医疗器械中环氧乙烷EO和2-氯乙醇ECH残留顶空进样测定执行标准:GB/T14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法GB/T16886.7-2015 医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量(2)医疗器械经环氧乙烷灭菌后,会有一定程度的残留。可能的残留物质有以下三种:环氧乙烷(EO)、2-氯乙醇(ECH)和乙二醇(EG),ISO10993-7:2008规定了当采用EO灭菌的医疗器械存在ECH时,ECH的允许残留量,但未规定EG的接触量限度,因为按照该标准的要求控制EO时,不太可能存有显著生物学影响的EG残留量。因此通常在灭菌残留检测时,主要是检测EO和ECH。残留物质由于可能损害人体健康,因此需要加以控制,主要的手段是进行解析。通常在灭菌确认中(也可以在常规处理中)进行残留量的检测,据此来确定所需的解析条件。气相色谱仪检测医疗器械环氧乙烷(EO)残留量测定步骤: 1、取环氧乙烷标准品适量,制成六个浓度的标准溶液,各取10ml,制备六个浓度的标准品试样。 2、当标准品试样达到气液平衡时,不同浓度的液体对应于不同浓度的气体,取平衡后的气体,注入进样器,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。 3、根据不同浓度的标准溶液对应的峰高(或面积),绘制峰高(或面积)——浓度标准曲线。 4、样品制备 取样品代表性部位或整个样品,取2.0g放入萃取溶剂中,加5.0ml水浸提,浸提时间(≥1h)与温度(37℃或25℃)根据样品的特性来定。 5、样品测定 同法测定样品浸提液中的环氧乙烷峰高(或面积),以测得的峰高(或面积)从标准曲线上查得相应的标准溶液的浓度。 6、根据公式,计算出环氧乙烷残留量 Md=Ce×Ve/ms×md×10-3 Md——浸提的残留量,毫克/件 Ce——从标准曲线中得到的每毫升浸提液中EO含量,毫克/毫升 Ve——浸提液体积,5毫升 md——器械总质量,克 ms——称取的分析样品质量,克 此项测试我们选用汇谱分析GC9860气相色谱仪,适用于医药、医疗器械生产行业及相关企业、检测机构进行环氧乙烷残留检测分析。其标准配置专用色谱网络反控版工作站,可对仪器进行所有数值参数的设定,控制运行,实现双向通讯,双向保护,智能化数据处理,处理功能强大,可依据标准样品,直接检测输出分析对象中各类残留溶剂的名称、溶剂残留含量(ug/g)等,便于试验人员参考检测标准进行数据分析,仪器也可用于溶剂纯度检测。样品配置:EO标准液配置:取外部干燥的50ML容量瓶,加入约30ML水,加瓶塞,精确称重,用注射器加入约0.6ML环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷种类,加入至刻度制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液,作成标准液ECH标准液的制备:对装有约60ML水的100mL容量瓶称重,向容量瓶中滴加ECH(100mg),再次称重冰机算二次称重之差,然后用水稀释至满容量并摇匀,不用试将准备液存于冰箱防止ECH标准液至室温,制备至少三个浓度的工业标准液,在作为标准曲线应用之前,检验这些浓度的GC响应线性,标准液弄对应超过被测试样的ECH,每种标准稀释液重复向气相色谱中进样1uL-5uL得到结果,ECH浓度检测范围3ppm到100ppmGC-9860气相色谱仪+AHS-20A plus全自动顶空自动进样器仪器配置:仪器:汇谱分析GC9860气相色谱仪 氢焰检测器(FID)顶空进样器 AHS-20A plus 赠送200支顶空瓶色谱工作站 BF-2002双通道(电脑、打印机自配)氢气发生器 BF-300E 氢气流量300ml/min空气发生器 BF-2L 空气流量2000ml/min高纯氮气钢瓶 40L 氮气钢瓶(含加压阀)流量300ml/min四、色谱条件色谱柱:PEG-20M 30m×0.32mm×0.5um 毛细管柱柱温:120℃。检测器:150℃。气化器:150℃。载气量:氮气:35mL/min。氢气:35 mL/min。空气:350mL/min。五、顶空条件载气:0.04Mpa 加压:0.1MP样品:80℃(10min) 管线:90℃ 定量阀:80℃.主要仪器参数:GC8890 气相色谱仪系统,新世纪的智能互联系统的新产品。大尺寸触摸电容显示和操作,各项功能一目了然和快速切换,外部控制与智能互联一体化,满足特定的分析需求。同时本仪器还具有高性能的物联网系统。升级了第 6 代 EPC 功能,使仪器更加智能化、一体化。增加了蓝牙系统,使仪器的可控性更为数字化。变频温控系统,提高了温度的精度和温控效率。性能特点1、高精度气体流量控制系统(第6代EPC)2、内置一键式出厂调试功能3、超静音变频电机系统4、蓝牙数据传输及控制5、智能化程序升温控制系统6、柱箱快速升降温控制系统7、网络控制数据处理系统8、操作界面智能科学,具有中、英文双操作系统(自选)9、彩色7寸LED屏设计、操控方便、界面清晰10、采用10/100M自适应以太网通信接口,内置IP协议栈,便于LIMS系统的互联及管理11、内部设计智能互联系统,可分级对仪器进行监控及实时数据的查询12、独立开发的DOTHUNET工作站,支持多台色谱仪(300 台)同时工作,实现数据处理以及反控,达到了业界领先的水平 13、DOTHUNET工作站内建的Modbus/TCP服务器,可以方便地使分析结果接入 DCS(集散控制系统)14、集成模块化结构设计,升级便捷化,维修成本低。