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我用GC MS 测20种氨基酸,MSTFA衍生,不加溶剂,HP 5-MS柱,70度,1min到5度/min,300度,得到的脯氨酸和异亮氨酸是一个峰,降低浓度也分不开,做SIM也分不开,请问谁遇到过这种情况?如何解决?
用HPLC分离蒜氨酸时,,样品的峰在基线上面,但是出峰的时间与标准品(出峰时间:3.734min)的一致,更改色谱条件后,还是出现这种峰,下面的图是样品的色谱图,这样能确定该物质就是蒜氨酸吗,能不能手动积分蒜峰面积呢色谱条件:Thermo BDS Hypersil C18,波长214nm,流动相:水:甲醇=85:15,柱温30℃,流速0.8ml/min,进样量10微升,UV检测器图1:白蒜;图2:黑蒜[img=,518,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271059046996_6136_1850628_3.png!w518x252.jpg[/img][img=,515,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271059151777_760_1850628_3.png!w515x255.jpg[/img]
最近做氨基酸检测,用OPA-MPA衍生后,液相色谱荧光检测,c18的柱子其他氨基酸都分得挺好,就是组氨酸和甘氨酸完全分不开,就看到一篇中文文献里也是这个情况。我估摸着是哪个细小环节没处理好,有经验的大虾指点下缓冲盐试过磷酸盐和乙酸盐的,各自都加了四氢呋喃,乙腈,以及3乙胺等试过,走梯度,都是一样的,2个分不开。附图,大家看看,红圈的地方就是甘氨酸和组氨酸的出峰时间http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106251547_301445_1642776_3.jpg谢谢