新戊酰

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  • 【求助】求助新戊酰氯的气相条件

    新戊酰氯,沸点:107.48我起先用的条件如下:柱温:100注样器:180检测器:180辅助:180主峰峰高不高,而且主峰前后都有比较大的杂峰,是不是样品分解了?后来将柱温调到80,注样器调到100结果主峰的峰高相当可以,只是有一点拖尾(不是很严重),不过主峰后面有两个杂峰不能分开,成M型,不过这两个杂峰和主峰是分的比较开的。不知道我该如何调才能更加合适。请各位高手指教。

  • 全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定(LC/MS)

    全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定(LC/MS)

    2016年5月17日至19日,第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。(新闻详情请移步:http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml) 那么接下来,小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告,希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)由于其同时具备疏油、疏水等特性,被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂,以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明,全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强,在自然环境中极难降解,并能够在生物体内高度积累,蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍,成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后,一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性,大量的调查研究发现,PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性,被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(GB/T 23243-2009)中的测定方法,使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱,对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示,CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下,对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留,保留时间2.00min,较参考保留时间(1.67min)略长,峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时,进样0.1 µg /mL浓度(100ppb)标准品后,进样空白溶剂,色谱柱及系统均无残留,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上,绘制标准曲线,全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

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  • 新矿物+2!我国科研人员发现两种新矿物
    人民政协网北京8月16日电(记者 王硕)记者16日从中国地质调查局获悉,由我国科研人员发现、命名并申报的新矿物“氟碳钙钕矿”以及“菊兴铜矿”近日分别获得国际矿物学协会-新矿物命名及分类委员会批准通过,这意味着我国科研人员发现两种新矿物。其中,氟碳钙钕矿由国家地质实验测试中心范晨子研究员联合中国地质科学院矿产资源研究所、中南大学等单位科研人员发现于内蒙古白云鄂博矿。它的发现对丰富稀土氟碳酸盐矿物学基础理论知识,认识白云鄂博稀土元素赋存状态和替代机制,了解矿床的形成与演变、元素赋存状态、元素迁移、富集机制等具有重要的意义。内蒙古白云鄂博矿是世界最大的稀土矿床,也是我国矿物资源的宝库,迄今已发现210余种矿物,在我国新矿物发现地中占据首要位置。此次发现的氟碳钙钕矿是在该矿床发现的第21种新矿物。钕作为当今稀土元素家族中的佼佼者,对促进稀土在永磁材料、激光材料等高新技术领域中的应用,发挥着极为重要的作用。此次新发现的氟碳钙钕矿属于钙稀土氟碳酸盐系列矿物,是常见的稀土矿物氟碳钙铈矿的富钕类似矿物,也是钕资源的重要矿物原料。