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原子荧光测铅有可能空白荧光强度达到580(负高雅270V灯电流60mA),正常情况是空白荧光强度280。北京的专家说一般铁氰化钾含铅。回来试验,发现不是铁氰化钾的质量问题,也不是盐酸含铅(我买过一瓶高纯的进口盐酸,和我蒸馏提纯前后的盐酸含铅空白一样好。)。我改用酒石酸代替草酸实验(可以采用酒石酸、柠檬酸、邻苯二甲酸、乙酸等代替草酸实验,效果和草酸一样,参阅《中国金属学会第13届分析测试学术年会论文集》2006年P37),证实了是草酸的问题。估计草酸含铅约10mg/kg,符合试剂标准20mg/kg要求。我的铁氰化钾、盐酸、草酸都是进口的,所以不要盲目迷信进口的试剂一定好。我以前用的铁氰化钾、盐酸、草酸都是国产的质量也很好。昨天用了一瓶广州化学试剂厂的铁氰化钾,和美国进口的铁氰化钾比较,铅的空白是一样的好。所以不是盐酸含铅过高的问题。我发帖是提醒朋友们注意到草酸这种络合剂很可能含铅,这是没有人提到过的情况。
请问AFS测定铅时加入草酸的目的和原理,加入铁氰化钾是为了氧化低价铅离子,但为什么加入草酸测定的精密度可以增加。
我这平时有石墨炉测铅,所以原子荧光测铅没做过,前段时间第一次做。主要参考国标5009.12第二法 和 海光用户手册,两者基本差不多,有略微差异,我主要参照海光用户手册。一开始做标准曲线,线性是很好0.9997,但是后面的点荧光值一直往上翘,数值关系,基本上是每次都是前面点荧光值的2倍再多点,导致截距在负90个荧光值左右。于是,我洗了几针,然后重测标准曲线,线性仍很好3个9,但是截距变正的170了,(原因是我忘了重新进一针标准空白,而真正的空白估计往上飘了好多,虽然是洗过好几针的),于是,我再重测标曲废了九牛二虎之力,总算把标曲勉强搞到了我的心理价位(线性0.9992,截距-30荧光值)测样,基本还可以,反正也不知道结果准不准,问题是,空白还是会有一定幅度的飘,测几个样我就校准以下空白。加标回收,因为不知道样品铅含量,所以先加了很高量的标,回收在85-90左右(因为加标量相对样品本身含量太高了,所以这个加标回收参考性估计不强吧)第一次做,只是试探下条件,载流2%盐酸,还原剂2%硼氢化钾0.5%氢氧化钠。有个疑问,国标上,铁氰化钾和草酸是分开配的,海光用户手册上是配在一起的,我试了配在一起。第一次,称了草酸、铁氰化钾,混在一块,加水,最后有些无色晶体怎么也溶不掉。第二次,我先称了草酸,配成溶液,配的浓度跟上次一样,草酸全部溶解了,再往里边加铁氰化钾,结果起白色沉淀了。是不是两者会反应?还有,加草酸是什么作用?