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各位老师好! 现在小弟在做穿琥宁中的吡啶含量测定时,按照药典说明操作,在色谱图中,不出吡啶峰。 有没有老师有这样的经历,在这里拜谢赐教了。希望能告诉我这个实验怎么操作???急求~~~~
一直在做穿琥宁 其中的吡啶项甚是头疼 以前做的图还可以就是峰像个面包 后来做的就是对照跑出来好几个峰 样品也是一样(都是用的一个厂家的试剂 分析纯)求高人指点 为什么同样的对照品跑的峰不同?有做穿琥宁吡啶的大家都用什么方法? 我们的方法条件如下:进样口200℃ 不分流 色谱柱 DB-WAX 30m×450μm×0.85μm 初始温度100℃ 保持10分钟 以10℃/min 升到120℃ 保持2分钟 检测器:300℃
作者:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif钟华 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif曾令权 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif郭磊 作者单位:哈药集团三精制药股份有限公司 摘要: 目的:建立高效液相色谱法测定穿琥宁注射液的含量.方法:采用迪马(钻石)C18(250mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.05%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值2.5±0.2)-甲醇(6:13),流速1.0ml/min,检测波长:251nm.结果:脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯与有关物质能达到有效分离,在37.249-372.4896g/ml范围内,浓度同峰面积呈良好的线形关系,r=0.999994,仪器精密度RSD为0.03%,方法的重复性RSD为0.40%.结论:该方法简便、准确、可行.可用于穿琥宁注射液的质量控制.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170913_378113_2379123_3.jpg