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按照HJ 620-2011 方法,顶空-ECD做水中的14种挥发性卤代烃类。早先就听过版友们说过,纯水机制出的水做这个项目空白是不行的(好像是超市里几乎所有的瓶装水都是不行的——因为这些水都是塑料瓶)。于是就提前准备,买了一瓶屈臣氏的蒸馏水。然后按照标准做实验。结果。。。发现三氯甲烷和四氯化碳还是杯具的检出了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081704_495657_2206495_3.jpg哎,这ECD检测器也太灵敏了,于是拿这瓶屈臣氏蒸馏水再去重新蒸馏一下吧。。。全玻璃蒸馏器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081701_495655_2206495_3.jpg取500毫升水蒸馏,弃去前150毫升和后150毫升水,然后拿着蒸馏出来的水再上顶空做,结果。。。三氯甲烷仍然有检出,四氯化碳倒是少了。哎。。。这ECD检测器也太灵敏了。现在正在试着把蒸馏后的水先加入几十克经过350度灼烧过的优级纯氯化钠,然后再放到水浴锅里水浴,顺便再用氮吹仪吹着氮气在上边避免污染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404081721_495659_2206495_3.jpg还想试试看看能不能解决这个空白吧。氮吹水浴了两个多小时,水也蒸发的不少了。再放到顶空瓶里一试,我勒个去。三氯甲烷还是很大再搞不定就真的没辙了。第二天再接着做。第二天,为了排除实验室空气的干扰,特地跑到平时做臭气浓度的房间里蒸馏了500毫升水,(水源是纯水机制的水,因为纯水机出了毛病,电阻率只有2)看看。因为楼下一位版友说可能三氯甲烷和四氯化碳会跟着水蒸馏出来,于是只蒸半瓶水,分别进样。结果发现不管是新蒸馏水还是蒸馏瓶里剩下的水,三氯甲烷都悲剧的检出了。但是都不高。中午跑到超市去买了一瓶法国依云的矿泉水(12块8,500毫升,真贵)又顺便买了一瓶最近广告上很火的恒大冰泉。再来一次试试吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404091415_495729_2206495_3.jpg
最近要用气质考核这个三氯甲烷和四氯化碳,给的浓度范围是三氯甲烷是100-200mg/L,四氯化碳是30-80mg/L,我应该是把线陪在未知样周围,对吧但是对于混标以前没做过,所以有些疑问,请各位高手帮忙解释一下,先谢谢了一、怎么能把标液的浓度分别均为1000mg/L的三氯甲烷和四氯化碳配成混标? 现在有个棘手的问题,没有那么小的容量瓶来定容。我设定的是分别取0.75mL的三氯甲烷和0.24mL的四氯化碳定容在3mL,可是没有这么小的啊二、安捷伦的自动进样瓶可以作为定容的容器吗?先想到这里,希望没睡的兄弟姐妹们帮帮忙吧
国标中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行,但没给出方法检出限,请问各位老师有没有其行标或国外标准,拜求,谢谢![back=#fef4c4]国标5750-2006中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行,但仅限于1.1填充柱的方法,而1.2毛细管柱法中只有四氯化碳和三氯甲烷的测定而不包含四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷,请问四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的方法依据可否写1.2的[/back]