15、FID 检测器实现了自动点火、熄火重点、自动开启气路,达到了智慧化控制模式16、编程控制各类定时自启动程序,对接各类项目的在线分析(另配置部件)17、系统设计自动进样器接口,内置多款驱动程序,可随时加装自动进样器18、系统设计默许外置进样前处理装置,多型号的外置气体、流体进样系统(顶空、气体进样器、热解析仪等外设)技术参数1、温控区域:8 路,变频电机系统,温控范围:室温以上 5℃~380℃,增量:1℃,精度:±0.01℃,程序升温阶数:32 阶/33 平台2、检测器数目:3 个;FID、TCD、ECD、FPD,NPD,PDHID 任选3、气路控制: EPC 方式EPC 工作模式:恒温,恒压,程序升压,程序升流EPC 量程:压力:0~0.6MPa;流量 0~100mL/min 或 0~500mL/min(空气)4、检测器指标:氢火焰离子化检测器(FID)检测限:≤3×10-12g/s (正十六烷-异辛烷溶液)基线噪音:≤4.5×10-14A基线漂移:≤1×10-13A/30min线性范围: ≥1065、 数据通讯:以太网(LAN),串接口 RS-232,在线远程控制系统数传6、 仪器尺寸:长×宽×高=580mm×510mm×510mm7、 应用领域本仪器的应用行业较为广泛,比如:高校、科研院所、质检、环境检测、石油化工、食品安全、等领域的定性、定量分析检测。 AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司推出的一种价格低廉、性能卓越,应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备,它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物,并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏,界面友好,清晰简洁;以进样原理为主的动画显示与设置,无需花太多精力即可上手,方便使用者快速操作。主要技术参数:●样品加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃).●进样阀加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃)●样品传输管加热范围:40℃—220℃,控温精度1℃(可根据客户要求,配置到300℃)●温度精确性: 0.5%●温度稳定性: ±0.5℃●加压时间:0—999S●采样时间:0—30min●进样时间:0—999S●清洗时间:0—30min*●时间间隔设定:1mS(0.01S)●加压压力:0~0.25Mpa (连续可调)●定量管体积:1ml(其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等)●顶空瓶规格:10ml或20ml (其他规格可定制,如50ml、100ml等)●样品工位:20位●可同时加热样品:1位●RSD:1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量:0~100ml/min (连续可调)●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置仪器特点:*▲全中文7寸液晶显示,操作简单,一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能,更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品,极大提高了时间利用率。无需人工干预,提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态,运行时间,年月日等。*▲全面的通电自检功能,样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式:单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式,能自动判断样品瓶位置,可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时,能避免撞瓶。在机械运动异常时,能自动停机并提示,有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路,无残留,无交叉污染,保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式,降低了死体积,保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内,无传输冷点,保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式,可以测定液体或固体样品,检测灵敏度高。常压进样,基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动,不需外接驱动气体,使用安全方便。▲兼容性强,可与国内外各种气相色谱连接,可同步启动色谱及工作站,与色谱协同工作。▲可根据客户需要,选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性(选配)。
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