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刚才百度了一下,十溴二苯醚的沸点是400多度,但我们平常用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]测试是测试十溴二苯醚,进样口温暖也就280度,程序升温最高也就是340度,就可以把它测试出来。突然有一个疑问,那十溴二苯醚从进样再进入柱子里面整个过程中岂不是液体的吗?
请教各位大神 能否提点下 关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]仪器测试条件 对测试多溴二苯醚 有哪些影响?比如 进样口温度 初始温度 升温程序 对多溴二苯醚出锋方面 数据结果方面都有些什么影响。实验室目前使用的: 安捷伦 7820A-5977E [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 相关测试条件:进样口温度 280℃,初始温度80℃ 保持2min 30℃/min 升温至200 再已20℃/min 升温至310℃ 保持3min 离子源230℃,四极杆150℃ 流量是1ml/min 不分流进样 色谱柱:DB-5HT -60℃-400℃ 15m*250μm*0.1μm目前问题:低溴二苯醚部分出锋 宽 且拖尾严重 ;高溴二苯醚部分 稍微好些 (除了柱效这个原因 测试条件设置是否也有不恰当的?)下图是1pmm 1-10PBDE混标 [img=,690,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021146031935_6191_3041969_3.jpg!w690x114.jpg[/img]刚做过设备维护 清洗离子源 更换衬管等 色谱柱未更换但两端进样口 各截了20cm左右 清洗分流平板。
刚接手气质做多溴联苯和多溴二苯醚,已经离职的同事说没有标准物质了,用的是检测行标,请问除了用标准物质定量还有别的方法吗?因为刚接手还处在摸索期,请问做这个项目有什么地方需要注意,除了实验过程最好避光,还有什么呢?非常感谢!