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由于工作需要,要分离对氟苯甲醛的邻、间、对位三种异构体及苯甲醛的混合物,本来想用LC来分离,结果液相很难分离,就想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分离。其实想分离这类位置异构体,最关键的一步就是选择柱子,柱子选择的正确与否,直接决定分离的效果。先用手头上最多的DB-1试试吧,结果邻位和间位直接合在一起。根本分不开,倒是对位出在后面,这个图就不上了。不行就还柱子呗,换了带点极性的DB-17MS,结果和DB-1是类似的,见图1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041916_216312_1621482_3.jpg[/img]图1从图中可以看出,邻位和间位还是分不开,无奈!既然非极性分不开,强极性总应该分开吧?拼了,上WAX!直接用RTX-WAX,结果如图2所示,几乎是基线分离,哈哈![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041913_216311_1621482_3.jpg[/img]图2希望大家拍砖!
今天用GC-MS测试:用甲醇配置的苯甲醛,发现在苯甲醛后面出了一个峰,质谱检索为苯甲醛二甲缩醛,是不是在测试的时候苯甲醛和甲醇发生反应了?还是本身苯甲醛含有苯甲醛二甲缩醛?
碰到一个反应,苯甲醛作为反应物,但是有部分不能完全转化,残留在目标产物中,考虑到温度过高会引起目标产物的分解,请问是否有一种溶剂可以和苯甲醛形成共沸物?或者其他有效的去除方法,谢谢!