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所有溶剂、试剂、仪器均经过干燥/烘干处理。 无水乙醚或者 THF,加 1.05 eq 镁屑,惰性气体保护,温热(有些非常活泼的用室温甚至冰冷)条件下滴加约 1/10 的卤代烃,引发格氏反应(镁屑上冒小泡泡),如果引发不易,可以加热至微弱回流或者加少量的碘。引发后缓慢滴加剩余的卤代烃,过快会猝灭格氏反应或者引起偶联。加完所有的卤代烷后微弱回流 1 小时,绝大多数的镁屑会反应完全,体系为灰色近透明液体。降温后有可能析出格氏试剂沉淀,如果漏气也会出现沉淀物。 残余的镁屑,如果很少,可以不经处理,直接进行下步反应。如果镁的投料当量较大(有时用 1.2~1.5 eq),可以将格氏试剂静置后吸取上清液或者压滤至新的反应瓶中。 实验室制法,与工业制法没本质的差别。
安捷伦1260如何设置多激发多发射???求大神帮忙,急急急!!!!!!
我们这里需要具体的铝钒土熔融制样法,熔剂配比?脱膜剂配比?是否需要氧化剂?需要多高的温度?(我们的炉子最高1200摄氏度),敬请各位高手提供详细的方法,谢谢!!