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草酸,即乙二酸,最简单的二元酸。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶,对人体有害,会使人体内的酸碱度失去平衡,影响儿童的发育,草酸在工业中有重要作用,草酸可以除锈。草酸遍布于自然界,常以草酸盐形式存在于植物如伏牛花、羊蹄草、酢浆草和酸模草的细胞膜,几乎所有的植物都含有草酸钙。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004221543_214006_1604460_3.jpg[/img]
对 草酸分析求救贴:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080509/1256137/的回答: 草酸是一种常见的有机酸,分析方法很多,不同的样品和含量有对应不同的检测方法。在色谱法普及前,用酸碱滴定,氧化还原法,以及比色法都是有的,但这些一般适合常量分析,如果有干扰的,分析是很不准确的。从现在分析角度来看,色谱法是最佳的分析方法,分析简单,快速,但不同是色谱方法之间有很大的差异。现在色谱方法很多,都可以分析草酸,但要区别来看。簿层色谱法和纸色谱法是可以分析草酸的,但目前只能用于特定的范围,定量也不准确,操作相对繁琐。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法直接分析草酸有点勉强,因为有二个羧基,沸点高。但可以用衍生的方法来分析草酸,这样的文献也不少,操作也是繁琐一些,也不是最佳的方法。 液相色谱法分析草酸是比较好的手段,根据不同的分离机理,有不同的类型:1反相色谱法:在酸抑制条件下,采用C18柱分析草酸这样的有机酸是有成功的报道,如果用纯水柱则效果更好,波长在210nm,其灵敏度因其有二个羧基响应是很大的,远高于其它有机酸。2离子交换法:采用液相的SAX柱,也可以分析草酸,不过淋洗盐的浓度要比较低,另外在SAX中出峰还是比较快的,复杂样品不是很适合。3离子对色谱法:从理论上讲采用离子对试剂是可以分析草酸的,但由于一般的离子对试剂的纯度问题,低紫外的吸收很高,而且试剂浓度不低,这样基线噪音会很大,对复杂样品不是很理想,而且TBA效果不好,应采用更高碳数的试剂,成本较高,灵敏度低。4离子排斥法:这种方法比较经典,采用专用的有机酸柱(就是离子排斥柱)有很多的文献报道,只是有这种柱子的人很少,我曾试分析过草酸,一般分析时间比C18柱长多了,草酸的保留时间长,但柱效不如C18的柱子,这种柱子用于分析混合有机酸是比较常见的。因为其流动相是很低浓度的稀硫酸,水不溶的样品不适合这种柱子。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法:分析草酸比较方便的方法是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法,灵敏度高,选择性好。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]有碳酸盐体系和OH体系二种柱子,对于复杂化合物用OH体系柱子比较好,可以进行梯度分析,但要注意如果硫酸根离子浓度很高的话,对草酸测定会带来很大干扰。戴安另外还有一种离子排斥的抑制色谱法可测定有机酸。毛细管电泳,也有用于分析有机酸成功的报道,分析速度快,灵敏度高,但目前实用性不强,准确性欠佳。综上所述,草酸可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的衍生法、液相的反相酸抑制法及离子排斥法以及抑制电导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定相对比较合适和可靠。
有哪位老师有用HPLC成功检测样品中草酸残留的案例么?我目前在草酸检测过程中,采用通用的纯水柱时空白死体积处的未知峰对草酸有干扰,采用RP18时草酸的保留得到了改善,但是草酸峰拖尾,且调节方法无改善。谢谢