候离不开水,那么无锡冠亚三箱式冷热冲击箱在遇到与水有关的故障的话,怎么解决好呢?  三箱式冷热冲击箱缺水的情况可分为水道循环系统缺水和湿球布缺水。水道循环缺水大部分都是因为水箱没水导致。这样往水箱补充纯净水,直到水箱右下方水位刻度计达到整个刻度的80%左右就可以了。三箱式冷热冲击箱每台设备在发货前我们都是会做足7天的运行调试,调试过程中我们对内部各系统都做了充足的教程,这点也是用户可以放心的。  三箱式冷热冲击箱湿球布缺水。这个情况比较常见。如果湿度不断上升,甚至达到满的时候,湿球布缺水的情况居多。这个通常是水中的杂质在湿球布上沉淀失去了吸水的性能。所以这个时候看一下湿球布是否太脏了的缘故。如果是的话,更换一块湿球布就可以了。如果湿球布是新的仍然有这样的情况的,看看湿球槽是否有水,如果没有,是供水循环系统的问题。这样检测一下水泵,和上面所说的水位浮球的故障情况。还有一个操作员不经常犯的错误也不容忽视:湿球布没有下部没有浸泡到湿布水槽的水里面。  三箱式冷热冲击箱漏水情况主要来自水道循环漏水和湿球槽,水道循环漏水多来自水箱以及输水管道破裂,这样把缺口焊补,或者进行相关接缝不漏更滑水管等操作就可以解决。湿球槽漏水的话,湿球槽位于湿球布下方。对于这个情况,常见的是由于地面不平,导致湿球槽倾斜漏水之故。这样需要更换地面平整的放置地点。当然,这个情况也要从进水处排查。涉及到给湿球槽供水问题有进水阀。有可能进水阀开得比较大。这样可以尝试把进水阀关小一些来观察。还有一个是来自机器内部涉及的失误,水位浮球盒安放得太高,根据压强的原理,导致湿球槽水压升高,导致水溢。这个可以联系专业工程师调整水位浮球盒位置。  三箱式冷热冲击箱在遇到水相关的故障的话,建议及时解决,以免不利于三箱式冷热冲击箱的运行,从而提高三箱式冷热冲击箱的运行成本。

  • 反应釜控温机组,反应釜冷热一体机,反应釜温度控制机

    反应釜控温机组,反应釜冷热一体机,反应釜温度控制机反应釜控温机组综合本公司多年的冷热温控经验,引进国外先进技术,提供全方位的工业温度控制技术和解决方案,在反应釜行业可根据客户要求量身定控制调节反应釜的温度,提高产品的质量产量,环保安全,不需要专人操作.我们有着最专业的团队和最优的产品可供大家选择,反应釜控温机组,反应釜温度控制机的介绍:根据您反应釜的大小,所需要的温度来设计不同功率的油加热器,加热方式为循环加热,所以介质无损耗,多点温度控制机组可订做,温控范围大,温度精确均匀稳定,导热速度快,升降温速度快.能自动精确控温,可快速达到设定温度,设定值和实际值分别显示,进口微电脑双组PID温度控制机,触摸式内储自动演算,精确可靠省电35%以上.反应釜冷热一体机特点如下:1.换热面积大,升温和降温的速率很快,导热油的需求量也比较小.可实现连续升降温,制冷换热器采用高力板式换热器,换热效率高,占地面积小.整个循环是密闭的,高温时没有油雾挥发,导热油不会被氧化和褐化,低温时不会吸收空气中的水汽,延长了导热油的寿命.2.具有自我诊断功能,冷冻机过载保护,高压压力开关,过载继电器,热保护装置等多种安全保障机能,充分保证使用安全.3.温度自适应控制,适应控制系统在控制工艺(如化学反应工艺)的过程中,持续不断的调节PID参数来给予工艺最好的控制温度和响应时间,这种过程是通过有效的多方位的测定温度,温度变化和温度变化的速率来实现的.带有矫正外循环和内循环温度探头PT100的功能.4.精确控制化学反应的速度(选配:一体化机组,实现高温冷凝回流,根据温度控制加料速率,防止反应过快,同时精确控制加料量).5.程序功能系列,非线性和线性的温度跳跃功能,所有程序的每步选项包括控制外循环程序,都由PLC控制器电脑来控制.6.自动诊断和系统的监控功能系列,通过PLC触摸屏控制器,电脑实行监控和显示详细系统信息,可以监控和显示升温速率等所有信息.7.触摸屏控制器;可以选择显示信息,实时图表显示实时的夹套温度和反应釜体内温度,显示实时的变化曲线以及安全信息等.彩色屏幕,详细菜单以及详细自我诊断系统都是可用的,设备可以用触摸屏热键,选码器或者程序号来控制.反应釜控温机组根据反应釜行业的应用特点设计,反应釜温度控制机根据客户要求选择水或者油作为传热介质,水最高温度可达180度,最高温度可达350度.我公司是专业生产反应釜温度控制设备,反应釜加热器,反应釜加热设备,反应釜精密温控设备的厂家.主要产品;反应釜夹套油加热器,反应釜温控机,反应釜恒温机,反应釜冷却机等反应釜行业专用温度控制设备。

