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变色酸法测甲醛标准溶液不变色问题一、问题简述国家标准变色酸法测甲醛,本人无经验,按标准进行,遇到了问题。首先说下原理:变色酸和甲醛在浓硫酸环境下生产紫色络合物,然后用紫外可见分光光度计测定。很多文献说检出限可以达到20ppb。本人在做标准曲线时遇到了标准溶液不变色。第一次,按着标准做甲醛标准溶液点时是10ppb、20ppb、60ppb、100ppb、150ppb,结果无一变色,都是淡黄色。后来试着把甲醛的浓度变大,2ppm稍微变色,5ppm才明显变为紫色,如下图。但是这个浓度远远超出了标准限定,所以没意义。有些文献上说要加热才变色明显,但是本人水浴加热10min后仍然不变色。不知道原因如何。在这里请教高人。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081612_419110_2348331_3.png二、具体实验情况 1、试剂 甲醛标准溶液,100mg/kg,国家化学试剂中心; 变色酸,分析纯,北京化工; 硫酸,分析纯,北京化工; 超纯水,密理博超纯水机。 2、国标实验步骤 a、变色酸配制:0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中,过滤,取5ml加入100ml容量瓶中,超纯水定容。 b、甲醛标准使用溶液:100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到1mg/kg。 c、变色实验 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081614_419113_2348331_3.png 3、自己探索实验步骤 a、变色酸配制:0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中,过滤,待用。 b、甲醛标准使用溶液:100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到50ug/kg(50ppb)。 c、变色实验 在4个25ml比色管中分别加入5ml 50ppb的甲醛标准使用液,然后加入变色酸溶液、硫酸,加入量见下表。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081616_419114_2348331_3.png 加入后,水浴加热10min钟。结果仍无一变色。如图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081619_419117_2348331_3.png 三、求助 1、只限变色酸法测甲醛,其它各种方法不在求助范围内。 2、这个方法是成熟的,有不少标准,所以请教高手,看看我出问题的地方。 3、第一次做的时候甲醛标准液是自己配的,变色酸放置有段时间了,开始以为这两者的原因。就买了甲醛标 准溶液,变色酸也是新买的,所以试剂应该没什么问题。 2013.01.08
变色酸现用现配吗?
变色酸稳定吗?