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各位高人,请问有谁知道醚菌酯、肟菌酯和唑菌胺酯在柑橘类水果中的的最大残留限量。谢谢!
[align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/81ef7dca-16d8-4b3b-9f44-42d0cfba1c65.jpg[/img][/align]今天为大家带来食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定。[b]适用范围[/b]适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。(本实验样品采用菠菜和鳕鱼)。参考标准《GB 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》[b]提取步骤一、菠菜:精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1) 加入5mL丙酮和3g氯化钠,振荡1min,超声30min,移取上清液至另一个离心管中,用4mL丙酮分2次洗涤原离心管滤渣,合并上清液。2) 向上清液中加入5mL氯化钠溶液和6mL乙酸乙酯,振荡1min,静置分层(若乳化可4000rpm下离心5min),取上层有机相,向下层水相加4mL乙酸乙酯再次萃取,合并有机相,过5g无水硫酸钠,置于旋转蒸发瓶中,40℃水浴旋蒸至干,用1mL乙腈:甲苯(3:1)溶解待净化。[b]二、鳕鱼:精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1) 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化钠,振荡1min,超声30min,4000r/min离心5min,移取上清液过5g无水硫酸钠至旋转蒸发瓶中,再用4mL乙酸乙酯提取残渣,上清液过5g无水硫酸钠转至旋转蒸发瓶中,于40℃水浴旋蒸至干。2) 向旋转蒸发瓶中加入10mL乙腈饱和正己烷,转至50mL离心管中,再向旋转蒸发瓶中加入10mL正己烷饱和乙腈,转至同一50mL离心管中,振荡分层,乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中;正己烷层再用5mL正己烷饱和乙腈振荡分层,弃去正己烷层,乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中,于40℃水浴旋蒸至干,用1mL乙腈:甲苯(3:1)复溶待净化。注释:1) 正己烷饱和乙腈:100mL正己烷和100mL乙腈振荡,静置2h,下层为正己烷饱和乙腈。2) 乙腈饱和正己烷:100mL正己烷和100mL乙腈振荡,静置2h,上层为乙腈饱和正己烷。[b]SPE净化步骤SPE柱:[/b]月旭Welchrom Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。[b]活化:[/b]5mL乙腈:甲苯(3:1)活化,弃去;[b]上样:[/b]待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;[b]淋洗:[/b]1mL乙腈:甲苯(3:1)洗涤旋转蒸发瓶,过柱弃去;[b]洗脱:[/b]精确移取8mL乙腈:甲苯(3:2)洗脱,抽干并收集于15mL离心管中;[b]复溶:[/b]将收集液体于45℃水浴氮吹至干,用丙酮-正己烷(1+1)定容至1mL,供检测。[b]色谱条件[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件[b]色谱柱:[/b]WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm[b]进样口温度:[/b]250℃[b]升温程序:[/b]初始温度为100℃,保持1min;以10℃/min升温至210℃,保持2min;再以30℃/min升温至280℃,保持5min;最后以10℃/min升温至290℃,保持6min[b]载气:[/b]高纯氦气(纯度99.999%)[b]进样方式:[/b]不分流进样[b]恒流模式:[/b]1mL/min[b]进样量:[/b]2μL质谱条件[b]电离方式:[/b]电子轰击电离源(EI);[b]电离能量:[/b]70eV;[b]传输线温度:[/b]280℃;[b]离子源温度:[/b]230℃;[b]四极杆温度:[/b]150℃;[b]监测方式:[/b]选择离子扫描(SIM)1;[b]选择监测离子(m/z):[/b]嘧霉胺:定量 198;定性 199、188、184;嘧菌胺:定量 222;定性 223、208、181;腈菌唑:定量 179;定性 150、245、288;嘧菌酯:定量 344;定性 388、372、403;[b]溶剂延迟:[/b]8.0min。[b]谱图及数据[/b][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d73f5e5c-38f2-4613-880d-600d23b097c2.jpg[/img][/align][align=center]图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/L标准图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/91db2d03-36df-4f5a-ab05-f0cba0c84633.jpg[/img][/align][align=center]图2.菠菜空白图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/eb79b4a7-3abe-42b5-be1f-6655a0983417.jpg[/img][/align][align=center]图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b87e6d83-9431-40ce-a315-0d6a646f0180.jpg[/img][/align][align=center]图4.鳕鱼空白图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/773a1894-15ff-490b-84a0-39227e83107e.jpg[/img][/align][align=center]图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,290]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/473ef04c-9c09-42dd-8ba7-9d6e160f5539.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,474]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/cf428b91-631b-4d89-9f69-cd573bc29a3f.jpg[/img][/align]
请教各位大虾二甲基嘧菌胺的解离方式,检测方法?可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测吗?