  • 默克密理博smart系列direct-Q3UV纯水/超纯水机

    MERCKMILLIPORE 默克密理博Direct-Q 3 纯水超纯水系统说明MERCK MILLIPORE 默克密理博Direct-Q 3专为用水量较小、水质要求严格的用户设计,以自来水为进水制备纯水(III 级)和超纯水(I级)两种水质。系统设计紧凑,可安置在实验室的任何地方。MERCK MILLIPORE 默克密理博Direct-Q 3 系统的设计使得操作时简单而直观。水质参数(电阻率或电导率、温度)在明亮的彩色显示屏上显示。Direct-Q 3 系统可定量供应I 级水并在供应了预先设定的体积后自动关闭。产水适合于大多数I 级水用量小的实验室,其中包括适用于液体层析分离和生化实验的缓冲液配制、适用于分析技术(分光光度学和光谱学)的溶液配制以及培养基配制。对于要求超低有机污染物含量的应用,Direct-Q3 UV系统中还加入了一个双波长灯以确保产水TOC小于5ppb,使之适合于 HPLC、GC、ILC 和TOC 分析。使用BioPak™ 纯化柱作为终端过滤器,Direct-Q 3 系统可以产生适用于细胞培养和分子生物学应用的无热源、无RNase水。符合常规的标准系统UL和 cUL在“Laboratory Use Electrical Equipment Category”(实验室使用电气设备类别)的文件 E216983 有所列出,并符合 UL 61010 标准的要求。系统符合欧盟CE指令89/336/CEE(电磁兼容性)和73/23/CEE(在特定电压限制范围内的电气设备)。所有系统均在ISO 9001[color=#4444

  • 水滑石的差热曲线

    在做水滑石(主要元素是镁、锌、铝、碳、氢)的热分析,但是很头疼,最初做的时候没事,后来到了600℃左右以上差热出现波动,每次出现波动都是通过高温空烧的形式来确认是否是仪器的问题,后来空烧几次后没问题了,又做,但又有问题,现在是300℃就有波动了;因为tutm老师说经常空烧对仪器不好,所以现在就在考虑,是否是样品的问题呢?如果有朋友做过类似水滑石的差热,请多多指教,因为在我看来,这些元素做到900℃应该是不会对仪器有什么影响才是的。谢谢!

