推荐厂家
暂无
暂无
有哪位高手分离过扁桃酸?文献上说用正己烷/异丙醇=80/20,再添加三氟乙酸可以得到基线分离,可是我重复条件就是做不出来,哪位高手帮帮忙 啊!需要用什么样的色谱条件啊?
查了很多资料,好像没有使用液相单独测定琥珀酸的含量,一般都是测定有机酸的(同时测定几种有机酸,其中包括琥珀酸)。今天我按照参考文献做了琥珀酸的测定。条件如下色谱柱:Shimadzu C18柱(5um粒径 250×4.6mm)流动相:5% CH3OH – 0.10 mol/ L KH2PO4(pH 3.0)缓冲溶液(V/ V)流速:1 mL/ min 柱箱温度:室温(22 ±2 ℃) 检测波长:215 nm进样量:20μL资料说此条件下琥珀酸的保留时间为7-8min,线性范围0-600ug/mL.今天分别进了1mg/L,10mg/L的标样,可是20min内一直不出峰,怀疑是标样的浓度太低,后来又进了1mg/mL 的标样,结果20mi内仍然不出峰。(我是新手,当时没有继续延长时间.....)我以为此方法测不出来,后来用甲醇冲洗柱子时在60min左右出现了几个很大的峰。 我不知道是我的标样琥珀酸的峰,还是其他的物质?? 比如柱子里的其他残留物? 不过我觉得进样前柱子已经冲洗干净了哪位大侠测过琥珀酸的,能不能给些指导? 液相是不是不适合低或是微含量琥珀的测定。先跪谢 @ 哭谢!!
如题:样品经微波消解后,如果用水浴锅来赶酸,效果会如何呢?