氟碳钙钕矿呈黄褐色至褐色,与方解石、萤石、霓石、钠闪石、磁铁矿等矿物共生,钕氧化物平均含量约为30%,稀土氧化物平均含量约为60%,且具有多型、体衍交生等复杂晶体微结构特征。菊兴铜矿由中国地质科学院矿产资源研究所顾枫华助理研究员、中国地质大学(北京)章永梅副教授,联合江西应用科技学院/中南大学谷湘平教授和核工业地质研究院范光研究员等发现于西藏甲玛世界级斑岩-矽卡岩型巨型铜多金属矿床中。初步研究表明,菊兴铜矿是一种重要的载金载银矿物,结构复杂,其形成与中高温热液贵金属矿化密切相关。该矿物的发现不仅为硫化物矿物家族增添了新的一员,而且对于研究斑岩-矽卡岩型矿床的成矿物理化学条件与成矿作用过程具有重要的科学意义。菊兴铜矿主要产出于下白垩统林布宗组与中新世斑岩接触带形成的矽卡岩型铜多金属矿体中,共伴生金属矿物主要包括黄铜矿、方铅矿、辉钼矿、黄铁矿、蓝辉铜矿、辉铜矿,以及少量金-银矿物和含铋矿物(如硫铋铜矿)。该新矿物常在斑铜矿中呈固溶体产出,粒径多变化于数至100微米之间。菊兴铜矿为复杂金属硫化物,不透明,具金属光泽;反射色为浅黄白色,均质性,无双反射和反射多色性;其晶体结构由硫、 硫-铋原子层和不同比例空位的铜-铁原子层组成,与斑铜矿、黄铜矿的结构存在联系。
  • “悟空”号发现宇宙线硼/碳比能谱新结构
    暗物质粒子探测卫星“悟空”号国际合作组利用卫星前六年观测数据分析得到10GeV/n到5.6TeV/n能段宇宙线硼/碳比和硼/氧比的精确测量结果,并发现能谱新结构。相关研究成果于10月14日在线发表在《科学通报》(Science Bulletin)上。宇宙线是来自外太空的高能粒子,包括各种原子核、电子、高能伽马射线和中微子等。自1912年赫斯发现宇宙线以来,人类对它的观测和理论研究已经长达一个世纪。但时至今日,关于宇宙线的起源、加速机制以及它们在星际空间和星系际空间中的传播及相互作用等基本问题依然没有得到彻底的解答。在宇宙线中,碳核、氧核等属于恒星核合成过程中产生的原初粒子,而硼核则主要是碳核、氧核在传播过程中和星际物质发生碰撞后产生的次级粒子。因此,通过对宇宙线中硼/碳(B/C)和硼/氧(B/O)流量比的精确测量可以研究宇宙线在传播路径上的相互作用过程。上个世纪40年代至60年代建立起来的经典宇宙线传播模型预测B/C和B/O随能量的变化服从单一幂律分布,且谱指数应为-1/3或-1/2。近些年的直接观测实验(如PAMELA、AMS-02)发现宇宙线B/C在百GeV/n以下能区确实符合单一幂律分布,其谱指数非常接近-1/3,被认为是建立于1941年Kolmogorov星际介质湍流理论的直接证据。但在更高能区,尤其是TeV/n以上,前述实验因测量精度的限制无法给出准确的探测结果,不能对现有的宇宙线传播模型给出有效检验。“悟空”号是我国发射的第一颗用于空间高能粒子观测的卫星,其核心科学目标除了通过对电子宇宙线和伽马射线的观测来间接探测暗物质粒子,还包括通过探测宇宙线核素粒子来研究宇宙线的加速和传播机制。和国际上其他类似探测设备相比,“悟空”号覆盖能段宽、能量测量准、粒子鉴别强,特别是具备优异的电荷分辨本领,可以对高能宇宙线核素粒子进行高精度鉴别(图1)。10月14日,基于其收集到的前六年观测数据,“悟空”号国际合作组获得了10 GeV/n到5.6 TeV/n能段的B/C和B/O的精确测量结果(图2)。这是国际上首次实现对1 TeV/n以上B/C和B/O进行精确测量,能量上限比阿尔法磁谱仪(AMS-02)实验高出5倍。“悟空”号的探测结果表明,在宽能段范围内B/C和B/O明显偏离单一幂律分布的行为特征。“悟空”号首次以高置信度发现宇宙线B/C和B/O在相同能量(约100 GeV/n)处出现变硬的行为,意味着经典的宇宙线传播理论需要进行重要的修改。该结果对揭示宇宙线的传播机制以及星际介质的湍动属性具有十分重要的意义,也意味着之前基于反物质宇宙线的暗物质间接探测的天体物理背景需要重新估计。上述研究工作得到国家自然科学基金委、中科院、江苏省的多个项目的支持。图1 “悟空”号测量的电荷谱
  • 我国新污染物治理为全球贡献“加速度”
    《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》(又称POPs公约,以下简称《公约》)第十一次缔约方大会日前在瑞士日内瓦召开。当前,《公约》受控化学物质增至34种类。“本次大会中,得克隆、紫外线吸收剂UV-328和甲氧滴滴涕3种化学物质增列进入《公约》的附件A,大会保留了得克隆和紫外线吸收剂UV-328的特定豁免。同时,《公约》讨论了近10年的遵约机制在本次会议中通过,将有助各方履行环境和人类健康方面的义务。” 生态环境部对外合作与交流中心履约三处主任专家姜晨介绍了《公约》的进展与突破。为得克隆全球范围管控贡献中国速度本次大会审议通过增列的一项管控化学物质——得克隆,对于熟悉新污染物治理相关的生态环境保护工作者而言,它并不陌生。得克隆及其顺式异构体和反式异构体,简称得克隆,其主要是作为一种阻燃剂广泛用于高分子聚合物中。本次大会能够顺利推动得克隆的增列及其在全球范围内的控制,与中方的努力与贡献密不可分。据了解,全球范围内,仅有中国的1家企业在生产得克隆,主要是用作添加型阻燃剂,其产品90%以上用于出口,国内市场用量较小,且有成熟替代品。记者注意到,我国已将得克隆列为重点管控的新污染物。今年3月1日起正式实施的《重点管控新污染物清单(2023年版)》中明确,自2024年1月1日起,禁止得克隆生产、加工使用、进出口。同时,对相关废弃物处置做出要求。“我国做出这一决定之后,获得了全球绝大多数的国家的赞赏和支持。而且,我国通过自我管控要求停止得克隆生产,也使得大会也未保留得克隆特定生产的豁免。”姜晨说。她解释,如某一类化学物质被《公约》批准后,在一年左右的时间内会对全世界签约国家生效。如果这类物质仍有特定生产豁免的话,《公约》生效后,还会有5年的豁免期,这意味着,这一物质在5年—6年内还可以继续生产。“但由于我国家已明确在2024年起禁止生产、加工、进出口得克隆,大会最终就没有保留得克隆生产的特定豁免,而是保留了使用的特定豁免,已经生产出来的产品还可以在有限的行业与时间内使用。”姜晨说。相关企业需抓紧研发环保替代品及替代技术除得克隆外,本次大会还审议通过了将甲氧滴滴涕、紫外线吸收剂UV-328(以下简称UV-328)列入《公约》管控。这两种化学物质分别涉及哪些行业?列入《公约》管控对于我国会产生何种影响?甲氧滴滴涕,是一种有机氯农药,最初是作为滴滴涕的替代品开发的。甲氧滴滴涕主要是用作杀虫剂来防治害虫,通常用于农业和兽医实践中。早在1987年,国际癌症研究机构将甲氧滴滴涕归类为第 3 类致癌物。姜晨介绍,甲氧滴滴涕曾在我国20世纪90年代短暂使用后,就不再使用了。因此,其增列至《公约》,对我国而言影响并不大。另一增列物质UV-328是一种苯并三唑酚,用作紫外线吸收剂,防止各种物体表面在紫外线或阳光下变色和老化。其主要用途是油漆和涂料,以及作为各种塑料的添加剂,包括食品包装的非食品接触层。在汽车行业,UV-328用于油漆、涂料和密封剂,以及安装在车辆上的液晶面板和仪表、用于车辆内部和外部部件的树脂等。在食品包装中,它被用作塑料、印刷油墨和黏合剂的添加剂。记者了解到,一项化学物质的增列在《公约》历届缔约方大会中,一直都是谈判的难点和焦点。往往在各方进行长期激烈的讨论后,才能确定相关物质是否增列,以及是否能在谈判过程中保留特定豁免。UV-328的应用中,汽车涂料、轨道交通涂料、工程机械涂料、大型钢结构涂料、偏光片中的三醋酸纤维素酯(TAC)膜、相纸等用途,与未来我国相关产业发展仍高度关联。“为争取这些豁免用途,早在持久性有机污染物审查委员会进行审查时,我们中方的工作人员就提前扎实做好了国内行业的调研‘摸底’。在审查阶段,提出我国需要的豁免需求,推动这些需求顺利平稳地落实在最终决定中。”姜晨说。姜晨告诉记者,目前新增列物质距离正式对全球生效还需1年左右的时间。此后,这些物质增列修正案正式对我国生效,还需由国务院提请全国人大常委会审议批准,待审议批准后,增列修正案才能对我国正式生效。“这个流程可能还需要较长的一段时间。”她表示,我国新污染物治理的方案已经印发,相关管控手段也不断在升级中。有条件的地方可以将《公约》新增内容有意识地逐步纳入新污染物治理工作中,早做准备。姜晨同时呼吁,涉及增列物质的企业应尽快加强替代品和替代技术的研发。“在3年—5年内,相关企业需找到更加环保的替代品和替代技术,以促进产品达到类似的性能要求,这是企业现在就要抓紧攻克的议题。通过遵约机制,将监督签约国落实责任除了增列物质外,大会最重要的历史性突破之一,还体现在各方讨论了近10年、迟迟未决的遵约机制CRP.15,在本次大会中伴随着掌声得以通过。记者了解到,这一机制将更注重在落实层面,支持履约国家履行其义务。这项机制不仅强调所有签约国家履行其对减少和控制POPs的承诺,同时,也将建立更有雄心的监测和报告机制,以确保相关国家的履约行动得到监督和跟踪,从而有助于保护全球生态系统的可持续性发展。本届斯德哥尔摩公约缔约方大会主席加德纳(Gardiner)评价,遵约机制早就应该完成。BRS三公约执行秘书罗尔夫帕耶(Rolph Payet)赞扬了各方对这一成功结果作出的贡献。他说:“你们已经向世界表明,在致力于解决地球上的持久性有机污染物问题。”事实上,中国政府持续高度重视国际公约履约工作,从政策法规、能力建设、技术示范、宣传教育和国际合作等方面全面开展 POPs 履约工作,取得了一系列重要履约成就。并通过 POPs 履约带动了化学品环境管理水平提升,促进了产业绿色发展,为全球 POPs 淘汰作出了重要贡献。姜晨介绍,我国不仅全面淘汰了包括林丹、硫丹、六溴环十二烷等在内的20种类POPs类物质,全面禁止了全氟辛基磺酰氟类的生产,在环境无害化方面,还处理处置了历史遗留的上百个点位、10万余吨持久性有机污染物废物。此外,全面排查、下线、处置含多氯联苯电力设备,积极主动地提前完成了2025年履约目标任务。“今后,我们将持续做好《公约》履约的保障工作,助力减少持久性有机污染物的生产和环境排放,积极探索和实践POPs污染治理,推动环境中POPs含量水平总体呈下降趋势,并彰显大国担当,继续为全球环境治理贡献中国智慧。”姜晨说。

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