  • 【原创】热脱附遭难记

    用了MARKS的热脱附才一段时间,好象加热的模块出现了问题,运行起来冷阱的温度连0度都达不到,不能正常运行了,打电话问了工程师,说是热脱附不能用气体发生器的气体,因为冷阱靠氮气冷却,要是氮气的露点不能在-35度以下,那就容易在加热模块处出现积水,导致加热模块的失效。 其实我们以前刚安装的时候是用的钢瓶的氮气,但是买了个意大利CLAIND的气体发生器,一来可以方便,二来觉得气体质量过关,也就没去考虑气体露点的问题了,真是失策。 等下去换成钢瓶的气体看看还有没有挽回的可能。

  • 【原创大赛】五水硫酸铜热失重实验

    【原创大赛】五水硫酸铜热失重实验

    一、样品介绍 五水硫酸铜也被称作硫酸铜晶体。俗称蓝矾、胆矾。其化学式为CuSO·5H₂O(是纯净物),为蓝色晶体,其分子式的量为249.68。含水量36%。是硫酸铜吸水后形成的。五水合硫酸铜在常温常压下很稳定,不易潮解,在干燥空气中会逐渐风化,加热后会失去五个水。 本次试验,使用的是“南京大展TGA/DSC同步热分析仪”对五水硫酸铜不同阶段脱水温度及脱水量进行分析。二、仪器介绍1、差示扫描量热法(DSC) 物质在物理变化和化学变化过程中往往会伴随着热效应,放热和吸热现象反映了物质热焓的变化。差热分析仪就是测定在同一受热条件下,测量试样与参比物之间温差对温度或时间的函数关系。 差示扫描量热法(DSC)是在差热分析(DTA)的基础上发展起来的一种热分析技术。它是在程序控制温度的情况下,测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。简称DSC。 本次五水硫酸铜失水实验中,此方法可以测得硫酸铜不同脱水阶段的起始温度。2、热重法(TG) 热重法是在程序控制温度下,测量物质的质量变化与温度关系的一种技术,其基本原理是热天平。热重分析仪(TGA)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。 此方法可以测得本次实验五水硫酸铜不同阶段的失水百分比。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309242017_467115_2794594_3.jpg南京大展TGA/DSC同步热分析仪三、实验1、取样 取适量五水硫酸铜放置在铝坩埚中,稍微压实,以让其充分受热。另取一只空铝坩埚做参比。如下图所示: http

  • 睡前喝杯热牛奶 多吃乳制品

    睡前喝杯热牛奶。睡前喝杯热牛奶有助于提高睡眠质量,因为牛奶中含有色氨酸,有助眠的功效。这种氨基酸存在于所有的乳制品之中。此外,牛奶中含有丰富的以天然形式存在的生物肽,能够让紧张的神经得到舒缓,让老人更容易入睡。

  • 富氧水,到底富了谁?

    某厂家推出“富氧弱碱性饮用水”,宣称“氧气可以喝”,同时称水呈弱碱性,在补氧的同时可调节身体酸碱平衡。该企业官网称,产品中的溶解氧含量为普通饮用水的6—10倍,可有效补充人体所需氧气。在“富氧水”的配料表中,除水之外,还标注了溶解氧含量小于等于150毫克/升。氧气喝了有什么用途?“有效补充人体所需氧气”的结论是怎么得来的?难道,没有富氧水,我们都是活在缺氧的状态?你觉得事实该是如何?所谓的富氧水,到底富了谁?

  • 【仪器心得】TDU热脱附使用心得

    【仪器心得】TDU热脱附使用心得

    [align=center]【仪器心得】TDU热脱附使用心得[/align]热脱附实际上是一种GC进样技术或样品引入方式。热脱附是利用加热方式,将样品中的挥发性有机化合物及半挥发性有机物形式被释放。我们知道标准GC进样 (液体或顶空) 进样时间在几毫秒到几秒之间瞬间完成,固相微萃取SPME也是比较快的,样品组分很快进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱。而热脱附的样品热脱附则需要更长时间,化合物传输在几分钟的时间内,这样如果样品直接进入柱子的时间会比较长,会造成色谱峰拖长,峰形会很差。所有必须有冷阱进行二次冷聚焦后再传送到色谱柱,以获得理想的色谱峰。热脱附是一种简单,快速的分析方法,无须复杂的样品前处理方式。由于热脱附在香气香味物质测定具有非常大的优势,广泛用于挥发性成分的测定,省事省力,效率高,灵敏度高。给香气香味样品或其它样品的前处理带来极大方便。所以2011年时候,决定购买一套德国Gerstel的热脱附TDU。安装在原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上面。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631559371_3738_1615838_3.png[/img][align=center]图1 安装TDU的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]和MPS自动进样系统[/align][align=center][/align]1. TDU介绍热脱附TDU不仅仅可以进样直接热脱附或Tenax吸附管热解析,还可以进行SBSE(stir bar sorptive extraction搅拌棒吸咐萃取),薄膜固相微萃取TF-SPME,或者进行其它吸附方式的热解析。可以应用于各种基质的样品前处理,例如各种食品饮料,酒类,茶叶,植物,冰淇淋,奶制品,酸奶,菜肴,水,香精等样品,甚至一些“脏”的基质的提取分析。 使用TDU需要大体积冷阱进样口CIS4。CIS=Cooling Injection System,也就是通常讲的PTV。它可以进行普通分流/不分流进样,溶剂吹扫大体积进样等,进样口程序升温。这套TDU-CIS4系统制冷采用UPC制冷装置(帕尔贴制冷),可以快速冷却到10[font='simsun']℃[/font][font='simsun']以下[/font],里面的制冷剂是50%乙醇+50%水。TDU和CIS4温度和气流控制由506控制器来完成。 2. TDU特点优势 这套热脱附TDU系统的特点是整个系统没有阀门,没有传输线,避免死体积或冷点等。稳定性高,维护简单。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631563925_2455_1615838_3.png[/img][align=center]图2 TDU-CIS系统示意图[/align][align=center][/align]从图2 TDU-CIS系统示意图看出来热脱附TDU是直接蹲在大体积冷阱进样口的上面。热脱附TDU的热脱附管嵌套CIS冷阱的衬管,传递样品效率非常高。3 热脱附TDU应用举例[font=SimSun]使用这套热脱附[/font]TDU[font=SimSun]做了大量香气分析研究工作,也发表了多篇文章。[/font][font=SimSun][/font]其中TDU最常用的一种种样品前处理方式是搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术,是一种绿色的无溶剂萃取技术,使用带有吸附层的磁力搅拌棒,高效萃取并且富集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]样品中的挥发性及半挥发性的有机化合物。SBSE的萃取原理与SPME类似,集采样,萃取,浓缩,净化于一体,利用分析物在样品,顶空和吸附层三相之间的分配系数,在达到平衡后完成萃取过程。有顶空式和浸入式两种基本萃取方式。SBSE比大多数传统萃取技术的萃取时间要短得多,并且有更高的灵敏度。图3是茶水的SBSE和SPME比较。明显看出来SBSE的灵敏度要比SPME高。尽管SBSE采用分流进样模式,而SPME采用不分流进样模式,如果SBSE采用不分流模式,那峰会大许多。特别在中后段SBSE明显具有很大优势。茶水中关键香气化合物茉莉内酯,吲哚的峰远远高许多。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631565011_5994_1615838_3.png[/img]图3 茶水的SBSE和SPME比较下面是月饼的SBSE分析:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631563587_6657_1615838_3.png[/img][align=center]图4月饼的SBSE分析[/align]下面为咸味香精直接热脱附分析。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631570691_7220_1615838_3.jpeg[/img][align=center]图5 某些含油脂咸味香精样品热脱附解析的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图(TIC)[/align]4. 维护和保养这套TDU-CIS4系统维护的地方比较少,也比较简单,例如更换CIS衬管(和普通进样口一样,使用时间久了,衬管也会脏的)。对UPC制冷装置(帕尔贴制冷)进行维护。需要定期更换制冷剂。(全文完)

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