推荐厂家
暂无
暂无
1.背景及适用范围1.1氨基糖苷类抗生素 (Aminoglyeosides),是一种由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素药物。对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都具有显著的抗菌效果,可以有效抑制细菌的生长和繁殖,也常被添加在饲料中促进动物生长发育,是目前我国畜牧业中常用兽药。该类药物具有耳毒性和肾毒性等毒副作用,人类长期食用残留超标的畜产品将直接造成伤害。1.2氨基糖苷类抗生素是一类强极性的碱性化合物,目前这类抗生素痕量残留的同时检测通常采用反相离子对色谱-串联质谱法。但是所用的离子对试剂七氟丁酸会造成离子抑制,污染质谱。1.3本方法使用HILIC柱分离,三重四极杆质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]-8050测定动物肌肉及肝脏中潮霉素B残留量的方法,方法检出限为样品中100μg/kg。2.试剂及耗材 2.1甲酸铵:色谱级2.2乙酸铵:色谱级2.3乙二胺四乙酸:分析纯2.4氯化钠:分析纯2.5三氯乙酸:分析纯2.6氢氧化钠:分析纯2.7盐酸:分析纯2.8 Cleanert PCX固相萃取SPE柱2.9提取液:称取乙酸铵0.77g、EDTA(乙二胺四乙酸)0.12g、氯化钠10g、三氯乙酸50g溶解于1L水中3.仪器设备3.1 岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS 80503.2 湘仪L550离心机3.3 EYEL 4 分液漏斗振荡器4.前处理流程4.1称取试料(2.5±0.02)g于50 mL离心管中,加入20 mL提取液(10 mmol/L乙酸铵+0.4 mmol/L EDTA+1%氯化钠+5%三氯乙酸),涡旋混合30 s,振荡10 min,4000 r/min离心5 min。上清液用氢氧化钠(20%)或盐酸(1 mol/L)水溶液调pH至6.54.2 Cleanert PCX(60mg/3mL)固相萃取SPE柱依次用甲醇5 mL和水5 mL活化,取备用液过柱,用5mL水淋洗,抽干,加0.5mol/L甲酸铵(pH=3)5mL洗脱,收集洗脱液,涡旋混匀,0.22 μm滤膜过滤,待测。5.仪器条件及参数5.1质谱参数质谱参数:离子源ESI源 NebulizingGas Flow: 3 L/min Heating Gas Flow: 10 L/min Interface Temperature 300 ℃;DL Temperature 250 ℃;Heating Block Temperature 400℃ Drying Gas Flow: 10 L/min [table=432][tr][td]化合物名称[/td][td]母离子[/td][td]子离子[/td][td]Q1 Pre Bias(V)[/td][td]CE[/td][td]Q3 Pre Bias(V)[/td][/tr][tr][td=1,3]潮霉素B[/td][td=1,3]527.8[/td][td]177.2[/td][td]-20[/td][td]-30[/td][td]-17[/td][/tr][tr][td]352.2[/td][td]-20[/td][td]-24[/td][td]-15[/td][/tr][tr][td]60.1[/td][td]-20[/td][td]-41[/td][td]-24[/td][/tr][/table]5.2液相条件色谱柱:ZIC-HILIC3.5μm 150*4.6mm;流动相A:175 mmol/L甲酸铵(pH=4.5);流动相B:乙腈(0.3%甲酸);流速:0.55 mL/min;进样体积:20 μL;柱温箱温度:45℃;洗脱方式:梯度洗脱,初始浓度为B相60%;清洗液:80%乙腈水溶液 [table=351][tr][td]Time(min)[/td][td]Module[/td][td]Command[/td][td]Value[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]Pumps[/td][td]Pump B Conc.[/td][td]60[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]Pumps[/td][td]Pump B Conc.[/td][td]12[/td][/tr][tr][td]18.5[/td][td]Pumps[/td][td]Pump B Conc.[/td][td]12[/td][/tr][tr][td]18.51[/td][td]Pumps[/td][td]Pump B Conc.[/td][td]60[/td][/tr][tr][td]23[/td][td]Controller[/td][td]Stop[/td][/tr][/table]6.谱图:[img=,429,245]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231556_01_3081717_3.png[/img] [img=,490,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231557_01_3081717_3.png[/img]7.注意点:7.1标准品及样品均盛放在PP材质进样瓶;7.2HILIC柱进样平衡时间要长些,平衡针最少3针;
庆大霉素原料药是粉末,易吸潮,请教:用什么方法怎么测其粒度?
蜂蜜中氯霉素的检测蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜,并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等,具有美容养生、增强免疫力等功效,被誉为大自然中最完美的营养食品 。[align=center][img=,676,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803082025202616_3908_2166779_3.png!w676x430.jpg[/img][/align]事物都有两面性,再完美的事物也有瑕疵,蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中,我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢?