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硅酸钠和硅酸钾样品怎样做XRD???我做时都没有峰出来,怎么回事啊??
用氟硅酸钾容量法测量钢渣中的硅元素,在用碱除去过量的酸时,到终点后过几分钟颜色会自动褪去,请问是什么问题?(溴酚蓝酚红混合指示剂、KCl-乙醇饱和洗液)
上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。 一. 原理: 二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法,氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种,确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。其原理是含硅的样品,经与苛性碱、碳酸钠等共融时 生成可溶性硅酸盐,可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸(HF),以标准氢氧化钠溶液滴定。间接计算出二氧化硅的含量。主要反应: SiO2+2NaOH=Na2SiO3=+H2O ………(1) Na2SiO3=+2HCl=H2SiO3=+2NaCl ………(2) H2SiO3=+3H2F2=H2SiF6+3H2O ………(3) H2SiF6+2KCl=K2SiF6↓+2HCl ………(4) K2SiF6+3H2O = 4HF+H2SiO3+2KF ……………(5) HF +NaOH = NaF+H2O ……………(6)