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作者:李昂; 胡翮; 郭丙炎;(湖南省湘潭市药品检验所;)摘要:目的用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(45∶45∶10,v/v,含0.02%庚烷磺酸钠,0.34%磷酸二氢钾,三乙胺调pH至7.0),流速为1.0mL/min,检测波长为314nm,柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5.034~161.1μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=5.6572×105X-9.2039×105(r=0.9999),平均回收率为100.76%,RSD为0.41%(n=6)。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确,可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271103_386360_1606903_3.jpg
第一章 麻醉药 第一节 全身麻醉药 1、 吸入麻醉药 氟烷:2-溴-2-氯-1,1,1-三氟乙烷 起效、苏醒快、作用弱,全麻及诱导麻醉 性质:1、氧瓶燃烧 2、加入硫酸,沉于底部。 甲氧氟烷浮于硫酸上层。 甲氧氟烷:麻醉作用和肌松作用比氟烷强,诱导期长。 恩氟烷:新型高效吸入麻醉药,麻醉肌松作用强,起效快,临床常用。 异氟烷为异构体 乙醚:氧化后生成过氧化物对呼吸道有刺激作用。 2、 静脉麻醉药 盐酸氯胺酮:2-(2-氯苯基)-2-(甲氨基)环已酮盐酸盐 2个旋光异构体,用外消旋体 作用快、短、副作用小,诱导期短。 分离麻醉 羟丁酸钠: 作用弱、慢、毒性小。 --OH 1、三氯化铁红色 2、硝酸铈铵橙红色 第二节 局部麻醉药 一、 对氨基苯甲酸酯类 构效关系:1、苯环上增加共他取代基时,因增加空间位阻酯基水解减慢,局麻作用增强。 2、苯环上氨基的烃以烷基取代,增强局麻作用。 丁卡因 3、改变侧链氨基的取代基,有些作用增强。 布他卡因 4、羧酸中的氧原子若以电子等排体硫原子替代(硫卡因),脂溶性增大,作用增强。 盐酸普鲁卡因:4-氨基苯甲酸-2-(二乙氨基)乙酯盐酸盐 不宜表面麻醉 性质:1、加氢氧化钠有油状普鲁卡因析出。 干燥稳定,避光 PH=3-3.5最稳定。 2、酯键:水溶液水解失活:对氨基苯甲酸及二乙氨基乙醇,前者氧化变色 3、叔胺结构:碘、苦味酸等呈色 4、芳伯氨反应: 盐酸丁卡因:4-(丁氨基)苯甲酸-2-(二甲氨基)乙酯盐酸盐 作用:用于粘膜麻醉,与普鲁卡因一起成为应用最广的局麻药。 二、酰胺类: 盐酸利多卡因:N-(2,6-二甲基苯基)-2-(二乙氨基)-乙酰胺盐酸盐-水合物 性质:酰胺键较酯键稳定,酸碱中均较稳定 。作用强,可用于表面麻醉 布比卡因:1-丁基-N-(2,6-二甲苯基)-2-哌啶甲酰胺盐酸盐 长效局麻药,用于浸润麻醉。 三、氨基酮类及氨基醚类
T920测定咖啡因纯度1、方法概述与原理 咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。在北美,90%成年人每天都使用咖啡因。很多咖啡因的自然来源也含有多种其他的黄嘌呤生物碱,包括强心剂茶碱和可可碱以及其他物质例如单宁酸。咖啡因的含量测定,福建省药品标准(1988年版)中采用碘量法,不仅操作复杂,而且不准确,测定结果往往偏高。本文采用非水滴定法,操作简便,准确可靠,结果满意。2、仪器与试剂2.1 T920全自动电位滴定仪,T9216自动进样器2.2 滴定剂:高氯酸标准溶液 溶剂:醋酸与酸酐的混合溶液3、实验步骤3.1 仪器的准备。首先使用醋酸溶液清洗滴定管,清洗完成后使用高氯酸滴定液进行润洗,润洗的次数≥3。3.2 样品的前处理。使用万分之一天平称取0.17g左右的咖啡因样品于滴定杯中,加入50mL醋酸与酸酐的混合溶剂,将滴定杯置于超声波中溶解约1min,待样品完全溶解后,将滴定杯放在自动进样器的相应位置。3.3 滴定程序的编辑http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181431_452126_2435285_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181431_452127_2435285_3.jpg4、数据结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181432_452128_2435285_3.jpg5、实验注意事项5.1 滴定方法:空白滴定时使用等量滴定模式,每次添加体积相同且均添加0.002mL,可以更好的得到空白滴定终点。进行样品实验时使用动态滴定模式。5.2 在使用pH复合电极的同时,使用温度补偿电极,消除温度对pH 的影响。