推荐厂家
暂无
暂无
[color=#444444]有谁知道新橙皮甙二氢查尔酮,柚皮甙二氢查尔酮的液相检测方法啊???麻烦发一下,谢谢!!!!!![/color][img=,30,30]file:///C:\Users\25163\AppData\Local\Temp\ksohtml10044\wps3.png[/img]
各位老师好:请问,老师有检测过药物中异丙叉丙酮和二丙酮醇痕量残留的分析的经验么?请指教。谢谢
核磁共振波谱对查尔酮化合物的结构分析与鉴定 未知化合物为棕黄色粉末,mp 185~187℃。 D 20 :+11.0(c,0.1277,CH3OH);AlCl3反应呈阳性,提示该化合物为黄酮类化合物。 IR谱显示有酚羟基(3 333.5),羰基(1 604.9),碳氧键(1 282.2)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281307_525037_2672081_3.jpgESI-MS谱给出的准分子离子(m/z):555.4+,577.4+,HRESI-MS给出+峰m/z:577.15139(计算值:577.15278),分子量为 554.16356,分子式为C25H30O14,不饱和度为 11。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281309_525038_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281309_525039_2672081_3.jpg13C-NMR谱中δ90~200 之间只有 11 个芳碳信号,其中有两组碳信号完全重合,应有 13 个碳,根据有关文献,推断可能为查尔酮类化合物,其中δ:192.9 应为羰基碳信号,说明该化合物含有两个苯环,一个羰基。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281309_525040_2672081_3.jpgTLC原位酸水解检出鼠李糖,在ESI-MS图谱中,有m/z为 409.4+和m/z为 391.4+存在,1H-NMR谱中,有δ5.09(1H,d,J=1.2Hz)和 4.65(1H,d,J=10.0Hz),δ1.05(3H,d,J=10.0Hz)说明该化合物连有两个糖,一个为鼠李糖,另一个为葡萄糖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281310_525041_2672081_3.jpg根据以上信息,该化合物应含有两个苯环,一个羰基,一个鼠李糖,一个葡萄糖。1H-NMR谱中,δ8 以上有三个酚羟基宽质子单峰,10.23(1H,s),9.63(1H,s)和 8.61(1H,s),说明两个苯环上至少连有三个羟基。另外,在芳氢区显示一组AA′BB′系统的氢信号 7.55(2H,d,J=8.8Hz)和6.78(2H,d,J=8.4Hz),说明两个苯环中应有一对位取代的苯环,另外还有一单质子单峰6.29(1H,s),说明另一苯环上只有一个未被取代的芳氢,其它位置都被取代。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281311_525042_2672081_3.jpgDEPT谱表明含有 1 个甲基,1 个亚甲基,15 个次甲基,8 个季碳。与上述推测结果一致。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281311_525043_2672081_3.jpg通过HSQC和HMBC,对该化合物的碳、氢信号进行了归属http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281312_525044_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281312_525045_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281315_525046_2672081_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281315_525047_2672081_3.jpg结合HMBC谱发现,δ10.23羟基氢与δ115.0(3′、5′位碳)远程相关,证明此羟基连在 4′位碳上。δ8.61 羟基氢与δ155.4(6 位碳)和δ106.2(5 位碳)及δ109.4(1 位碳),远程相关,证明此羟基连在6 位碳上。δ9.63 羟基氢与δ157.8(4 位碳)和δ106.2(5 位碳)远程相关,证明此羟基连在4位碳上。δ5.09(鼠李糖端基氢)与δ154.6(2 位碳)远程相关,证明鼠李糖连在 2位碳上。δ4.65(葡萄糖端基氢)与δ106.2(5 位碳)和δ[/f